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      一種穩(wěn)定的液相化學剝離制備氮化硼納米片的方法

      文檔序號:10711641閱讀:1846來源:國知局
      一種穩(wěn)定的液相化學剝離制備氮化硼納米片的方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種穩(wěn)定的液相化學剝離制備氮化硼納米片的方法,其步驟包括:(1)將六方氮化硼與強酸混合浸潤后,加入高鐵酸鹽混合均勻進行反應(yīng);(2)反應(yīng)后將反應(yīng)物滴加到蒸餾水中進行稀釋;(3)將稀釋后的溶液離心,去除大塊未被剝離的氮化硼粉末;(4)上層液體抽濾得到反應(yīng)產(chǎn)物,先用鹽酸清洗,再用去離子水洗至中性,產(chǎn)物烘干,得到氮化硼納米片。本發(fā)明方法通過強酸與高鐵酸鹽的反應(yīng)制備出氮化硼納米片,原料易得,安全穩(wěn)定,不產(chǎn)生污染,操作簡單,無須復(fù)雜昂貴的設(shè)備,產(chǎn)量較高,產(chǎn)品質(zhì)量好。
      【專利說明】
      一種穩(wěn)定的液相化學剝離制備氮化硼納米片的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001]本發(fā)明屬于無機非金屬材料制備方法技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種通過穩(wěn)定的液相化學剝離制備氮化硼納米片的方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]2004年,英國曼徹斯特大學的Geim和Novoselov等人采用一種簡單的“微機械力分裂法”制備了一種單原子層厚度的二維納米材料一石墨烯,以此開始,石墨烯及類石墨烯二維材料逐漸成為研究重點之一。
      [0003]六方氮化硼(h-BN)與石墨具有相似的層狀結(jié)構(gòu),每一層由B原子和N原子交替排列組成無限延伸的六邊形蜂窩結(jié)構(gòu),因其顏色為白色,所以有“白石墨”之稱。氮化硼納米片具有優(yōu)異的力學性能、高導(dǎo)熱系數(shù)、高化學穩(wěn)定性和抗氧化性、優(yōu)異的介電性能以及良好的潤滑性能,這些優(yōu)異的性能使氮化硼納米片在復(fù)合材料制備、儲氫、催化劑載體等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。此外,氮化硼納米片還具有深紫外發(fā)光性能和非線性的光學性能,在光學領(lǐng)域也具有一定的應(yīng)用前景。
      [0004]目前,制備氮化硼納米片的方法主要有:機械剝離法(包括膠帶剝離法、等離子體蝕刻法、球磨法、流體剝離法等,L.H.Li,Y.Chen,G.Behan,H.Z.Zhang,M.Petravic,A.M.Glushenkov,J.Ma ter.Chem.,2011 ,21 ,11862-11866.)、化學剝離法(G.R.Bhimanapati,D.Kozuch,J.A.Robinson,Nanoscale,2014,6,11671-11675;M.Du,Y.Z.ffu,X.P.Hao ,CrystEngComm, 2013, 15 , 1782-1786.)、超聲輔助溶劑剝離法(T.Morishita,H.0kamoto,Y.Katagiri,M.Matsushita,K.Fukumori,Chem.Commun.,2015,51,12068-12071.)、化學氣相沉積法(Y.M.Shi,Η.Christoph,Χ.T.Jia,K.K.Kim,A.Reina,M.Hofmann,A.L.Hsu,K.Zhang,H.N.Li,Y.Z.Juang,M.S.Dresselhaus,L.J.Li,J.Kong,NanoLett.,2010,10(10) ,4134-4139.)和固相反應(yīng)法等。雖然上述方法成功制備出氮化硼納米片,但是這些方法仍存在一些不足之處,限制了氮化硼納米片的制備和應(yīng)用。比如,機械剝離法總體上容易對納米片造成一定的缺陷,化學剝離法有時需要使用危險或有毒的化學試劑并產(chǎn)生有害的附屬產(chǎn)物,超聲輔助溶劑剝離法耗時較久,化學氣相沉積法和固相反應(yīng)法一般需要使用較高的反應(yīng)溫度或反應(yīng)壓力、復(fù)雜和昂貴的設(shè)備。
