一種高純六硼化硅粉末制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種六硼化硅粉末制備方法，包括如下步驟：將平均粒度小于10微米的硅粉和小于20微米的硼粉按配比稱(chēng)重，球磨混合均勻，裝入陶瓷坩堝，裝入合成爐，通入氬氣并滴入SiCl4，加熱到1500?1600℃，冷卻后球磨得到所需的SiB6粉末。本發(fā)明方法能制備化學(xué)純度高，物相純凈的單相SiB6粉末。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種高純六硼化硅粉末制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于特種粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種以粉末為原料制備六硼化硅粉末的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]六硼化硅是一種特殊材料，主要應(yīng)用在電子和軍工方面的產(chǎn)品開(kāi)發(fā)中。對(duì)其要求化學(xué)純度高，物相是單相六硼化硅。
[0003]從原理上看，燃燒合成法或自蔓延高溫合成法是一種利用元素/化合物反應(yīng)放熱來(lái)合成金屬間化合物的方法，是合成特殊粉末的常用方法。但硼硅體系反應(yīng)熱效應(yīng)低，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)自我維持的反應(yīng)難以發(fā)生。因此需要開(kāi)發(fā)新的方法合成這種六硼化硅粉末。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種制備六硼化硅粉末的方法，包括如下步驟:
1)、將平均粒度10微米以下的硅粉和20微米以下的硼粉以陶瓷球磨罐球磨混合均勻；
2)、裝入坩禍后，放入氣體保護(hù)爐，通入氬氣，升溫到1400-1600°C，保溫50—70分鐘；
3)、在開(kāi)始保溫時(shí)向爐內(nèi)滴入SiCl4，每分鐘3-5ml，滴入時(shí)間9—11分鐘；
4)冷卻后用陶瓷罐球磨破碎得到最終SiB6粉末產(chǎn)品；
其中步驟I)中所述硅粉和硼粉的重量比為2.85-2.95:7。
[0005]實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，單純加熱硼與硅的粉末，即使加熱到較高溫度，也不能得到單相的六硼化硅。主要原因是硼和硅活性大，表面有氧化物，阻礙了反應(yīng)的進(jìn)行。本發(fā)明提出加入四氯化硅，其高溫分解后產(chǎn)生活性大的硅提高反應(yīng)形核速度和反應(yīng)形核率；同時(shí)產(chǎn)生的氯對(duì)表面的氧化物也有刻蝕作用，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，使硼與硅的反應(yīng)充分發(fā)生。
[0006]本發(fā)明方法能制備化學(xué)純度高，物相純凈的單相SiB6粉末。
【附圖說(shuō)明】
[0007 ] 圖1是S1-B一■兀相圖；
圖2是本發(fā)明制備的SiB6粉末的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008]如圖1所示，硼硅體系除了SiB6以外，還存在其它物相，反應(yīng)過(guò)程容易得到其它的物相，難以獲得單純的SiB6相。
[0009]如果利用硼和硅的鹵化物，氣相反應(yīng)合成SiB6相，反應(yīng)物毒性大，反應(yīng)產(chǎn)物的成分不易控制，容易殘留硼和硅以外其它物相。單純加熱硼與硅的粉末，即使加熱到較高溫度，例如1650°C，也不能得到單相的六硼化硅。主要原因是硼和硅活性大，表面有氧化物，阻礙了反應(yīng)的進(jìn)行。本發(fā)明提出加入四氯化硅，其高溫分解后產(chǎn)生活性大的硅提高反應(yīng)形核速度和反應(yīng)形核率;同時(shí)產(chǎn)生的氯對(duì)表面的氧化物也有刻蝕作用，促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，使硼與硅的反應(yīng)充分發(fā)生。
[0010]本發(fā)明提供一種制備六硼化硅粉末的方法，包括如下步驟:
將平均粒度1微米以下的硅粉和20微米以下的硼粉以陶瓷球磨罐球磨混合均勻;硅粉和硼粉的重量比為2.85-2.95:7。
[0011 ] 裝入坩禍后，放入氣體保護(hù)爐，通入氬氣，升溫到1400-160(TC，保溫50-70分鐘； 在開(kāi)始保溫時(shí)向爐內(nèi)- ASiCl4，每分鐘3-5ml，滴入時(shí)間9—11分鐘；
冷卻后用陶瓷罐球磨破碎得到最終SiB6粉末產(chǎn)品。
[0012]本發(fā)明方法能制備化學(xué)純度高，物相純凈的單相SiB6粉末。
[0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
[0014]
實(shí)施例1
將平均粒度10微米以下的硅粉287克和20微米以下的硼粉700克以陶瓷球磨罐球磨混合均勻；
裝入坩禍后，放入氣體保護(hù)爐，通入氬氣，升溫到1400 °C，保溫60分鐘；
在開(kāi)始保溫時(shí)向爐內(nèi)- ASiCl4，每分鐘5ml，滴入時(shí)間10分鐘；
冷卻后用陶瓷罐球磨破碎得到最終SiB6粉末產(chǎn)品。
[0015]
實(shí)施例2
將平均粒度10微米以下的硅粉292克和20微米以下的硼粉700克以陶瓷球磨罐球磨混合均勻；
裝入坩禍后，放入氣體保護(hù)爐，通入氬氣，升溫到1600 °C，保溫60分鐘；
在開(kāi)始保溫時(shí)向爐內(nèi)滴入SiCl4，每分鐘3ml，滴入時(shí)間10分鐘；
冷卻后用陶瓷罐球磨破碎得到最終SiB6粉末產(chǎn)品。
[0016]
實(shí)施例3
將平均粒度10微米以下的硅粉290克和20微米以下的硼粉700克以陶瓷球磨罐球磨混合均勻；
裝入坩禍后，放入氣體保護(hù)爐，通入氬氣，升溫到1500 °C，保溫60分鐘；
在開(kāi)始保溫時(shí)向爐內(nèi)滴入SiCl4，每分鐘4ml，滴入時(shí)間10分鐘；
冷卻后用陶瓷罐球磨破碎得到最終SiB6粉末產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種六硼化硅粉末制備方法，其特征在于包括如下步驟: 1)、將平均粒度10微米以下的硅粉和20微米以下的硼粉以陶瓷球磨罐球磨混合均勻； 2)、裝入坩禍后，放入氣體保護(hù)爐，通入氬氣，升溫到1400-1600°C，保溫50—70分鐘； 3)、在開(kāi)始保溫時(shí)向爐內(nèi)-ASiCl4，每分鐘3-5ml，滴入時(shí)間9—11分鐘； 4)冷卻后用陶瓷罐球磨破碎得到最終SiB6粉末產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述一種六硼化硅粉末制備方法，其特征在于步驟I)中所述硅粉和硼粉的重量比為2.85-2.95:7。
【文檔編號(hào)】C01B35/02GK106082250SQ201610534386
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年7月7日
【發(fā)明人】鄭貴林, 武桂燕, 林濤
【申請(qǐng)人】福斯曼科技（北京）有限公司