高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法及石墨粉的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法及石墨粉，其中，制備方法具體為混料、等靜壓成型、致密化處理、磨粉、整形及分級處理、以及石墨化及高溫提純步驟，通過該方法制備而成的石墨粉進(jìn)行核燃料元件工藝試驗時，由于石墨粉都是圓形或橢圓形的形狀，且粒度大小分布合理，壓制而成的核燃料元件，內(nèi)部不會因為搭橋現(xiàn)象形成孔洞，燃料顆粒的密度大，強(qiáng)度高，穩(wěn)定性好，在反應(yīng)堆中的使用壽命長。
【專利說明】
高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法及石墨粉
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明公開設(shè)及石墨制備的技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種高溫氣冷堆核燃料元件用人 造石墨粉的制備方法及石墨粉。
【背景技術(shù)】
[0002] 高溫氣冷堆是清華大學(xué)通過自主研發(fā)并成功建設(shè)的第四代核反應(yīng)堆，具有完全自 主知識產(chǎn)權(quán)。高溫氣冷堆是第四代高效、安全核反應(yīng)堆的標(biāo)志堆型，全陶瓷"型包覆顆粒 燃料球為燃料元件，W石墨作為慢化劑和堆忍結(jié)構(gòu)材料，W氮氣作為冷卻劑，具有良好的固 有安全性。
[0003] 我國在建的山東華能石島灣核電站，總裝機(jī)量為1000萬KW，其中高溫氣冷堆400萬 KW，運(yùn)也標(biāo)志著第四代高溫氣冷堆正式進(jìn)入商業(yè)化。
[0004] 高溫氣冷堆核燃料元件生產(chǎn)方法是:燃料軸經(jīng)碳化娃包覆后（1mm左右），均勻分散 在石墨基體中，制成直徑60mm的"石墨球"，稱為核燃料元件。
[0005] 石墨基體材料，主要由人造石墨粉和天然石墨粉通過酪醒數(shù)據(jù)粘結(jié)而成，在核燃 料元件中，其重量占比達(dá)90% W上，是核燃料元件生產(chǎn)制造過程中的核屯、材料之一。
[0006] 由于進(jìn)入核反應(yīng)堆中的任何材料都有非?？量痰臈l件，W往方法制備的人造石墨 粉無法滿足核反應(yīng)堆的要求，因此，如何研發(fā)一種適用于高溫氣冷堆的人造石墨粉制備方 法，成為人們亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于公開提供一種高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方 法及石墨粉。
[000引本發(fā)明提供的技術(shù)方案，具體為，一種高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制 備方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0009] 1)混料:將漸青焦和漸青均放入攬拌裝置內(nèi)，攬拌4~8小時，得混合物料；
[0010] 2)等靜壓成型：將所述混合物料放入等靜壓機(jī)內(nèi)，在壓強(qiáng)為150~ISOMPa條件下， 等靜壓成型60~70分鐘；
[0011] 3)致密化處理:將等靜壓成型后產(chǎn)品取出，進(jìn)行致密化處理，直至所述產(chǎn)品的體密 度達(dá)到1.72g/cm3W上；
[0012] 4)磨粉:將致密化處理后產(chǎn)品粗碎，放入氣流磨粉機(jī)內(nèi)進(jìn)行破碎磨粉，得粉體，其 中，所述粉體的平均粒徑為35~45WI1;
[0013] 5)整形及分級處理：將所述粉體放入整形設(shè)備中，去掉毛刺菱角，整形8-10分鐘 后，再通過旋風(fēng)分級，去除粒徑>l〇〇ymW及粒徑小于扣m的粉體，得粒徑均勻粉體，其中，按 重量計，所述粒徑均勻粉體的粒度分布為粒徑< 100皿的粉體含量為100 %，粒徑<32]im的 粉體含量為60~70 %;
[0014] 6)石墨化及高溫提純:將所述粒徑均勻粉體放入相蝸中，經(jīng)密封處理后，放入高溫 提純爐內(nèi)進(jìn)行升溫提純，當(dāng)所述高溫提純爐的爐溫達(dá)到200(TC時，向所述高溫提純爐內(nèi)通 入氯氣，當(dāng)所述高溫提純爐的爐溫達(dá)到2450°C時，向所述高溫提純爐內(nèi)通入氣利昂，當(dāng)所述 高溫提純爐的爐溫達(dá)到3000°C后，高溫處理36~48小時，然后將高溫處理后的石墨粉降溫， 得石墨粉成品。
