一種B₄C納米片的制備方法及B₄C納米片的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種B4C納米片的制備方法及B4C納米片，該制備方法包括：1)取硼酸、煤粉與碳酸鈉或碳酸氫鈉進(jìn)行球磨得混合粉體；碳酸鈉或碳酸氫鈉的加入質(zhì)量為硼酸、煤粉總質(zhì)量的3％～10％；2)將所得混合粉體預(yù)壓成型后經(jīng)冷等靜壓得片狀物；3)將所得片狀物埋入石英砂中進(jìn)行微波燒結(jié)，即得。該制備方法將硼酸、煤粉與碳酸鈉或碳酸氫鈉球磨混合，經(jīng)預(yù)壓成型和冷等靜壓后再微波燒結(jié)，利用碳優(yōu)良的吸波性能，微波燒結(jié)時(shí)氣體的等離子效應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了B4C納米片的快速合成；所得B4C納米片結(jié)晶度好，厚度小，產(chǎn)率及純度高；燒結(jié)時(shí)間短，燒結(jié)溫度低，節(jié)省了大量能源；工藝簡(jiǎn)單，操作方便，適合工業(yè)化快速生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】
一種B4C納米片的制備方法及B4C納米片
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于超硬材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種B4C納米片的制備方法，同時(shí)還涉及一種由上述的B4C納米片的制備方法制備所得的B4C納米片。
【背景技術(shù)】
[0002]B4C(碳化硼)俗稱人造金剛石，屬于六方晶系，具有高熔點(diǎn)、低密度、化學(xué)性能穩(wěn)定、優(yōu)異的中子吸收能力和優(yōu)良的熱學(xué)、電學(xué)性能，莫氏硬度達(dá)到9.3，是除金剛石、立方氮化硼之外最堅(jiān)硬的物質(zhì)。碳化硼因其優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，在陶瓷材料中占有舉足輕重的地位，其不但可以用于制作各種耐磨部件、防護(hù)裝甲、高溫半導(dǎo)體、電磁屏蔽材料等，在航空航天、核工業(yè)及醫(yī)學(xué)醫(yī)療方面也都有出色的表現(xiàn)。與金剛石、立方氮化硼相比，碳化硼制造相對(duì)容易、成本低廉，因而使用更加廣泛。
[0003]現(xiàn)有的工業(yè)上制備碳化硼粉體的方法，均無(wú)法得到具有擇優(yōu)取向的碳化硼納米片，并且傳統(tǒng)的電爐熱傳導(dǎo)速率很慢，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，爐心溫度過(guò)高，會(huì)引起碳化硼分解，也促進(jìn)了碳化硼晶粒的長(zhǎng)大和顆粒的團(tuán)聚，合成的粉末粒徑大、均一性差。
[0004]微波燒結(jié)是依靠材料自身的介電損耗來(lái)完成材料燒結(jié)的，其具有快速、節(jié)能、低成本的優(yōu)點(diǎn)。如現(xiàn)有技術(shù)中，CN100540469C公開了一種納米碳化硼粉體的制備方法，利用碳源對(duì)微波能量的吸收并轉(zhuǎn)換熱量的特性，將碳源與硼源按一定比例混合均勻作為初始反應(yīng)物料，，在氬氣或氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，采用微波加熱法將反應(yīng)物料加熱到1650-1800°C，保溫10-30分鐘后進(jìn)行冷卻，得到納米碳化硼粉體;所述碳源為碳黑、石油焦中的一種或兩種的組合，硼源為硼酸、氧化硼中的一種或兩種的組合。該制備方法具有反應(yīng)溫度低、高效節(jié)能、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)；但是，其合成過(guò)程需要保護(hù)氣氛，同時(shí)其所得產(chǎn)品為晶粒大小為10_20nm的碳化硼粉體，無(wú)法形成排列規(guī)則的碳化硼納米片。
[0005]CN105502400A公開了一種B4C晶須的制備方法，包括:1)將硼酸溶于水中制成溶液，按照C與B的摩爾比為I?2:1?2的比例加入煤粉，混合均勻后干燥，得到硼酸包裹煤粉的復(fù)合粉體;2)將步驟I)所得復(fù)合粉體在4-10MPa壓力下壓制成片狀物;3)將所得片狀物埋入石英砂中進(jìn)行微波燒結(jié);微波燒結(jié)過(guò)程中，先以5-20°C/min的速率升溫預(yù)熱，再以20-2000C /min的速率升溫至1300-1800 °C，保溫I _30min，后冷卻，即得。該方法利用碳優(yōu)良的吸波性能，實(shí)現(xiàn)了 B4C晶須得快速合成;但是，該方法所得B4C晶須為直徑為15-100nm、長(zhǎng)徑比為10-50的纖維狀材料，同樣無(wú)法形成排列規(guī)則的碳化硼納米片。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種B4C納米片的制備方法。
[0007]本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種由上述的B4C納米片的制備方法制備所得的B4C納米片。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0009 ] 一種B4C納米片的制備方法，包括下列步驟:
[0010] I)取硼酸、煤粉與碳酸鈉或碳酸氫鈉進(jìn)行球磨，得混合粉體;碳酸鈉或碳酸氫鈉的加入質(zhì)量為硼酸、煤粉總質(zhì)量的3%?10% ；
[0011 ] 2)將步驟I)所得混合粉體預(yù)壓成型，后經(jīng)冷等靜壓得片狀物；
[0012]3)將步驟2)所得片狀物埋入石英砂中進(jìn)行微波燒結(jié)，即得。
[0013]步驟I)中，硼酸與煤粉的質(zhì)量比為(3?4):(I?2)。所述煤粉的粒徑為0.05?
