氧化鋅顆粒的制造方法、散熱性填料、樹(shù)脂組合物、散熱性脂膏和散熱性涂料組合物的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種氧化鋅顆粒的制造方法、散熱性填料、樹(shù)脂組合物、散熱性脂膏和散熱性涂料組合物，該氧化鋅在散熱性填料等用途中，比現(xiàn)有的氧化鋅更適合使用，在其他的用途中也能夠使用。一種氧化鋅顆粒，該顆粒的中值徑為1～30μm，D90/D10為4以下。
【專(zhuān)利說(shuō)明】氧化巧顆粒的制造方法、散熱性填料、樹(shù)脂組合物、散熱性脂 實(shí)和散熱性涂料組合物
[0001] 本申請(qǐng)是分案申請(qǐng)，其針對(duì)的申請(qǐng)的中國(guó)國(guó)家申請(qǐng)?zhí)枮?00980142555.7、國(guó)際申 請(qǐng)?zhí)枮镻CT/肝2009/005445，申請(qǐng)日為2009年10月19日、進(jìn)入中國(guó)的日期為2011年4月26日， 發(fā)明名稱(chēng)為"氧化鋒顆粒、其制造方法、散熱性填料、樹(shù)脂組合物、散熱性脂膏和散熱性涂料 組合物"。
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明設(shè)及氧化鋒顆粒、其制造方法、散熱性填料、樹(shù)脂組合物、散熱性脂膏和散 熱性涂料組合物。
【背景技術(shù)】
[0003] 氧化鋒廣泛用于等各種工業(yè)領(lǐng)域，例如，橡膠硫化促進(jìn)劑、涂料和油墨用顏料、鐵 素體或可變電阻等電子部件、醫(yī)藥品、化妝品等。作為運(yùn)樣的氧化鋒的各種用途之一，有人 提出了散熱性填料(exoergic filler)(專(zhuān)利文獻(xiàn)1~4等）。
[0004] 但是，作為散熱性填料，通常廣泛使用氧化侶或氮化侶等，與它們相比，氧化鋒幾 乎未實(shí)用化。
[0005] 然而，氧化侶有運(yùn)樣的缺點(diǎn)：莫氏硬度高，因而在散熱板等的制造過(guò)程中，混煉機(jī) 的磨耗嚴(yán)重。此外，氮化侶有運(yùn)樣的缺點(diǎn)：填充性差，因而難高濃度向樹(shù)脂中填充。另 夕h氮化侶還有運(yùn)樣的缺點(diǎn)：其昂貴，因而散熱部件變昂貴。因此，人們要求與運(yùn)些原料不同 的新型散熱性填料。
[0006] 氧化鋒的熱傳導(dǎo)率大致介于氧化侶和氮化侶的中間，適合作為散熱性填料。但是， 工業(yè)用途中廣泛使用的氧化鋒是平均粒徑為lymW下的微粒。運(yùn)樣的微粒氧化鋒由于顆粒 間的熱阻大，散熱性能變得不充分，因而幾乎尚未使用。
[0007] 另一方面，電子部件的領(lǐng)域中，為了得到高熱傳導(dǎo)率，使用作為散熱性脂膏或涂料 的樹(shù)脂組合物等液態(tài)品W形成薄膜層。形成運(yùn)樣的薄膜層的情況下，有運(yùn)樣的缺點(diǎn)：如果熱 傳導(dǎo)性填料中存在粗大顆粒，則不能形成薄膜。在此，為了使填料適用于散熱性脂膏，至少 不得存在50ymW上的粗大顆粒。如此，控制了粒徑分布的氧化鋒是不為人知的。
[000引另一方面，為了得到更高的熱傳導(dǎo)性，通常，將兩種W上的不同顆粒尺寸的填料組 合，由此設(shè)計(jì)能夠最密填充的粒度分布(專(zhuān)利文獻(xiàn)4)。因此要求粒度分布窄（sharp)且粒徑 大的氧化鋒顆粒。增大無(wú)機(jī)化合物的粒徑的方法有使用烙劑進(jìn)行燒制的方法，但是通過(guò)運(yùn) 樣的方法得到的氧化鋒顆粒存在運(yùn)樣的缺點(diǎn)：粒度分布寬，燒制工序中產(chǎn)生的粗大顆?；?入到制品中。
