氮化鋁粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氮化鋁粉體的制備方法。該氮化鋁粉體的制備方法包括如下步驟：將擬薄水鋁石凝膠、無機(jī)碳源、水溶性有機(jī)碳源和助燒劑混合，得到混合物；在氮?dú)獾臍夥障?，將混合物?250～1700℃中氮化，得到還原產(chǎn)物；在有氧條件下，將還原產(chǎn)物在600～720℃的條件下煅燒3～10小時，得到氮化鋁粉體。該方法制備的氮化鋁粉體的純度較高。
【專利說明】
氮化錯粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明設(shè)及陶瓷材料領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種氮化侶粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氮化侶陶瓷材料具有高熱導(dǎo)率、優(yōu)良的電學(xué)性能、較優(yōu)良的力學(xué)性能W及與娃相 匹配的熱膨脹系數(shù)，同時具有優(yōu)良的抗氧化、耐熱沖擊性能，是高功率密度集成電路、高功 率L邸及IGBT模塊用理想的散熱封裝材料。
[0003] 目前的氮化侶粉的制備方法主要包括:碳熱還原法、侶粉氮化法、高溫自蔓延法、 溶膠凝膠法、氣相法等，其中，碳熱還原法和侶粉氮化法是目前適合大規(guī)模量產(chǎn)的兩種方 法。
[0004] 碳熱還原法主要是將侶源和碳源均勻混合，在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行氮化，反應(yīng)過程中 通常添加少量的反應(yīng)助劑，如稀±氧化物、弱堿氧化物等，提高反應(yīng)速率并降低氮化溫度。 然而通常碳熱還原法是采用氧化侶作為侶源，由于氧化侶粉與碳源的比重及表面性質(zhì)差異 太大，較難混合均勻，使得反應(yīng)不完全，導(dǎo)致粉體的純度較低。侶粉氮化法是將侶粉通過高 溫在氮?dú)鈿夥障录訜嶂苯拥?，生成氮化侶粉，由于侶粉在氮化過程中易結(jié)塊或形成烙融 的侶，也會導(dǎo)致氮化不完全，影響粉體純度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 基于此，有必要提供一種能夠制備出具有較高純度的粉體的氮化侶粉體的制備方 法。
[0006] -種氮化侶粉體的制備方法，包括如下步驟：
[0007] 將擬薄水侶石凝膠、無機(jī)碳源、水溶性有機(jī)碳和助燒劑混合，得到混合物；
[000引在氮?dú)獾臍夥障拢瑢⑺龌旌衔镉?400~1700°C下氮化，得到還原產(chǎn)物；
[0009] 在有氧條件下，將所述還原產(chǎn)物在600~720°C的條件下般燒3~10小時，得到氮化 侶粉體。
[0010] 在其中一個實(shí)施例中，所述無機(jī)碳源選自碳黑、焦炭、石墨粉及木炭等中的一種。
[0011] 在其中一個實(shí)施例中，所述水溶性有機(jī)碳選自薦糖、葡萄糖及糖慷中的一種。
[0012] 在其中一個實(shí)施例中，所述助燒劑選自氧化巧、氧化巧、氧化領(lǐng)及氧化錠中的至少 一種。在其中一個實(shí)施例中，所述無機(jī)碳源和所述水溶性有機(jī)碳中的碳的摩爾量之和與所 述擬薄水侶石凝膠中的侶的摩爾量的比為1.5~6:1。
[0013] 在其中一個實(shí)施例中，所述無機(jī)碳源、所述水溶性有機(jī)碳和所述擬薄水侶石凝膠 的質(zhì)量之和與所述助燒劑的質(zhì)量的比為100:0.1~1.5。
[0014] 在其中一個實(shí)施例中，還包括擬薄水侶石凝膠的制備步驟：
[0015] 將氨氧化侶和氨氧化鋼于水中反應(yīng)，得到偏侶酸鋼的水溶液；