0.15_。所用煤粉為生活煤炭;生活煤炭來(lái)源廣泛，成本低廉，降低了最終產(chǎn)品的成本。
[0014]步驟I)中，所述球磨為加入乙醇進(jìn)行濕法球磨后再干燥；乙醇的加入量為:每30?40g硼酸加入乙醇50?150ml。采用行星球磨機(jī)中進(jìn)行濕法球磨，濕法球磨能使原料混合的更均勻。采用乙醇進(jìn)行濕法球磨，并且低轉(zhuǎn)速運(yùn)行行星球磨，可去除煤粉中部分有機(jī)物和硼酸、碳酸鈉或碳酸氫鈉中的結(jié)晶水，干燥后得到硼酸均勻包裹煤粉的復(fù)合粉體。
[0015]所述濕法球磨的球料比為5?10:1，轉(zhuǎn)速為100?150r/min，球磨時(shí)間為0.5?2h。
[0016]所述干燥的溫度為90?105°C。
[0017]步驟2)中，預(yù)壓成型的壓力為3?5MPa;冷等靜壓的壓力為150?180MPa，冷等靜壓的保壓時(shí)間為0.5?lmin。冷等靜壓的時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，一般不超過(guò)lmin。
[0018]先進(jìn)行預(yù)壓成型，再進(jìn)行等冷靜壓，減小界面間距。預(yù)壓成型成圓片狀物，冷等靜壓將均勻混合的硼酸包裹煤粉的復(fù)合粉末壓成片狀;該操作減少了顆粒間的空氣含量，增加了顆粒間的接觸面積，增強(qiáng)了微波加熱的體積效應(yīng)。
[0019]步驟3)中，所述微波燒結(jié)是先以5?20°C/min的速率升溫預(yù)熱至200°C，再以20?200 °C/min的速率升溫至1300?1600 °C，保溫I?30min，后冷卻。預(yù)熱是為了除去硼酸中的結(jié)晶水和煤粉中部分有機(jī)物。
[0020]步驟3)中，所述冷卻為空冷。
[0021]步驟3)中，冷卻后得到核殼結(jié)構(gòu);該核殼結(jié)構(gòu)的外殼為二氧化硅外殼，碳化硼納米片是在二氧化硅外殼內(nèi)生成的。打開該核殼結(jié)構(gòu)取出內(nèi)部粉體，即得。
[0022]該制備方法還包括:將所得粉體用80°C的水洗滌，后干燥。所用的水為蒸餾水。洗滌是為了除去過(guò)量的氧化硼和部分游離碳。
[0023]所述微波燒結(jié)是采用多模腔微波燒結(jié)爐在無(wú)保護(hù)氣氛條件下進(jìn)行燒結(jié)的。將片狀物埋入盛放在氧化鋁坩禍內(nèi)得石英砂中，整體置于微波燒結(jié)爐的諧振腔內(nèi)，加上保溫結(jié)構(gòu)，進(jìn)行微波燒結(jié)。合成過(guò)程采用石英砂埋燒，靠近片狀物的石英砂發(fā)生熔融現(xiàn)象，形成的核殼結(jié)構(gòu)起到了隔絕空氣作用，避免了合成的B4C發(fā)生氧化以及雜質(zhì)的進(jìn)入。因此，該制備方法中，微波燒結(jié)無(wú)需保護(hù)氣氛。
[0024]在微波燒結(jié)過(guò)程中，碳酸鈉或碳酸氫鈉受熱分解生成氣體，微波場(chǎng)作用下會(huì)發(fā)生電離，原料原位反應(yīng)合成B4C時(shí)，鈉離子誘導(dǎo)B4C結(jié)晶時(shí)擇優(yōu)取向，生成納米片。不同碳酸鈉或碳酸氫鈉的含量及燒結(jié)工藝參數(shù)，生成不用尺寸的納米片。
[0025]所述微波燒結(jié)過(guò)程中，從開啟微波源至關(guān)閉微波源的總燒結(jié)時(shí)間為30?60min。煤粉吸波性能好，在室溫下就可以與微波很好的耦合形成熱點(diǎn)，微波燒結(jié)時(shí)，實(shí)現(xiàn)體積加熱，在升溫的過(guò)程中，可使表面附著的硼酸熔融熱解生成氧化硼，碳酸鈉或碳酸氫鈉分解生成二氧化碳?xì)怏w形成氣流通道，在微波等離子體效應(yīng)和鈉離子在界面處富集共同作用下，可以實(shí)現(xiàn)B4C納米片生成。
[0026]—種由上述的B4C納米片的制備方法制備所得的B4C納米片。