[0015] 優(yōu)選，所述步驟1)中漸青焦與漸青的重量配比為60~70:30~40。
[0016] 進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟2)中將所述混合物料放入等靜壓機(jī)內(nèi)具體為:將所述混合 物料放入膠套中，并將所述膠套依次進(jìn)行抽真空和密封處理后，放入等靜壓機(jī)內(nèi)。
[0017] 進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟2)中將所述膠套依次進(jìn)行抽真空和密封處理具體為:將所 述膠套進(jìn)行抽真空，當(dāng)所述膠套內(nèi)的真空度達(dá)到0. 〇7MPa時，再進(jìn)行密封處理。
[0018] 進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟1)中漸青焦的真密度未1.96g/cm3、灰份>0.3%、揮發(fā)份> 0.6%、水份含量>0.3%、硫含量>0.2%。
[0019] 進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟1)中漸青的軟化點為120~140°C、灰份>0.3%、結(jié)焦值未 55%、水份含量>5.0%、甲苯不溶物含量未28%、哇嘟不溶物含量為8~14%。
[0020] 進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟6)中氯氣的通入量為:每噸粒度均勻粉體中通入35~40kg 的氯氣。
[0021] 進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟6)中氣利昂的通入量為：每噸粒度均勻粉體中通入20~ 25kg的氣利昂。
[0022] 進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟3)中致密化處理包括:多次賠燒和多次浸潰；
[002引其中，賠燒的最高溫度為900~1000°C，每次的賠燒時間為600~700小時；
[0024] 所述浸潰的壓強(qiáng)為4MPa，每次的浸潰加壓時間為1~2小時。
[0025] 本發(fā)明還提供了一種高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉，其特征在于，所述石 墨粉按照上述任意一種制備方法制備而成，其中，所述石墨的平均粒徑為35~45皿、所述石 墨粉的粒徑分布為粒徑小于lOOwn含量100 %、粒徑小于32皿含量60~70 %、所述石墨粉的 總棚當(dāng)量<lppm、水份含量<0.06%、總灰分<50卵m、比表面為l-2m^/g、真密度未2.18g/ cm3、石墨化程度為未90 %。
[0026] 本發(fā)明提供的高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法，依次進(jìn)行混料、 等靜壓成型、致密化處理、磨粉、整形及分級處理、W及石墨化及高溫提純步驟，其中，在磨 粉步驟中采用氣流磨粉機(jī)進(jìn)行磨粉，磨得的粉體平均粒度為35~45μπι，磨粉步驟后又進(jìn)行 了整形步驟，去掉粉體的毛刺菱角，使粉體的形狀都是接近圓形或楠圓形的，然后進(jìn)行了旋 風(fēng)分級，去掉了較大顆粒和微細(xì)顆粒，運(yùn)樣整個粉體粒度分布更加均勻，松裝密度更大，同 時在石墨化及高溫提純步驟中注入了氯氣和氣利昂，兩種氣體的注入一方面降低產(chǎn)品的總 灰分，使產(chǎn)品總灰分小于50ppm，提高產(chǎn)品的抗腐蝕性能和抗福射性性能，另一方面用于吸 收棚元素，使總棚當(dāng)量小于Ippm，由于棚元素在核反應(yīng)堆中會大量吸收中子，導(dǎo)致反應(yīng)鏈停 止，因此要降低石墨中的總棚當(dāng)量;經(jīng)過上述步驟處理后的石墨粉，使用其進(jìn)行核燃料元件 工藝試驗時，由于石墨粉都是圓形或楠圓形的形狀，且粒度大小分布合理，壓制而成的核燃 料元件，內(nèi)部不會因為搭橋現(xiàn)象形成孔桐，燃料顆粒的密度大，強(qiáng)度高，穩(wěn)定性好，在反應(yīng)堆 中的使用壽命長。
【附圖說明】