      [0005]在保證氮化硼納米片結(jié)構(gòu)完整性和產(chǎn)率的前提下,開發(fā)一種成本低、設(shè)備簡單、操作方便且安全穩(wěn)定的制備工藝方法,仍是本領(lǐng)域研究的難點。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0006]為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的目的在于提供一種穩(wěn)定的液相化學剝離制備氮化硼納米片的方法。該方法成本低,設(shè)備簡單,操作方便,安全穩(wěn)定,產(chǎn)量較高,產(chǎn)品質(zhì)量好。
      [0007]為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
      [0008]—種穩(wěn)定的液相化學剝離制備氮化硼納米片的方法,包括如下步驟:
      [0009](I)將六方氮化硼與強酸混合浸潤后,加入高鐵酸鹽混合均勻進行反應(yīng);
      [0010](2)步驟(I)反應(yīng)后的反應(yīng)物加到蒸餾水中進行稀釋;
      [0011](3)將步驟(2)稀釋后的溶液離心處理,去除大塊未被剝離的氮化硼粉末;
      [0012](4)步驟(3)處理后上層液體抽濾得到反應(yīng)產(chǎn)物,先用酸清洗,再用去離子水洗至中性,產(chǎn)物烘干,得到氮化硼納米片。
      [0013]本發(fā)明所述方法可能的原理為:首先采用氮化硼與強酸混合浸潤,強酸進入到氮化硼的層間,初步擴大層間距;然后加入的高鐵酸鹽可以與層間的強酸發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)過程及生成的產(chǎn)物可以進一步擴大層間距;加入到蒸餾水中稀釋以后,高鐵酸鹽可以與H+及H2O反應(yīng)生成氧氣,氧氣的溢出有助于實現(xiàn)氮化硼納米片的剝離。經(jīng)發(fā)明人對多個誘導(dǎo)氮化硼納米片剝離反應(yīng)的篩選,發(fā)現(xiàn)本發(fā)明采用高鐵酸鹽加入反應(yīng)可以有效的撐開氮化硼層與層之間的距離并阻止氮化硼納米片的團聚,有利于納米片的剝離。
      [0014]舉例來說,當選用的高鐵酸鹽為高鐵酸鉀時,相關(guān)反應(yīng)包括:
      [0015]Fe042>4H+^Fe3++2H20+02T
      [0016]4[H3Fe04]++8H30+^4Fe3++302T+18H20
      [0017]4Fe042—+10H20—4Fe(0H)3+302T+80H—
      [0018]在優(yōu)選的實施方案中,步驟(I)中,六方氮化硼與強酸的質(zhì)量體積比為Ig: 20-1 OOml,六方氮化硼與高鐵酸鹽的質(zhì)量比為lg:l_10g。經(jīng)過試驗研究,在該比例范圍內(nèi),氮化硼納米片剝離進行的比較徹底,能夠得到大尺寸和層數(shù)較少的氮化硼納米片。需要闡明,該比例范圍屬于比較優(yōu)化的范圍,不在該范圍內(nèi),雖然剝離效果較差(如片層較厚、剝離不徹底)或剝離成本提高,但仍可以實現(xiàn)氮化硼納米片的剝離效果。
      [0019]在優(yōu)選的實施方案中,步驟(I)中,六方氮化硼與強酸充分攪拌混合浸潤1-24小時,然后加入高鐵酸鹽,繼續(xù)攪拌,混合均勻進行反應(yīng);優(yōu)選的,反應(yīng)條件為混合物在0-80°C攪拌反應(yīng)1-24小時。
      [0020]在優(yōu)選的實施方案中,步驟(I)中,強酸為硫酸、硝酸、磷酸或者它們?nèi)我獗壤幕焖帷?br>[0021 ]在優(yōu)選的實施方案中,步驟(I)中,高鐵酸鹽為高鐵酸鉀、高鐵酸鈉或者兩者任意比例的混合物。
      [0022]在優(yōu)選的實施方案中,步驟(2)中,反應(yīng)物逐滴滴加到蒸餾水中進行稀釋。逐滴稀釋更有利于納米片的剝離。
      [0023]在優(yōu)選的實施方案中,步驟(4)中,處理后上層液體抽濾得到反應(yīng)產(chǎn)物,用鹽酸清洗2-3次,再用去離子水洗至中性為止,產(chǎn)物在60°C烘干10小時后,得到氮化硼納米片。