[0027]本發(fā)明所得的二維結(jié)構(gòu)的碳化硼晶體形成的多層納米片有更大的比表面積，電化學(xué)性能較單純顆粒狀碳化硼有較大的提高，制作為高溫半導(dǎo)體等熱電材料時(shí)，其界面反應(yīng)會(huì)影響碳化硼材料的介電性能;層片狀碳化硼可用作鋁基碳化硼材料的預(yù)制體，無(wú)壓滲鋁制備鋁基復(fù)合材料時(shí)界面潤(rùn)濕性更加優(yōu)良，兩相結(jié)合更加緊密，并且二維結(jié)構(gòu)的碳化硼作為第二相增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料，其力學(xué)性能與顆粒增強(qiáng)相比得到了很大提升。
[0028]本發(fā)明的B4C納米片的制備方法，是以硼酸為硼源，以煤為碳源，與碳酸鈉或碳酸氫鈉球磨混合制成硼酸包裹煤粉的復(fù)合粉體，經(jīng)預(yù)壓成型、冷等靜壓壓制成片狀物，再埋入石英砂進(jìn)行微波燒結(jié);該制備方法利用碳優(yōu)良的吸波性能，微波燒結(jié)時(shí)氣體的等離子效應(yīng)，在無(wú)保護(hù)氣氛的情況下，實(shí)現(xiàn)了 B4C納米片的快速合成;所得B4C納米片結(jié)晶度好，厚度小，厚度僅為10?30nm，直徑大，為200?lOOOnm，產(chǎn)率及純度高，缺陷少；反應(yīng)速度快，燒結(jié)時(shí)間短，燒結(jié)周期僅為30?60mm，燒結(jié)溫度低，節(jié)省了大量能源;該方法工藝簡(jiǎn)單，操作方便，適合工業(yè)化快速生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。
【附圖說(shuō)明】
[0029]圖1為實(shí)施例1所得B4C納米片的XRD圖；
[0030]圖2為實(shí)施例1所得B4C納米片的SEM圖；
[0031 ]圖3為實(shí)施例2所得B4C納米片的XRD圖；
[0032]圖4為實(shí)施例2所得B4C納米片的SEM圖；
[0033]圖5為實(shí)施例3所得B4C納米片的XRD圖；
[0034]圖6為實(shí)施例3所得B4C納米片的SEM圖；
[0035]圖7為實(shí)施例4所得B4C納米片的SEM圖；
[0036]圖8為實(shí)施例5所得B4C納米片的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0037]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0038]【具體實(shí)施方式】中，所用煤粉的粒徑為0.05?0.15mm。
[0039]實(shí)施例1
[0040]本實(shí)施例的B4C納米片的制備方法，包括下列步驟:
[OO41 ] I)按照質(zhì)量比為4:1的比例，取硼酸4 O g、煤粉1 g加入行星球磨機(jī)的球磨罐中，并加入碳酸鈉5g(碳酸鈉的加入質(zhì)量為硼酸、煤粉總質(zhì)量的10%)和乙醇150ml，用行星球磨機(jī)在球料比為10:1、轉(zhuǎn)速為150r/min的條件下進(jìn)行濕法球磨lh，混合均勻后在90°C條件下干燥，得到硼酸包裹煤粉的混合粉體；
[0042]2)將步驟I)所得混合粉體在5MPa下預(yù)壓成型成片狀，后經(jīng)150MPa冷等靜壓
0.5min，得片狀物；
[0043]3)將步驟2)所得片狀物埋入盛放在氧化鋁坩禍內(nèi)的石英砂中，將坩禍連同內(nèi)容物整體置于頻率為2.45GHz的多模腔微波燒結(jié)爐的諧振腔中，加上保溫結(jié)構(gòu)，在無(wú)保護(hù)氣氛的情況下進(jìn)行微波燒結(jié);微波燒結(jié)時(shí)，開啟微波源，調(diào)節(jié)微波輸入功率，先以10°C/min的速率升溫預(yù)熱至200°C，再以100°C/min的速率升溫至1600°C，同時(shí)監(jiān)測(cè)反射功率，調(diào)節(jié)輸入功率，控制保溫時(shí)間為30min，后關(guān)閉微波源，自然冷卻至室溫，得核殼結(jié)構(gòu)，取出核殼結(jié)構(gòu)內(nèi)部的粉體，用80°C蒸餾水洗滌后干燥，即得所述B4C納米片。