[0027] 此處的附圖被并入說明書中并構(gòu)成本說明書的一部分，示出了符合本發(fā)明的實施 例，并與說明書一起用于解釋本發(fā)明的原理。
[0028] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而 言，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可W根據(jù)運(yùn)些附圖獲得其他的附圖。
[0029] 圖1為本發(fā)明公開實施例提供的一種高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備 方法中步驟5)中整形前粉體的掃描電鏡圖；
[0030] 圖2為本發(fā)明公開實施例提供的一種高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備 方法中步驟5)中整形后粉體的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0031] 下面結(jié)合具體的實施方案對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但并不用于限制本發(fā) 明的保護(hù)范圍。
[0032] 為了解決W往使用傳統(tǒng)方法制備的人造石墨粉進(jìn)行核燃料元件工藝試驗時，存在 燃料元件賠燒過程中開裂，抗壓強(qiáng)度不夠，抗腐蝕性差，耐磨性差等問題，本實施方案提供 了一種高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法，具體的制備過程如下：
[0033] 1)混料:將漸青焦和漸青均放入攬拌裝置內(nèi)，攬拌4~8小時，得混合物料；
[0034] 2)等靜壓成型：將所述混合物料放入等靜壓機(jī)內(nèi)，在壓強(qiáng)為150~ISOMPa條件下， 靜壓成型60~70分鐘；
[0035] 3)致密化處理:將等靜壓成型后產(chǎn)品取出，進(jìn)行致密化處理，直至所述產(chǎn)品的體密 度達(dá)到1.72g/cm3W上；
[0036] 4)磨粉:將致密化處理后產(chǎn)品粗碎，放入氣流磨粉機(jī)內(nèi)進(jìn)行破碎磨粉，得粉體，其 中，所述粉體的平均粒徑為35~45WI1;
[0037] 5)整形及分級處理:將所述粉體放入整形設(shè)備中，去掉毛刺菱角，整形8~10分鐘 后，通過旋風(fēng)分級，去除粒徑>100皿W及粒徑小于如m的粉體，得粒徑均勻粉體，其中，按重 量計，所述粒徑均勻粉體的粒度分布為粒徑< 1 OOwn的粉體含量為100 %，粒徑< 32]im的粉 體含量為60~70 %;
[0038] 6)石墨化及高溫提純:將所述粒徑均勻粉體放入相蝸中，經(jīng)密封處理后，放入高溫 提純爐內(nèi)進(jìn)行升溫提純，當(dāng)所述高溫提純爐的爐溫達(dá)到200(TC時，向所述高溫提純爐內(nèi)通 入氯氣，當(dāng)所述高溫提純爐的爐溫達(dá)到2450°C時，向所述高溫提純爐內(nèi)通入氣利昂，當(dāng)所述 高溫提純爐的爐溫達(dá)到3000°C后，高溫處理36~48小時，然后將高溫處理后的石墨粉降溫， 得石墨粉成品。
[0039] 其中，在步驟4)的磨粉過程中，采用氣流磨粉機(jī)進(jìn)行破碎磨粉，可提高粉體的破碎 程度，降低粉體的平均粒徑，減少雜質(zhì)的參入，然后配合步驟5)中的整形及分級處理，將粉 體中的毛刺菱角均去除，使粉體呈圓形或楠圓形，其中整形前和整形后粉體的微觀結(jié)構(gòu)圖 可分別參見圖1和圖2,然后再將整形后的粉體進(jìn)行旋風(fēng)分級，去掉大粒徑粉體和小粒徑粉 體，提高整個粉體粒度分布的均勻性，其中粒徑< 1 ΟΟμπι的粉體含量為100 %，粒徑<32μπι的 粉體含量為60~65 %，增大松裝密度，在進(jìn)行核燃料元件工藝試驗時，壓制而成的核燃料元 件內(nèi)部不會因為搭橋現(xiàn)象形成孔桐，燃料元件的密度大，強(qiáng)度高，穩(wěn)定性好，在反應(yīng)堆中的 使用壽命長。
[0040] 而步驟6)的石墨化及高溫提純過程中，在爐溫達(dá)到2000°C時通入氯氣，在爐溫達(dá) 到2450°C時通入氣利昂，其中，氣利昂的通入主要作用在于降低石墨粉中的總棚當(dāng)量。
[0041] 其中，步驟1)中漸青焦與漸青的重量配比為60~70:30~40,使?jié)u青能夠完全包覆 在顆粒表面，成型和碳化后，形成很強(qiáng)的碳碳鍵，使產(chǎn)品強(qiáng)度更高，致密性更好。
