一種金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜及其合成方法
【專(zhuān)利摘要】一種金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜及其合成方法，涉及一種電纜及其合成方法，采用化學(xué)氣相沉積（CVD）熱反應(yīng)法的方式原位制備；將石墨、催化劑、含硫生長(zhǎng)促進(jìn)劑、硅粉、金屬粉或金屬化合物粉壓制；采用惰性氣氛作為保護(hù)氣氛及載氣，石墨、催化劑、含硫生長(zhǎng)促進(jìn)劑、硅粉反應(yīng)生成單壁碳納米管；含硫生長(zhǎng)促進(jìn)劑與金屬粉或金屬化合物粉反應(yīng)生成金屬硫化物，單壁碳納米管和金屬硫化物團(tuán)簇離開(kāi)原料表面，流向低溫區(qū)；在此過(guò)程中，金屬硫化物團(tuán)簇包覆于單壁碳納米管表面。該電纜具有優(yōu)良的光電化學(xué)特性，電纜的芯體僅有一根或幾根單壁碳納米管構(gòu)成，將有利于單壁碳納米管納米尺度電效應(yīng)的發(fā)揮，體現(xiàn)出更加優(yōu)異的新奇特性。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種電纜及其合成方法，特別是涉及一種金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜及其合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]單壁碳納米管具有獨(dú)特的電學(xué)性能，這使得其可潛在應(yīng)用于納米電子、透明導(dǎo)電膜、導(dǎo)電聚合物納米復(fù)合材料之中。金屬硫化物為具有一定寬度帶隙的半導(dǎo)體，其納米結(jié)構(gòu)被廣泛探索應(yīng)用于光催化劑、光致發(fā)光和傳感器之中。以單壁碳納米管為內(nèi)核、以金屬硫化物為外殼的納米電纜結(jié)構(gòu)可以結(jié)合兩者的優(yōu)點(diǎn)，從而展現(xiàn)出某些新奇的性質(zhì)。
[0003]通常情況所得的單壁碳納米管樣品通常是以管束的形式存在，所以，在幾種已有的以單壁碳納米管為核的納米電纜的制備方法中，首先將單壁碳納米管在溶液中進(jìn)行分散，使管束分散為單根，然后對(duì)單根的單壁碳納米管用無(wú)機(jī)材料前驅(qū)體進(jìn)行包覆。由于單壁碳納米管束分散較難，增加了納米電纜的制備難度，故目前以單壁碳納米管為核的納米電纜結(jié)構(gòu)較有限。另外，單壁碳納米管的分散通常需要超聲處理及添加表面活性劑，這不可避免的會(huì)給單壁碳納米管引入缺陷和雜質(zhì)，進(jìn)而影響其本征特性。研究人員尋找采用一步法合成具有完整單壁碳納米管內(nèi)核的納米電纜的方法。曾有研究人員通過(guò)氫電弧方法直接合成了無(wú)定形氧化硅包覆單壁碳納米管的納米電纜結(jié)構(gòu)，這表明直接合成含有單壁碳納米管的納米電纜是可行的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜及其合成方法，本發(fā)明直接合成金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜，金屬硫化物為具有一定寬度帶隙的半導(dǎo)體，具有優(yōu)良的光電化學(xué)特性;有利于單壁碳納米管納米尺度電效應(yīng)的發(fā)揮;該納米電纜結(jié)構(gòu)將結(jié)合殼核兩種材料的優(yōu)異特性，體現(xiàn)出更加優(yōu)異的新奇特性。
[0005]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜，所述電纜原料為石墨、催化劑、含硫生長(zhǎng)促進(jìn)劑、娃粉、金屬粉或金屬化合物粉，金屬硫化物團(tuán)簇包覆于單壁碳納米管表面，形成納米電纜;催化劑為鐵、鈷、鎳過(guò)渡族元素之一種或兩種以上混合，加入量為0.01-40.0 Wt.%;含硫生長(zhǎng)促進(jìn)劑的加入量為0.01-30.0 wt.%；硅粉的加入量為0-40.0 wt.%；金屬粉或金屬化合物粉加入量為0.005-30.0 wt.%；余量為石墨。
[0006]—種金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜合成方法，所述方法包括如下制備過(guò)程:采用化學(xué)氣相沉積(CVD)熱反應(yīng)法的方式原位制備;將石墨、催化劑、含硫生長(zhǎng)促進(jìn)劑、硅粉、金屬粉或金屬化合物粉壓制;采用惰性氣氛作為保護(hù)氣氛及載氣;在控制溫度下，石墨、催化劑、含硫生長(zhǎng)促進(jìn)劑、硅粉反應(yīng)生成單壁碳納米管;含硫生長(zhǎng)促進(jìn)劑與金屬粉或金屬化合物粉反應(yīng)生成金屬硫化物;在惰性氣氛的載氣作用下，單壁碳納米管和金屬硫化物團(tuán)簇離開(kāi)原料表面，流向低溫區(qū)；在此過(guò)程中，金屬硫化物團(tuán)簇包覆于單壁碳納米管表面，制備成納米電纜。
[0007]所述的一種金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜合成方法，所述惰性氣氛為Ar、N2、He、H2氣氛之一或幾種混合，流量為5-2000 ml/min。
[0008]所述的一種金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜合成方法，所述升溫速率為2-50° C/min，反應(yīng)溫度為600-1300° C之間，反應(yīng)時(shí)間為0.1-10 h。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是:
1.本發(fā)明將石墨、催化劑、含硫生長(zhǎng)促進(jìn)劑、金屬粉(或金屬化合物粉)等原料共蒸發(fā)，原位、同步完成單壁碳納米管的生長(zhǎng)和金屬硫化物的包覆，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單；