[0016] 對所述偏侶酸鋼的水溶液通入二氧化碳反應(yīng)，得到擬薄水侶石凝。
[0017] 在其中一個實(shí)施例中，將所述氨氧化侶和所述氨氧化鋼于水中反應(yīng)的步驟為：按 照體積質(zhì)量比為10毫升:2克~6克，將所述氨氧化侶加入質(zhì)量百分濃度為10~40 %的氨氧 化鋼的水溶液中，在90~11(TC下攬拌反應(yīng)，得到偏侶酸鋼的水溶液。
[0018] 在其中一個實(shí)施例中，在將所述混合物氮化的步驟中，所述氮?dú)獾牧髁繛?0升/分 鐘~50升/分鐘。
[0019] 在其中一個實(shí)施例中，所述擬薄水侶石凝膠中所述擬薄水侶石的質(zhì)量百分含量為 5 ~30%。
[0020] 上述氮化侶粉體的制備方法通過采用擬薄水侶石凝膠、無機(jī)碳源和水溶性有機(jī)碳 作為原料，而擬薄水侶石凝膠本身在水中具有較好的分散性，加入水溶性碳源能夠均勻混 合，能夠?qū)崿F(xiàn)原料的均勻混合，有利于后續(xù)氮化反應(yīng)的完全，提高氮化侶粉體的純度;通過 添加助燒劑促進(jìn)氮化反應(yīng)的進(jìn)行，提高反應(yīng)速率，降低氮化溫度，縮短反應(yīng)時間，通過將還 原產(chǎn)物在600~720°C的條件下般燒3~10小時W去除還原產(chǎn)物中的碳，提高氮化侶的純度， 從而得到純度較高的氮化侶粉體。
【附圖說明】
[0021 ]圖1為一實(shí)施方式的氮化侶粉體的制備方法的流程圖；
[0022] 圖2為一實(shí)施方式的擬薄水侶石凝膠的制備方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 為了便于理解本發(fā)明，下面將參照相關(guān)附圖對本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。附圖中 給出了本發(fā)明的較佳的實(shí)施例。但是，本發(fā)明可許多不同的形式來實(shí)現(xiàn)，并不限于本文 所描述的實(shí)施例。相反地，提供運(yùn)些實(shí)施例的目的是使對本發(fā)明的公開內(nèi)容的理解更加透 徹全面。
[0024] 除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的 技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具 體的實(shí)施例的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。本文所使用的術(shù)語"及/或"包括一個或多個相 關(guān)的所列項目的任意的和所有的組合。
[0025] 如圖1所示，一實(shí)施方式的氮化侶粉體的制備方法，包括如下步驟：
[00%]步驟S110:將擬薄水侶石凝膠、無機(jī)碳源、水溶性有機(jī)碳源和助燒劑混合，得到混 合物。
[0027]其中，擬薄水侶石凝膠的質(zhì)量百分含量為5~30%。擬薄水侶石凝膠可通過市面購 買得到，也可W通過制備得到。如圖2所示，擬薄水侶石凝膠的制備方法如下：
[00%]步驟S210:將氨氧化侶和氨氧化鋼于水中反應(yīng)，得到偏侶酸鋼的水溶液。
[0029] 將氨氧化侶和氨氧化鋼于水中反應(yīng)的步驟為:按照體積質(zhì)量比為10毫升：2克~6 克，將氨氧化侶加入質(zhì)量百分濃度為10~40%的氨氧化鋼的水溶液中，在90~110°C下攬拌 反應(yīng)，得到偏侶酸鋼的水溶液。即質(zhì)量百分濃度為10~40%的氨氧化鋼的水溶液的體積與 氨氧化侶的質(zhì)量的比為10毫升:2克~6克。
[0030] 步驟S220:對偏侶酸鋼的水溶液通入二氧化碳，得到擬薄水侶石凝膠。