[0042] 步驟2)中將混合物料放入等靜壓機(jī)內(nèi)具體為:將混合物料放入膠套中，并將膠套 依次進(jìn)行抽真空和密封處理后，放入等靜壓機(jī)內(nèi)，優(yōu)選，將膠套進(jìn)行抽真空，當(dāng)膠套內(nèi)的真 空度達(dá)到0.07M化時，再進(jìn)行密封處理;其中，抽真空是避免等靜壓過程中，膠套氣體過多， 發(fā)生爆裂;等靜壓成型主要目的在于:使產(chǎn)品具有各向同向性，即產(chǎn)品的性能與產(chǎn)品的大小 方向無關(guān);裝入膠套，可避免等靜壓液壓油進(jìn)入產(chǎn)品內(nèi)部。
[0043] 為了提高本實施方案中制得的石墨粉成品的性能，在漸青焦和漸青的原料選擇 中，優(yōu)選，漸青焦的真密度未1.96g/cm3、灰份>0.3%、揮發(fā)份>0.6%、水份含量>0.3%、 硫含量>0.2% ;漸青的軟化點為120~140°C、灰份>0.3%、結(jié)焦值未55 %、水份含量> 5.0%、甲苯不溶物含量未28%、哇嘟不溶物含量為8~14%。
[0044] 步驟6)中氯氣的通入量為:每噸粒度均勻粉體中通入35~40kg的氯氣;氣利昂的 通入量為:每噸粒度均勻粉體中通入20~25kg的氣利昂；其中，氯氣和氣利昂的作用在于： 1、 降低產(chǎn)品的總灰分，使產(chǎn)品總灰分小于50ppm，提高產(chǎn)品的抗腐蝕性能和抗福射性性能； 2、 吸收棚元素，使總棚當(dāng)量小于Ippm，因為棚元素在核反應(yīng)堆中會大量吸收中子，導(dǎo)致反應(yīng) 鏈停止，因此要降低石墨中的總棚當(dāng)量。
[0045] 步驟3)中致密化處理包括:多次賠燒和多次浸潰；
[0046] 其中，賠燒的最高溫度為900~1000°C，每次的賠燒時間為600~700小時；
[0047] 所述浸潰的壓強(qiáng)為4MPa，每次的浸潰加壓時間為1~2小時；
[0048] 該致密化處理具體為先進(jìn)行賠燒，然后進(jìn)行浸潰，將浸潰產(chǎn)品再進(jìn)行賠燒、W次往 復(fù)直至產(chǎn)品符合要求。
[0049] 本實施方案提供了一種高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉，該石墨粉是按照上 述任意一種制備方法制備而成，其中，石墨的平均粒徑為35~45皿、石墨粉的粒徑分布為粒 徑小于10化含量100%、粒徑小于32μ含量60~70%、所述石墨粉的總棚當(dāng)量<lppm、水份含 量<0.06%、總灰分<50ppm、比表面為l-2m^g、真密度未2.18g/cm3、石墨化程度為未90%。
[0050] W上實施例中，如果未特殊指明，所述的含量均為重量含量。
[0051] 下面W具體的實施例W及對比例進(jìn)行比較，更近一步地對本發(fā)明進(jìn)行解釋說明。 [0化2]實施例1:
[0053] -種高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法，具體的制備過程如下：
[0054] 1)混料:將60重量份漸青焦和40重量份漸青均放入攬拌裝置內(nèi)，攬拌4~8小時，得 混合物料，其中，漸青焦的真密度未1.96g/cm3、灰份>0.3%、揮發(fā)份>0.6%、水份含量> 0.3%、硫含量>0.2% ;漸青的軟化點為120~140°C、灰份>0.3%、結(jié)焦值未55%、水份含 量>5.0%、甲苯不溶物含量未28%、哇嘟不溶物含量為8~14%;
[0055] 2)等靜壓成型:將混合物料放入膠套中，對膠套進(jìn)行抽真空，當(dāng)膠套內(nèi)真空度達(dá)到 0.07M化時，對膠套進(jìn)行密封處理后，放入等靜壓機(jī)內(nèi)，在壓強(qiáng)為150~180M化條件下，靜壓 成型60~70分鐘；
[0056] 3)致密化處理:將等靜壓成型后產(chǎn)品取出，進(jìn)行高溫賠燒600~700小時，其中，所 述高溫賠燒的最高溫度為900~1000°C，將賠燒后產(chǎn)品在浸潰壓強(qiáng)為4MPa條件下進(jìn)行浸潰 加壓處理1~2小時，將浸潰后產(chǎn)品再進(jìn)行賠燒，W此往復(fù)，直至產(chǎn)品體密度達(dá)到1.72g/cm3 W上;4)磨粉:將致密化處理后產(chǎn)品粗碎，放入氣流磨粉機(jī)內(nèi)進(jìn)行破碎磨粉，得粉體，其中， 所述粉體的平均粒徑為35~45WI1;