[0044]本實(shí)施例所得B4C納米片的XRD圖如圖1所示。從圖1可以看出，該制備方法所得產(chǎn)物是B4C。
[0045]本實(shí)施例所得B4C納米片的SEM圖如圖2所示。從圖2可以看出，該制備方法有大量B4C納米片生成，碳化硼產(chǎn)量較高，結(jié)晶度較好;所得B4C納米片的厚度小，約15?20nm，直徑約為600?800nm，缺陷少。
[0046]實(shí)施例2
[0047]本實(shí)施例的B4C納米片的制備方法，包括下列步驟:
[0048]I)按照質(zhì)量比為3:1的比例，取硼酸30g、煤粉1g加入行星球磨機(jī)的球磨罐中，并加入碳酸鈉2g(碳酸鈉的加入質(zhì)量為硼酸、煤粉總質(zhì)量的5%)和乙醇100ml，用行星球磨機(jī)在球料比為10:1、轉(zhuǎn)速為150r/min的條件下進(jìn)行濕法球磨2h，混合均勻后在100°C條件下干燥，得到硼酸包裹煤粉的混合粉體；
[0049]2)將步驟I)所得混合粉體在5MPa下預(yù)壓成型成片狀，后經(jīng)ISOMPa冷等靜壓lmin，得片狀物；
[0050]3)將步驟2)所得片狀物埋入盛放在氧化鋁坩禍內(nèi)的石英砂中，將坩禍連同內(nèi)容物整體置于頻率為2.45GHz的多模腔微波燒結(jié)爐的諧振腔中，加上保溫結(jié)構(gòu)，在無(wú)保護(hù)氣氛的情況下進(jìn)行微波燒結(jié);微波燒結(jié)時(shí)，開啟微波源，調(diào)節(jié)微波輸入功率，先以5°C/min的速率升溫預(yù)熱至200°C，再以150°C/min的速率升溫至1400°C，同時(shí)監(jiān)測(cè)反射功率，調(diào)節(jié)輸入功率，控制保溫時(shí)間為lOmin，后關(guān)閉微波源，自然冷卻至室溫，得核殼結(jié)構(gòu)，取出核殼結(jié)構(gòu)內(nèi)部的粉體，用80°C蒸餾水洗滌后干燥，即得所述B4C納米片。
[0051]本實(shí)施例所得B4C納米片的XRD圖如圖3所示。從圖3可以看出，該制備方法所得產(chǎn)物是B4C。
[0052]本實(shí)施例所得B4C納米片的SEM圖如圖4所示。從圖4可以看出，該制備方法有大量B4C納米片生成，碳化硼產(chǎn)量較高，結(jié)晶度較好;所得B4C納米片的厚度小，約20?30nm，直徑約為200?600nm，缺陷少。
[0053]實(shí)施例3
[0054]本實(shí)施例的B4C納米片的制備方法，包括下列步驟:
[0055]I)按照質(zhì)量比為3:1的比例，取硼酸30g、煤粉1g加入行星球磨機(jī)的球磨罐中，并加入碳酸氫鈉4g(碳酸鈉的加入質(zhì)量為硼酸、煤粉總質(zhì)量的10%)和乙醇100ml，用行星球磨機(jī)在球料比為1: 1、轉(zhuǎn)速為150r/min的條件下進(jìn)行濕法球磨1.5h，混合均勻后在105 °C條件下干燥，得到硼酸包裹煤粉的混合粉體；
[0056]2)將步驟I)所得混合粉體在5MPa下預(yù)壓成型成片狀，后經(jīng)160MPa冷等靜壓
0.5min，得片狀物；
[0057]3)將步驟2)所得片狀物埋入盛放在氧化鋁坩禍內(nèi)的石英砂中，將坩禍連同內(nèi)容物整體置于頻率為2.45GHz的多模腔微波燒結(jié)爐的諧振腔中，加上保溫結(jié)構(gòu)，在無(wú)保護(hù)氣氛的情況下進(jìn)行微波燒結(jié);微波燒結(jié)時(shí)，開啟微波源，調(diào)節(jié)微波輸入功率，先以5°C/min的速率升溫預(yù)熱至200°C，再以120°C/min的速率升溫至1500°C，同時(shí)監(jiān)測(cè)反射功率，調(diào)節(jié)輸入功率，控制保溫時(shí)間為15min，后關(guān)閉微波源，自然冷卻至室溫，得核殼結(jié)構(gòu)，取出核殼結(jié)構(gòu)內(nèi)部的粉體，用80°C蒸餾水洗滌后干燥，即得所述B4C納米片。