[0031] 具體的，對偏侶酸鋼的水溶液通入二氧化碳的步驟具體為:在25°C~60°C的條件 下，向偏侶酸鋼的水溶液通入二氧化碳50~120分鐘，接著加入氨水，直至pH值為10~12，繼 續(xù)通入二氧化碳直至抑值為8.5~9.5，得到擬薄水侶石凝膠。其中，二氧化碳的流量為2~ 12NmVh〇
[0032] 其中，氨水的質(zhì)量百分濃度為5~15 %。且氨水采用滴加的方式加入;滴加速率為3 ~5分鐘1滴。
[0033] 其中，無機(jī)碳源選自碳黑、焦炭、木炭及石墨粉中的一種。
[0034] 其中，水溶性有機(jī)碳源選自薦糖、葡萄糖及糖慷中的一種。
[0035] 其中，無機(jī)碳源和水溶性有機(jī)碳源中的碳的摩爾量之和與擬薄水侶石凝膠中的侶 的摩爾量的比為1.5~6:1。
[0036] 其中，無機(jī)碳源和水溶性有機(jī)碳源中碳的摩爾比為1~3:1。
[0037] 其中，助燒劑選自氧化巧、氧化領(lǐng)及氧化錠中的至少一種?？蒞理解，助燒劑還可 W為氧化錠W外的其它稀±氧化物。
[0038] 其中，無機(jī)碳源、水溶性有機(jī)碳源和擬薄水侶石凝膠的質(zhì)量之和與助燒劑的質(zhì)量 比為 100:0.1 ~1.5。
[0039] 步驟S120:在氮?dú)獾臍夥障?，將混合物?400~1700°C中氮化，得到還原產(chǎn)物。
[0040] 其中，步驟S120中，氮?dú)獾牧髁繛?0升/分鐘~50升/分鐘。
[0041 ] 其中，將混合物于1400~1700°C中氮化的時間為5~10小時。即氮化時間較短，降 低了能耗，有利于降低氮化侶粉體的制備成本。
[0042] 步驟S130:在有氧的條件下，將還原產(chǎn)物在600~720°C的條件下般燒3~10小時， 得到氮化侶粉體。
[0043] 其中，將還原產(chǎn)物在600~720°C的條件下般燒3~10小時W去除還原產(chǎn)物中的碳， 提高粉體的純度。
[0044] 其中，將還原產(chǎn)物在600~720°C的條件下般燒3~10小時的步驟使用的裝置為回 轉(zhuǎn)爐、箱式爐或鋼帶爐。
[0045] 上述氮化侶粉體的制備方法通過采用擬薄水侶石凝膠、無機(jī)碳源和水溶性有機(jī)碳 作為原料，而擬薄水侶石凝膠本身在水中具有較好的分散性，加入水溶性碳源能夠均勻混 合，能夠?qū)崿F(xiàn)原料的均勻混合，有利于后續(xù)氮化反應(yīng)的完全，提高氮化侶粉體的純度;通過 添加助燒劑促進(jìn)氮化反應(yīng)的進(jìn)行，提高反應(yīng)速率，降低氮化溫度，縮短反應(yīng)時間，通過將還 原產(chǎn)物在600~720°C的條件下般燒3~10小時W去除還原產(chǎn)物中的碳，提高氮化侶的純度， 從而得到純度較高的氮化侶粉體。
[0046] 且同時由于上述制備方法采用的原料能夠均勻混合，同時氮?dú)饽軌蚺c原料充分接 觸，有利于降低氮化侶粉體的氧含量。
[0047] W下為具體實(shí)施例部分：
[004引實(shí)施例1
[0049] 本實(shí)施例的氮化侶粉體的制備過程如下：
[0050] (1)擬薄水侶石凝膠的制備:按照體積質(zhì)量比為10毫升:4克，將氨氧化侶加入到質(zhì) 量百分濃度為25%的氨氧化鋼的水溶液中，并在100°C攬拌反應(yīng)，得到偏侶酸鋼的水溶液； 在40°C的條件下，向偏侶酸鋼的水溶液中通入二氧化碳50分鐘，中和至抑值為11，再按照3 分鐘1滴的速率滴加質(zhì)量百分濃度為5%的氨水，繼續(xù)通入二氧化碳直至pH值為9,得到擬薄 水侶石的質(zhì)量百分含量為25%的擬薄水侶石凝膠，其中，二氧化碳的通入流量為8Nm3A。