[0057] 5)整形及分級處理:將粉體放入整形設(shè)備中，去掉毛刺菱角，整形8-10分鐘后，通 過旋風(fēng)分級，去除粒徑> lOOwnW及粒徑小于扣m的粉體，得粒徑均勻粉體，其中，按重量計， 所述粒徑均勻粉體的粒度分布為粒徑< 1 ΟΟμπι的粉體含量為100 %，粒徑均勻粉體中粒徑< 32WI1的粉體含量為60~70% ;
[0058] 6)石墨化及高溫提純:將粒徑均勻粉體放入相蝸中，經(jīng)密封處理后，放入高溫提純 爐內(nèi)進(jìn)行升溫提純，當(dāng)所述高溫提純爐的爐溫達(dá)到2000°C時，向所述高溫提純爐內(nèi)通入氯 氣，其通入為每噸粒度均勻粉體中通入35~40kg的氯氣，當(dāng)高溫提純爐的爐溫達(dá)到2450°C 時，向所述高溫提純爐內(nèi)通入氣利昂，其通入量為每噸粒度均勻粉體中通入20~25kg的氣 利昂，當(dāng)所述高溫提純爐的爐溫達(dá)到3000°C后，高溫處理36~48小時，制得石墨粉成品。 [0化9]實施例2
[0060] 本實施例與實施例1不同之處在于:步驟1)中放入攬拌裝置內(nèi)漸青焦和漸青的重 量配比為70:30，其他步驟一致。
[0061] 對比例1
[0062] 本對比例與實施例1的不同之處在于:在步驟4)的磨粉步驟中，將粉體的平均粒徑 控制在25~30μπι，同時步驟5)中整形及分級處理后粉體粒徑分布為粒徑<32wii的粉體含量 為75~80%，其他的混料、等靜壓成型、致密化處理、W及石墨化及高溫提純步驟均一致。
[0063] 對比例2
[0064] 本對比例與實施例1不同之處在于:未進(jìn)行步驟5)中的整形及分級處理，其他的混 料、等靜壓成型、致密化處理、磨粉、W及石墨化及高溫提純步驟均一致。
[0065] 對比例3
[0066] 本對比例與實施例1的不同之處在于:步驟6)中的石墨化及高溫純化步驟為一般 石墨電極的石墨化工藝，通電將產(chǎn)品直接升溫至2700°C，不通氯氣和氣利昂進(jìn)行純化，然后 斷電和降溫得到產(chǎn)品，其他的混料、等靜壓成型、致密化處理、磨粉、W及整形及分級步驟均 一致。
[0067] 實施例3
[006引將實施例1、實施例2、對比例1、對比例2W及對比例3中的石墨粉進(jìn)行性能檢測，具 體見表1。
[0069] 表1:
[0070]

[0071] 其中，表1中字體加粗部分表示指標(biāo)異常，因為人造石墨粉制備方法中減少或者改 變一個制備步驟后，人造石墨粉的性能指標(biāo)出現(xiàn)了改變。
[0072] 實施例4
[0073] 分別使用實施例1、實施例2、對比例1、對比例2、對比例3中的石墨粉，按照核燃料 元件的生產(chǎn)方法，加入相同的天然石墨粉和酪醒樹脂（天然石墨粉和酪醒樹脂均能達(dá)到核 純級別），經(jīng)過捏合，造粒，干燥，磨粉和均勻化，得到用于生產(chǎn)核燃料元件球的基體粉，最后 加入軸燃料顆粒進(jìn)行壓球工藝檢測，最后對所生產(chǎn)的核燃料元件進(jìn)行檢測，具體檢測結(jié)果 見表2。
[0074] 表 2
[0075]
[0077] 其中，表2中字體加粗部分表示指標(biāo)異常，因為人造石墨粉制備方法中減少或者改 變一個制備步驟后，導(dǎo)致生產(chǎn)的核燃料元件性能指標(biāo)出現(xiàn)了改變，不符合高溫氣冷堆核燃 料元件的要求。
[0078] 本領(lǐng)域技術(shù)人員在考慮說明書及實踐運(yùn)里公開的發(fā)明后，將容易想到本發(fā)明的其 它實施方案。本申請旨在涵蓋本發(fā)明的任何變型、用途或者適應(yīng)性變化，運(yùn)些變型、用途或 者適應(yīng)性變化遵循本發(fā)明的一般性原理并包括本發(fā)明未公開的本技術(shù)領(lǐng)域中的公知常識 或慣用技術(shù)手段。說明書和實施例僅被視為示例性的，本發(fā)明的真正范圍和精神由下面的 權(quán)利要求指出。
【主權(quán)項】