2.本發(fā)明避免了純化、超聲分散、電化學(xué)沉積、有機(jī)介質(zhì)鍵合等物理化學(xué)過(guò)程對(duì)單壁碳納米管的結(jié)構(gòu)和電性能的影響；
3.本發(fā)明得到的納米電纜是分立的，可操縱性強(qiáng)。
【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為實(shí)施例一中所合成金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜的掃描電鏡照片
(8)、(13)與透射電鏡照片((3)、((1)。
[0011]圖2為實(shí)施例二中所合成金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜的掃描電鏡照片(a)、(b)0
[0012]圖3為實(shí)施例三中所合成金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜的掃描電鏡照片
(a)、(b)0
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0014]實(shí)施例一
將石墨、5.0 wt.%催化劑、2.0 wt.%生長(zhǎng)促進(jìn)劑和0.2 wt.%鋅粉的混合粉末壓制成一個(gè)圓形料片，放于瓷舟中，置于化學(xué)氣相沉積爐的中心恒溫區(qū)。以氬氣為保護(hù)氣氛和載氣，流量為50 ml/min。以10°C/min的升溫速率升至1000°C，保溫I h，而后自然降溫。所得產(chǎn)物表征結(jié)果如圖1所示。這種制備條件下生長(zhǎng)的納米電纜的長(zhǎng)度為幾個(gè)到幾十微米，直徑約為120 nm，電纜芯部單壁納米碳管的根數(shù)在1-5之間，電纜的外殼層連續(xù)，電纜的外包覆層為多晶硫化梓。
[0015]實(shí)施例二
將石墨、10.0 wt.%催化劑、4.0 wt.%生長(zhǎng)促進(jìn)劑、1.0 wt.%娃粉和1.0 wt.%的鋅粉的混合粉末壓制成一個(gè)圓形料片，放于瓷舟中，置于化學(xué)氣相沉積爐的中心恒溫區(qū)。以氦氣為保護(hù)氣氛和載氣，流量為100 1111/11^11。以10°(:/1^11的升溫速率升至900°(:，保溫0.5 h，而后自然降溫。所得產(chǎn)物表征結(jié)果如圖2所示。這種制備條件下生長(zhǎng)的納米電纜的長(zhǎng)度為幾個(gè)到幾十微米，直徑約為200 nm，電纜芯部單壁納米碳管的根數(shù)在1-5之間，電纜的外殼層由多個(gè)納米晶粒組成，電纜的外包覆層為多晶硫化鋅。
[0016]實(shí)施例三將石墨、20.0 wt.%催化劑、8.0 at.%生長(zhǎng)促進(jìn)劑、2.0 wt.%娃粉和2.0 wt.%的氧化鋅粉的混合粉末壓制成一個(gè)圓形料片，放于瓷舟中，置于化學(xué)氣相沉積爐的中心恒溫區(qū)。以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣氛和載氣，流量為120 ml/min。以10°C/min的升溫速率升至1000°C，保溫1.2 h，而后自然降溫。所得產(chǎn)物表征結(jié)果如圖3所示。這種制備條件下生長(zhǎng)的納米電纜的長(zhǎng)度為幾十微米，直徑約為400 nm，電纜芯部單壁納米碳管的根數(shù)在1-5之間，電纜的外殼層連續(xù)，電纜的外包覆層為多晶硫化鋅。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜，其特征在于，所述電纜原料為石墨、催化劑、含硫生長(zhǎng)促進(jìn)劑、硅粉、金屬粉或金屬化合物粉，金屬硫化物團(tuán)簇包覆于單壁碳納米管表面，形成納米電纜;催化劑為鐵、鈷、鎳過(guò)渡族元素之一種或兩種以上混合，加入量為0.01-40.0 wt.%;含硫生長(zhǎng)促進(jìn)劑的加入量為0.01-30.0 wt.%;硅粉的加入量為0_40.0wt.%；金屬粉或金屬化合物粉加入量為0.005-30.0 wt.%；余量為石墨。2.一種金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜合成方法，其特征在于，所述方法包括如下制備過(guò)程:采用化學(xué)氣相沉積(CVD)熱反應(yīng)法的方式原位制備;將石墨、催化劑、含硫生長(zhǎng)促進(jìn)劑、硅粉、金屬粉或金屬化合物粉壓制;采用惰性氣氛作為保護(hù)氣氛及載氣;在控制溫度下，石墨、催化劑、含硫生長(zhǎng)促進(jìn)劑、硅粉反應(yīng)生成單壁碳納米管;含硫生長(zhǎng)促進(jìn)劑與金屬粉或金屬化合物粉反應(yīng)生成金屬硫化物;在惰性氣氛的載氣作用下，單壁碳納米管和金屬硫化物團(tuán)簇離開(kāi)原料表面，流向低溫區(qū)；在此過(guò)程中，金屬硫化物團(tuán)簇包覆于單壁碳納米管表面，制備成納米電纜。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜合成方法，其特征在于，所述惰性氣氛為Ar、N2、He、H2氣氛之一或幾種混合，流量為5-2000 ml/min。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種金屬硫化物包覆單壁碳納米管納米電纜合成方法，其特征在于，所述升溫速率為2-50° C/min，反應(yīng)溫度為600-1300° C之間，反應(yīng)時(shí)間為0.1-1O h。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK106082166SQ201610404733
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月12日
【發(fā)明人】張艷麗, 何向明
【申請(qǐng)人】沈陽(yáng)化工大學(xué)