[0051] (2)將擬薄水侶石凝膠、無機(jī)碳源、水溶性有機(jī)碳源和助燒劑球磨混合，W使擬薄 水侶石凝膠、無機(jī)碳源、水溶性有機(jī)碳源和助燒劑混合均勻，得到混合物。其中，無機(jī)碳源為 碳黑;水溶性有機(jī)碳源為薦糖和葡萄糖的混合物;無機(jī)碳源和水溶性有機(jī)碳源中的碳的摩 爾量之和與擬薄水侶石凝膠中的侶的摩爾量的比為1.5:1;無機(jī)碳源和水溶性有機(jī)碳源碳 的摩爾比為1:1，助燒劑為氧化巧;無機(jī)碳源、水溶性有機(jī)碳源和擬薄水侶石凝膠的質(zhì)量之 和與助燒劑的質(zhì)量比為100:0.8。
[0052] (3)在氮?dú)獾臍夥障拢瑢⒒旌衔镉诘癄t中1600°C中氮化10小時，其中，氮?dú)獾牧?量為25升/分鐘。
[0053] (4)在空氣的氣氛下，將還原產(chǎn)物在660°C的條件下于回轉(zhuǎn)爐中般燒3小時W去除 還原產(chǎn)物中的碳，得到氮化侶粉體，將氮化侶粉體真空包裝。
[0054] 將本實(shí)施例的氮化侶粉體干壓成型，再經(jīng)160(TC燒結(jié)得到基片。
[0055] 采用馬爾文激光粒度儀測試本實(shí)施例的氮化侶粉體的粒徑分布;采用LEC0公司氮 氧測試儀測試本實(shí)施例的氮化侶粉體的含氮量和含氧量;采用LEC0公司碳硫測試儀測試本 實(shí)施例的氮化侶粉體的含碳量;采用耐馳激光導(dǎo)熱儀測試本實(shí)施例的氮化侶粉體制備基片 的熱導(dǎo)率；采用Instro的材料試驗機(jī)測試本實(shí)施例的氮化侶粉體制備基片的Ξ點(diǎn)抗彎強(qiáng) 度。其中，本實(shí)施例的氮化侶粉體的顆粒粒徑、含氮量、含氧量、含碳量、制備基片的熱導(dǎo)率 及強(qiáng)度見表1。
[0056] 實(shí)施例2
[0057] 本實(shí)施例的氮化侶粉體的制備過程如下：
[0058] (1)擬薄水侶石凝膠的制備:按照體積質(zhì)量比為10毫升:2克，將氨氧化侶加入到質(zhì) 量百分濃度為10 %的氨氧化鋼水溶液中，在90 °C攬拌反應(yīng)，得到偏侶酸鋼的水溶液;在25 °C 的條件下，向偏侶酸鋼的水溶液中通入二氧化碳120分鐘，中和至抑值為10,再按照5分鐘1 滴的速率滴加質(zhì)量百分濃度為5 %的氨水，繼續(xù)通入二氧化碳直至pH值為8.5，得到擬薄水 侶石的質(zhì)量百分含量為5%的擬薄水侶石凝膠，其中，二氧化碳的通入流量為2Nm3A。
[0059] (2)將擬薄水侶石凝膠、無機(jī)碳源、水溶性有機(jī)碳源和助燒劑球磨混合，得到混合 物。其中，無機(jī)碳源為焦炭;水溶性有機(jī)碳源為葡萄糖;無機(jī)碳源和水溶性有機(jī)碳源中的碳 的摩爾量之和與擬薄水侶石凝膠中的侶的摩爾量的比為2:1;無機(jī)碳源和水溶性有機(jī)碳源 的摩爾比為1.5:1;助燒劑為氧化巧和氧化領(lǐng)的混合物;無機(jī)碳源、水溶性有機(jī)碳源和擬薄 水侶石凝膠的質(zhì)量之和與助燒劑的質(zhì)量比為100:0.1。
[0060] (3)在氮?dú)獾臍夥障?，將混合物于氮化爐中1650°C中氮化的時間為8小時，其中，氮 氣的流量為30升/分鐘。
[0061] (4)在空氣的氣氛下，將還原產(chǎn)物在620°C的條件下于箱式爐中般燒5小時W去除 還原產(chǎn)物中的碳，得到氮化侶粉體，將氮化侶粉體真空包裝。
[0062] 將本實(shí)施例的氮化侶粉體干壓成型，再經(jīng)160(TC燒結(jié)得到基片。
[0063] 采用實(shí)施例1相同的測試方法，得到本實(shí)施例的氮化侶粉體的顆粒粒徑、含氮量和 含氧量、含碳量及制備基片的熱導(dǎo)率及強(qiáng)度見表1。
[0064] 實(shí)施例3
[0065] 本實(shí)施例的氮化侶粉體的制備過程如下：