1. 一種高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 混料:將瀝青焦和瀝青均放入攪拌裝置內(nèi)，攪拌4~8小時，得混合物料； 2) 等靜壓成型：將所述混合物料放入等靜壓機(jī)內(nèi)，在壓強(qiáng)為150~180MPa條件下，等靜 壓成型60~70分鐘； 3) 致密化處理:將等靜壓成型后產(chǎn)品取出，進(jìn)行致密化處理，直至所述產(chǎn)品的體密度達(dá) 到1.72g/cm3以上； 4) 磨粉:將致密化處理后產(chǎn)品粗碎，放入氣流磨粉機(jī)內(nèi)進(jìn)行破碎磨粉，得粉體，其中，所 述粉體的平均粒徑為35~45μπι; 5) 整形及分級處理:將所述粉體放入整形設(shè)備中，去掉毛刺菱角，整形8-10分鐘后，通 過旋風(fēng)分級，去除粒徑多1 OOwn以及粒徑< 5μηι的粉體，得粒徑均勾粉體，其中，按重量計，所 述粒徑均勻粉體的粒度分布為粒徑< 100μπι的粉體含量為100 %，粒徑< 32μπι的粉體含量為 60~70% ; 6) 石墨化及高溫提純:將所述粒徑均勻粉體放入坩堝中，經(jīng)密封處理后，放入高溫提純 爐內(nèi)進(jìn)行升溫提純，當(dāng)所述高溫提純爐的爐溫達(dá)到2000°C時，向所述高溫提純爐內(nèi)通入氯 氣，當(dāng)所述高溫提純爐的爐溫達(dá)到2450Γ時，向所述高溫提純爐內(nèi)通入氟利昂，當(dāng)所述高溫 提純爐的爐溫達(dá)到3000°C后，高溫處理36~48小時，然后將高溫處理后的石墨粉降溫，得石 墨粉成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法，其特征在于， 所述步驟1)中瀝青焦與瀝青的重量配比為60~70:30~40。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法，其特征在于， 所述步驟2)中將所述混合物料放入等靜壓機(jī)內(nèi)具體為:將所述混合物料放入膠套中，并將 所述膠套依次進(jìn)行抽真空和密封處理后，放入等靜壓機(jī)內(nèi)。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法，其特征在于， 所述步驟2)中將所述膠套依次進(jìn)行抽真空和密封處理具體為:將所述膠套進(jìn)行抽真空，當(dāng) 所述膠套內(nèi)的真空度達(dá)到0. 〇7MPa時，再進(jìn)行密封處理。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法，其特征在于， 所述步驟1)中瀝青焦的真密度永1.96g/cm 3、灰份>0.3%、揮發(fā)份>0.6%、水份含量氺 0.3%、硫含量 >0.2%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法，其特征在于， 所述步驟1)中瀝青的軟化點為120~140 °C、灰份> 0.3 %、結(jié)焦值永55 %、水份含量氺 5.0%、甲苯不溶物含量永28%、喹啉不溶物含量為8~14%。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法，其特征在于， 所述步驟6)中氯氣的通入量為:每噸粒度均勾粉體中通入35~40kg的氯氣。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法，其特征在于， 所述步驟6)中氟利昂的通入量為:每噸粒度均勻粉體中通入20~25kg的氟利昂。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉的制備方法，其特征在于， 所述步驟3)中致密化處理包括:多次焙燒和多次浸漬； 其中，焙燒的最高溫度為900~1000°C，每次的焙燒時間為600~700小時； 所述浸漬的壓強(qiáng)為4MPa，每次的浸漬加壓時間為1~2小時。10.-種高溫氣冷堆核燃料元件用人造石墨粉，其特征在于，所述石墨粉按照上述權(quán)利 要求1~9中任意一種制備方法制備而成，其中，所述石墨的平均粒徑為35~45μηι，粒徑分布 為粒徑小于100μπι含量100%、粒徑小于32μπι含量60~70%，總硼當(dāng)量為<lppm、水份含量< 0.06%、總灰分<50ppm、比表面為l_2m 2/g、真密度永2.18g/cm3、石墨化程度為永90%。
【文檔編號】G21C5/00GK106082192SQ201610414446
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月13日 公開號201610414446.8, CN 106082192 A, CN 106082192A, CN 201610414446, CN-A-106082192, CN106082192 A, CN106082192A, CN201610414446, CN201610414446.8
【發(fā)明人】國俊華, 溫長英, 周強(qiáng)
【申請人】遼寧大化國瑞新材料有限公司