      [0024]本發(fā)明取得了以下有益效果:
      [0025](I)本發(fā)明所述方法采用強酸進行氮化硼的浸潤,強酸進入到氮化硼層間,通過高鐵酸鹽加入后的反應(yīng)誘導(dǎo)氮化硼納米片的剝離,采用高鐵酸鹽加入反應(yīng)可以有效的擴大氮化硼層與層之間的距離并阻止氮化硼納米片的團聚,有利于納米片的剝離。
      [0026](2)本發(fā)明優(yōu)化工藝參數(shù),在優(yōu)化的工藝參數(shù)條件下,氮化硼納米片剝離進行的比較徹底,結(jié)構(gòu)完整度好,能夠得到微米級尺寸和單層或?qū)訑?shù)較少的氮化硼納米片。
      [0027](3)本發(fā)明所述方法原料易得,成本低,所使用的高鐵酸鹽無毒環(huán)保;設(shè)備簡單,操作方便,反應(yīng)溫度低,反應(yīng)產(chǎn)物處理簡單。
      [0028](4)本發(fā)明的穩(wěn)定性、安全性和環(huán)保性相對提高,生產(chǎn)成本降低,高鐵酸鹽可以穩(wěn)定地與強酸反應(yīng),與高錳酸鹽同強酸的反應(yīng)相比,反應(yīng)及剝離的機理不同,該反應(yīng)過程不會產(chǎn)生易爆炸的物質(zhì),并且不會產(chǎn)生重金屬離子污染(Mn2+)和有毒氣體,并且無需雙氧水,高鐵酸鹽可以在酸性條件下,與H+、H20反應(yīng)生成氧氣,本發(fā)明在不損害納米片結(jié)構(gòu)的前提下實現(xiàn)納米片$父尚廣量的制備。
      【附圖說明】
      [0029]圖1為本發(fā)明實施例1制備的氮化硼納米片的掃描電鏡照片。
      [0030]圖2為本發(fā)明實施例1制備的氮化硼納米片的低倍透射電鏡照片。
      [0031]圖3為本發(fā)明實施例1制備的氮化硼納米片的高倍透射電鏡照片。
      【具體實施方式】
      [0032]實施例1:
      [0033](I)將Ig六方氮化硼粉末與60ml濃硫酸充分攪拌混合浸潤4小時,然后再加入高鐵酸鉀3g,繼續(xù)攪拌,混合均勻;
      [0034](2)將混合物在20°C攪拌反應(yīng)10小時,然后將反應(yīng)物逐滴滴加到蒸餾水中進行稀釋;
      [0035](3)將稀釋后的溶液離心,去除大塊未被剝離的氮化硼粉末;
      [0036](4)抽濾得到反應(yīng)產(chǎn)物,用鹽酸清洗2-3次,再用去離子水洗至中性為止,產(chǎn)物在60°c烘干10小時后,得到氮化硼納米片。
      [0037]本實施例制備的氮化硼納米片的掃描電鏡照片如圖1所示;本實施例制備的氮化硼納米片的低倍透射電鏡照片如圖2所示;本實施例制備的氮化硼納米片的高倍透射電鏡照片如圖3所示。
      [0038]實施例2:
      [0039](I)將Ig六方氮化硼粉末與10ml硝酸充分攪拌混合浸潤2小時,然后再加入高鐵酸鉀3g,繼續(xù)攪拌,混合均勻;
      [0040](2)將混合物在30°C攪拌反應(yīng)24小時,然后將反應(yīng)物逐滴滴加到蒸餾水中進行稀釋;
      [0041 ] (3)將稀釋后的溶液離心,去除大塊未被剝離的氮化硼粉末;
      [0042](4)抽濾得到反應(yīng)產(chǎn)物,用鹽酸清洗2-3次,再用去離子水洗至中性為止,產(chǎn)物在60°c烘干10小時后,得到氮化硼納米片。
      [0043]實施例3:
      [0044](I)將Ig六方氮化硼粉末與10ml硫酸充分攪拌混合浸潤6小時,然后再加入高鐵酸鉀5g,繼續(xù)攪拌,混合均勾;
      [0045](2)將混合物在60 0C攪拌反應(yīng)10小時,冷卻后將反應(yīng)物逐滴滴加到蒸餾水中進行稀釋;
      [0046](3)將稀釋后的溶液離心,去除大塊未被剝離的氮化硼粉末;
      [0047](4)抽濾得到反應(yīng)產(chǎn)物,用鹽酸清洗2-3次,再用去離子水洗至中性為止,產(chǎn)物在60°c烘干10小時后,得到氮化硼納米片。
      [0048]實施例4:
      [0049](I)將Ig六方氮化硼粉末與30ml磷酸充分攪拌混合浸潤24小時,然后再加入高鐵酸鉀Sg,繼續(xù)攪拌,混合均勻;