[0066] (1)擬薄水侶石凝膠的制備:按照體積質(zhì)量比為10毫升:6克，將氨氧化侶加入到質(zhì) 量百分濃度為40%的氨氧化鋼水溶液中，在11(TC攬拌反應(yīng)，得到偏侶酸鋼的水溶液;在60 °(：的條件下，向偏侶酸鋼的水溶液中通入二氧化碳80分鐘，中和至pH值為12,再按照3分鐘1 滴的速率滴加質(zhì)量百分濃度為10%的氨水，繼續(xù)通入二氧化碳直至pH值為9.5,得到擬薄水 侶石的質(zhì)量百分含量為30%的擬薄水侶石凝膠，其中，二氧化碳的通入流量為12Nm3A。
[0067] (2)將擬薄水侶石凝膠、無機(jī)碳源、水溶性有機(jī)碳源和助燒劑球磨混合，得到混合 物。其中，無機(jī)碳源為木炭和石墨粉的混合物;水溶性有機(jī)碳源為薦糖和糖慷的混合物;無 機(jī)碳源和水溶性有機(jī)碳源中的碳的摩爾量之和與擬薄水侶石凝膠中的侶的摩爾量的比為 3:1，有機(jī)碳源和水溶性有機(jī)碳源的摩爾比為6:1;助燒劑為氧化錠;無機(jī)碳源、水溶性有機(jī) 碳源和擬薄水侶石凝膠的質(zhì)量之和與助燒劑的質(zhì)量比為100:0.5。
[0068] (3)在氮?dú)獾臍夥障?，將混合物于氮化爐中1550°C中氮化的時間為10小時，其中， 氮?dú)獾牧髁繛?升/分鐘。
[0069] (4)在空氣的氣氛下將還原產(chǎn)物在650°C的條件下于回轉(zhuǎn)爐中般燒3小時W去除還 原產(chǎn)物中的碳，得到氮化侶粉體，將氮化侶粉體真空包裝。
[0070] 將本實(shí)施例的氮化侶粉體干壓成型，再經(jīng)160(TC燒結(jié)得到基片。
[0071] 采用實(shí)施例1相同的測試方法，得到本實(shí)施例的氮化侶粉體的顆粒粒徑、含氮量和 含氧量、含碳量及制備基片的熱導(dǎo)率及強(qiáng)度見表1。
[0072] 實(shí)施例4
[0073] 本實(shí)施例的氮化侶粉體的制備過程如下：
[0074] (1)擬薄水侶石凝膠的制備:按照體積質(zhì)量比為10毫升:3克，將氨氧化侶加入到質(zhì) 量百分濃度為20%的氨氧化鋼水溶液中，在95°C攬拌反應(yīng)，得到偏侶酸鋼的水溶液;在50°C 的條件下，向偏侶酸鋼的水溶液中通入二氧化碳100分鐘，中和至抑值為11，再向其中滴入 質(zhì)量百分濃度為15%的氨水，繼續(xù)通入二氧化碳直至pH值為9,得到擬薄水侶石的質(zhì)量百分 含量為20%的擬薄水侶石凝膠，其中，二氧化碳的通入流量為lONmVh。
[0075] (2)將擬薄水侶石凝膠、無機(jī)碳源、水溶性有機(jī)碳源和助燒劑球磨混合，得到混合 物。其中，無機(jī)碳源為碳黑、焦炭、木炭和石墨粉的混合物;水溶性有機(jī)碳源為葡萄糖、薦糖 和糖慷的混合物;無機(jī)碳源和水溶性有機(jī)碳源中的碳的摩爾量之和與擬薄水侶石凝膠中的 侶的摩爾量的比為6:1;無機(jī)碳源和水溶性有機(jī)碳源的摩爾比為3:1;助燒劑為氧化巧、氧化 錠和氧化領(lǐng)，質(zhì)量比1:1;無機(jī)碳源、水溶性有機(jī)碳源和擬薄水侶石凝膠的質(zhì)量之和與助燒 劑的質(zhì)量比為100:1.5。
[0076] (3)在氮?dú)獾臍夥障?，將混合物于氮化爐中1500°C中氮化的時間為12小時，其中， 氮?dú)獾牧髁繛?0升/分鐘。
[0077] (4)將還原產(chǎn)物在680°C的條件下于回轉(zhuǎn)爐中般燒3小時W去除還原產(chǎn)物中的碳， 得到氮化侶粉體，將氮化侶粉體真空包裝。
[0078] 將本實(shí)施例的氮化侶粉體干壓成型，再經(jīng)160(TC燒結(jié)得到基片。