[0058]本實(shí)施例所得B4C納米片的XRD圖如圖5所示。從圖5可以看出，該制備方法所得產(chǎn)物是B4C。
[0059]本實(shí)施例所得B4C納米片的SEM圖如圖6所示。從圖6可以看出，該制備方法有大量B4C納米片生成，碳化硼產(chǎn)量較高，結(jié)晶度較好;所得B4C納米片的厚度小，約15?20nm，直徑約為600?lOOOnm，缺陷少。
[0060]實(shí)施例4
[0061 ]本實(shí)施例的B4C納米片的制備方法，包括下列步驟:
[0062]I)按照質(zhì)量比為3: 2的比例，取硼酸30g、煤粉20g加入行星球磨機(jī)的球磨罐中，并加入碳酸鈉1.5g(碳酸鈉的加入質(zhì)量為硼酸、煤粉總質(zhì)量的3%)和乙醇50ml，用行星球磨機(jī)在球料比為10:1、轉(zhuǎn)速為150r/min的條件下進(jìn)行濕法球磨0.5h，混合均勻后在95°C條件下干燥，得到硼酸包裹煤粉的混合粉體；
[0063]2)將步驟I)所得混合粉體在3MPa下預(yù)壓成型成片狀，后經(jīng)170MPa冷等靜壓lmin，得片狀物；
[0064]3)將步驟2)所得片狀物埋入盛放在氧化鋁坩禍內(nèi)的石英砂中，將坩禍連同內(nèi)容物整體置于頻率為2.45GHz的多模腔微波燒結(jié)爐的諧振腔中，加上保溫結(jié)構(gòu)，在無(wú)保護(hù)氣氛的情況下進(jìn)行微波燒結(jié);微波燒結(jié)時(shí)，開啟微波源，調(diào)節(jié)微波輸入功率，先以20°C/min的速率升溫預(yù)熱至200°C，再以200°C/min的速率升溫至1600°C，同時(shí)監(jiān)測(cè)反射功率，調(diào)節(jié)輸入功率，控制保溫時(shí)間為5min，后關(guān)閉微波源，自然冷卻至室溫，得核殼結(jié)構(gòu)，取出核殼結(jié)構(gòu)內(nèi)部的粉體，用80 V蒸餾水洗滌后干燥，即得所述B4C納米片。
[0065]本實(shí)施例所得B4C納米片的SEM圖如圖7所示。從圖7可以看出，該制備方法有大量B4C納米片生成，碳化硼產(chǎn)量較高，結(jié)晶度較好;所得B4C納米片的厚度小，約15?25nm，直徑約為600?lOOOnm，缺陷少。
[0066]實(shí)施例5
[0067]本實(shí)施例的B4C納米片的制備方法，包括下列步驟:
[0068]I)按照質(zhì)量比為4: 2的比例，取硼酸40g、煤粉20g加入行星球磨機(jī)的球磨罐中，并加入碳酸氫鈉4.8g(碳酸鈉的加入質(zhì)量為硼酸、煤粉總質(zhì)量的8%)和乙醇180ml，用行星球磨機(jī)在球料比為5:1、轉(zhuǎn)速為lOOr/min的條件下進(jìn)行濕法球磨2h，混合均勻后在95°C條件下干燥，得到硼酸包裹煤粉的混合粉體；
[0069]2)將步驟I)所得混合粉體在5MPa下預(yù)壓成型成片狀，后經(jīng)ISOMPa冷等靜壓
0.5min，得片狀物；
[0070]3)將步驟2)所得片狀物埋入盛放在氧化鋁坩禍內(nèi)的石英砂中，將坩禍連同內(nèi)容物整體置于頻率為2.45GHz的多模腔微波燒結(jié)爐的諧振腔中，加上保溫結(jié)構(gòu)，在無(wú)保護(hù)氣氛的情況下進(jìn)行微波燒結(jié);微波燒結(jié)時(shí)，開啟微波源，調(diào)節(jié)微波輸入功率，先以15°C/min的速率升溫預(yù)熱至200°C，再以50°C/min的速率升溫至1300°C，同時(shí)監(jiān)測(cè)反射功率，調(diào)節(jié)輸入功率，控制保溫時(shí)間為25min，后關(guān)閉微波源，自然冷卻至室溫，得核殼結(jié)構(gòu)，取出核殼結(jié)構(gòu)內(nèi)部的粉體，用80°C蒸餾水洗滌后干燥，即得所述B4C納米片。