      [0050](2)將混合物在40°C攪拌反應(yīng)6小時,然后將反應(yīng)物逐滴滴加到蒸餾水中進行稀釋;
      [0051 ] (3)將稀釋后的溶液離心,去除大塊未被剝離的氮化硼粉末;
      [0052](4)抽濾得到反應(yīng)產(chǎn)物,用鹽酸清洗2-3次,再用去離子水洗至中性為止,產(chǎn)物在60°c烘干10小時后,得到氮化硼納米片。
      [0053]實施例5:
      [0054](I)將Ig六方氮化硼粉末與60ml硫酸充分攪拌混合浸潤4小時,然后再加入高鐵酸鈉3g,繼續(xù)攪拌,混合均勾;
      [0055](2)將混合物在20°C攪拌反應(yīng)10小時,然后將反應(yīng)物逐滴滴加到蒸餾水中進行稀釋;
      [0056](3)將稀釋后的溶液離心,去除大塊未被剝離的氮化硼粉末;
      [0057](4)抽濾得到反應(yīng)產(chǎn)物,用鹽酸清洗2-3次,再用去離子水洗至中性為止,產(chǎn)物在60°c烘干10小時后,得到氮化硼納米片。
      [0058]上述雖然對本發(fā)明的【具體實施方式】進行了描述,但并非對本發(fā)明保護范圍的限制,所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白,在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上,本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護范圍以內(nèi)。
      【主權(quán)項】
      1.一種穩(wěn)定的液相化學剝離制備氮化硼納米片的方法,包括如下步驟: (1)將六方氮化硼與強酸混合浸潤后,加入高鐵酸鹽混合均勻進行反應(yīng); (2)步驟(I)反應(yīng)后的產(chǎn)物加到蒸餾水中進行稀釋; (3)將步驟(2)稀釋后的溶液離心處理,去除大塊未被剝離的氮化硼粉末; (4)將步驟(3)處理后上層液體抽濾得到反應(yīng)產(chǎn)物,先用酸清洗,再用去離子水洗至中性,產(chǎn)物烘干,得到氮化硼納米片。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法,其特征在于,步驟(I)中,六方氮化硼與強酸的質(zhì)量體積比為lg:20-100ml,六方氮化硼與高鐵酸鹽的質(zhì)量比為lg: l-10g。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法,其特征在于,步驟(I)中,六方氮化硼與強酸充分攪拌混合浸潤1-24小時,然后加入高鐵酸鹽,繼續(xù)攪拌,混合均勻進行反應(yīng);優(yōu)選的,反應(yīng)條件為混合物在0-80 °C攪拌反應(yīng)1-24小時。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法,其特征在于,步驟(I)中,強酸為硫酸、硝酸、磷酸或者它們?nèi)我獗壤幕焖帷?.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法,其特征在于,步驟(I)中,高鐵酸鹽為高鐵酸鉀、高鐵酸鈉或者兩者任意比例的混合物。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法,其特征在于,步驟(2)中,反應(yīng)物逐滴滴加到蒸餾水中進行稀釋。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法,其特征在于,步驟(4)中,處理后上層液體抽濾得到反應(yīng)產(chǎn)物,用鹽酸清洗2-3次,再用去離子水洗至中性為止,產(chǎn)物在60°C烘干10小時后,得到氮化硼納米片。8.權(quán)利要求1-7任一項制備方法制備得到的氮化硼納米片。
      【文檔編號】C01B21/064GK106082147SQ201610378822
      【公開日】2016年11月9日
      【申請日】2016年5月31日
      【發(fā)明人】畢見強, 孫國勛, 王偉禮, 趙慶強, 郝旭霞, 高希成, 邱妍
      【申請人】山東大學
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