[0079] 采用實(shí)施例1相同的測試方法，得到本實(shí)施例的氮化侶粉體的顆粒粒徑、含氮量和 含氧量、含碳量及制備基片的熱導(dǎo)率及強(qiáng)度見表1。
[0080] 對比例1
[0081 ]對比例1的氮化侶粉體的制備步驟為：
[0082]在氮?dú)獾臍夥障?，將金屬侶在2000°C下般燒，得到粒徑為2.4微米的氮化侶粉體。 將對比例1的的氮化侶粉體干壓成型，再經(jīng)160(TC燒結(jié)得到基片。
[0083] 采用實(shí)施例1相同的測試方法，得到對比例1的氮化侶粉體的顆粒粒徑、含氮量和 含氧量、含碳量及制備基片的熱導(dǎo)率及強(qiáng)度見表1。
[0084] 對比例2
[0085] 對比例2的氮化侶粉體的制備步驟為：
[0086] 將氨氧化侶與氣化物混合，在900°C下般燒3小時，得到多孔的活性氧化侶，將活性 氧化侶粉碎，再把粉碎后的活性氧化侶加入到水中配制成為懸浮液，然后在懸浮液中加入 氯化侶、碳粉進(jìn)行凝膠化，經(jīng)干燥、粉碎后通入氮?dú)膺€原得到粒徑為2.2微米的氮化侶粉體。 將對比例2的的氮化侶粉體干壓成型，再經(jīng)160(TC燒結(jié)得到基片。
[0087] 采用實(shí)施例1相同的測試方法，得到對比例2的本實(shí)施例的氮化侶粉體的顆粒粒 徑、含氮量、含氧量、含碳量及制備基片的熱導(dǎo)率及強(qiáng)度見表1。
[008引表1中分別為實(shí)施例1~6、對比例1和對比例2的氮化侶粉體的顆粒粒徑、含氮量、 含氧量、含碳量及制備基片的熱導(dǎo)率及強(qiáng)度。
[0089] 表1
[0090]
[0091] 從表1中可W看出，實(shí)施例1~4的氮化侶粉體的粒徑的化0最大僅為2微米，含氮量 至少為32%，含氧量最多僅為1.1%，熱導(dǎo)率至少為155w/m · k，S點(diǎn)抗彎強(qiáng)度至少為 400Mpa，而對比例1和對比例2的氮化侶粉體的含氮量僅為28%，且顆粒粒徑較大，熱導(dǎo)率和 Ξ點(diǎn)抗彎強(qiáng)度也遠(yuǎn)低于實(shí)施例1~4,顯然，實(shí)施例1~4的氮化侶粉具有較小的顆粒粒徑、較 高的含氮量、較低的含氧量、較高的熱導(dǎo)率和較好的強(qiáng)度。
[0092] 且從表1中還可W看出，對比例1和2的氮化侶粉體的含碳量均為7(K)ppm，且含氧量 分別為1.5%和1.4%，而實(shí)施例1~4的氮化侶粉體的含碳量最多僅為3(K)ppm，且含氧量也 最多為1.1%，均遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于對比例1和對比例2的氮化侶粉體的含碳量和含氧量，而含碳量和 含氧量越低說明氮化侶粉體的純度越高，顯然，實(shí)施例1~4的氮化侶粉體具有較高的純度。
[0093] W上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可W進(jìn)行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實(shí) 施例中的各個技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要運(yùn)些技術(shù)特征的組合不存 在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。
[0094] W上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并 不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來 說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可W做出若干變形和改進(jìn)，運(yùn)些都屬于本發(fā)明的保護(hù) 范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)W所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項】