[0071]本實(shí)施例所得B4C納米片的SEM圖如圖8所示。從圖8可以看出，該制備方法有大量B4C納米片生成，碳化硼產(chǎn)量較高，結(jié)晶度較好;所得B4C納米片的厚度小，約30?40nm，直徑約為300?500nm，缺陷少。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種B4C納米片的制備方法，其特征在于:包括下列步驟: 1)取硼酸、煤粉與碳酸鈉或碳酸氫鈉進(jìn)行球磨，得混合粉體;碳酸鈉或碳酸氫鈉的加入質(zhì)量為硼酸、煤粉總質(zhì)量的3%?10% ； 2)將步驟I)所得混合粉體預(yù)壓成型，后經(jīng)冷等靜壓得片狀物； 3)將步驟2)所得片狀物埋入石英砂中進(jìn)行微波燒結(jié)，即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的B4C納米片的制備方法，其特征在于:步驟I)中，硼酸與煤粉的質(zhì)量比為(3?4):(1?2)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的B4C納米片的制備方法，其特征在于:步驟I)中，所述球磨為加入乙醇進(jìn)行濕法球磨后再干燥；乙醇的加入量為:每30?40g硼酸加入乙醇50?150ml。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的B4C納米片的制備方法，其特征在于:所述濕法球磨的球料比為5?10:1，轉(zhuǎn)速為100?150r/min，球磨時(shí)間為0.5?2h。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的B4C納米片的制備方法，其特征在于:所述干燥的溫度為90?105。。。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的B4C納米片的制備方法，其特征在于:步驟2)中，預(yù)壓成型的壓力為3?5MPa;冷等靜壓的壓力為150?180MPa，冷等靜壓的保壓時(shí)間為0.5?lmin。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的B4C納米片的制備方法，其特征在于:步驟3)中，所述微波燒結(jié)是先以5?20°C/min的速率升溫預(yù)熱至200°C，再以20?200°C/min的速率升溫至1300?16000C，保溫I?30min，后冷卻。8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的B4C納米片的制備方法，其特征在于:所述微波燒結(jié)是采用多模腔微波燒結(jié)爐在無(wú)保護(hù)氣氛條件下進(jìn)行燒結(jié)的。9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的B4C納米片的制備方法，其特征在于:所述微波燒結(jié)過(guò)程中，從開啟微波源至關(guān)閉微波源的總燒結(jié)時(shí)間為30?60min。10.—種如權(quán)利要求1所述的B4C納米片的制備方法制備所得的B4C納米片。
【文檔編號(hào)】C01B31/36GK106082228SQ201610407347
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月12日
【發(fā)明人】張銳, 范冰冰, 邵剛, 王海龍, 李春光, 郭曉琴, 樊磊, 張世豪, 宋博震
【申請(qǐng)人】鄭州航空工業(yè)管理學(xué)院