1. 一種氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 將擬薄水鋁石凝膠、無機(jī)碳源、水溶性有機(jī)碳源和助燒劑混合，得到混合物； 在氮?dú)獾臍夥障拢瑢⑺龌旌衔镉?400~1700 °C下還原氮化，得到還原產(chǎn)物； 在有氧的條件下，將所述還原產(chǎn)物在600~720 °C下煅燒3~10小時，得到氮化鋁粉體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，所述無機(jī)碳源選自碳 黑、焦炭、木炭及石墨粉中的至少一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，所述水溶性有機(jī)碳選自 蔗糖、葡萄糖及糖糠中的至少一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，所述助燒劑選自氧化 鈣、氧化鋇及氧化釔中的至少一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，所述無機(jī)碳源和所述水 溶性有機(jī)碳中的碳的摩爾量之和與所述擬薄水鋁石凝膠中的鋁的摩爾量的比為1.5~6:1。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，所述無機(jī)碳源、所述水 溶性有機(jī)碳和所述擬薄水鋁石凝膠的質(zhì)量之和與所述助燒劑的質(zhì)量的比為100:0.1~1.5。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，還包括擬薄水鋁石凝膠 的制備步驟： 將氫氧化鋁和氫氧化鈉于水中反應(yīng)，得到偏鋁酸鈉的水溶液； 對所述偏鋁酸鈉的水溶液通入二氧化碳反應(yīng)，得到擬薄水鋁石凝膠。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，將所述氫氧化鋁和所述 氫氧化鈉于水中反應(yīng)的步驟為:按照體積質(zhì)量比為10毫升:2克~6克，將所述氫氧化鋁加入 質(zhì)量百分濃度為1 〇~40 %的氫氧化鈉的水溶液中，在90~110°C下攪拌反應(yīng)，得到偏鋁酸鈉 的水溶液。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，在將所述混合物氮化的 步驟中，所述氮?dú)獾牧髁繛?升/分鐘~50升/分鐘。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁粉體的制備方法的制備方法，其特征在于，所述擬薄 水鋁石凝膠中所述擬薄水鋁石的質(zhì)量百分含量為5~30%。
【文檔編號】C01B21/072GK106082149SQ201610421672
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月15日 公開號201610421672.9, CN 106082149 A, CN 106082149A, CN 201610421672, CN-A-106082149, CN106082149 A, CN106082149A, CN201610421672, CN201610421672.9
【發(fā)明人】邱基華
【申請人】潮州三環(huán)（集團(tuán)）股份有限公司