[0009] 此外，除散熱性填料W外的如上所述的各種氧化鋒的用途中，人們期待一種與W 往不同的物理性質(zhì)產(chǎn)生的新效果，該新效果是通過(guò)使用粒徑大、具有特異的顆粒分布的氧 化鋒而實(shí)現(xiàn)的。
[0010] 專(zhuān)利文獻(xiàn)1:日本特開(kāi)2008-19426號(hào)公報(bào)
[0011] 專(zhuān)利文獻(xiàn)2:日本特開(kāi)平11-246885號(hào)公報(bào)
[0012] 專(zhuān)利文獻(xiàn)3:日本特開(kāi)2007-70492號(hào)公報(bào)
[0013] 專(zhuān)利文獻(xiàn)4:日本特開(kāi)2002-201483號(hào)公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014] 本發(fā)明的目的在于提供一種在散熱性填料等用途中比現(xiàn)有的氧化鋒更適合使用 的氧化鋒。
[0015] 本發(fā)明是一種氧化鋒顆粒，其特征在于，該氧化鋒顆粒的中值徑為1~30ym，D90/ D10為4W下。
[0016] 優(yōu)選的是，上述氧化鋒顆粒是通過(guò)將鋒源顆粒在漠化錠存在下燒制而得到的。
[0017] 優(yōu)選的是，上述氧化鋒顆粒是通過(guò)在鋒源顆粒中混合0.1~10質(zhì)量％的漠化錠，于 600°C~1200°C下靜置燒制而得到的。
[0018] 本發(fā)明是一種上述氧化鋒顆粒的制造方法，其特征在于，該方法具有運(yùn)樣的工序： 將鋒源顆粒在漠化錠存在下燒制。
[0019] 優(yōu)選的是，相對(duì)于上述鋒源顆粒，W0.1~10質(zhì)量％的比例添加上述漠化錠，燒制 通過(guò)于600°C~1200°C進(jìn)行靜置燒制來(lái)進(jìn)行。
[0020] 本發(fā)明設(shè)及一種散熱性填料，其特征在于，該填料由上述的氧化鋒顆粒組成。
[0021] 本發(fā)明還設(shè)及一種樹(shù)脂組合物，其特征在于，該組合物含有上述的氧化鋒顆粒。
[0022] 本發(fā)明還設(shè)及一種散熱性脂膏，其特征在于，該脂膏含有上述的氧化鋒顆粒。
[0023] 本發(fā)明還設(shè)及一種散熱性涂料組合物，其特征在于，該組合物含有上述的氧化鋒 顆粒。
[0024] 本發(fā)明的氧化鋒顆粒盡管是大顆粒，可是幾乎沒(méi)有50ymW上的粗大顆粒的混入， 粒度分布狹窄，因此，特別是作為散熱板、散熱脂膏等各種散熱部件用散熱性填料適合使 用。此外，也能夠用于橡膠硫化促進(jìn)劑;涂料和油墨用顏料;鐵素體或可變電阻等電子部件； 醫(yī)藥品;粉底、防曬霜等化妝品等領(lǐng)域中。
【附圖說(shuō)明】
[0025] 圖1是通過(guò)實(shí)施例1得到的本發(fā)明的氧化鋒顆粒的掃描型電子顯微鏡照片。
[0026] 圖2是示出通過(guò)實(shí)施例1得到的本發(fā)明的氧化鋒顆粒的粒度分布的圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 下面詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
[002引本發(fā)明的氧化鋒顆粒的特征在于，其中值徑為1~30ym，D90/D10為4W下。即，其特 征在于，與現(xiàn)有的氧化鋒顆粒相比，粒徑較大，且D90與D10之比較?。?，粒徑非常大的粗大 顆粒的量少）。運(yùn)樣的氧化鋒顆粒不為人知，是本發(fā)明人首次制造的。
[0029]上述中值徑也稱(chēng)作D50,是指某粒徑將粉體分為巧巾粉體時(shí)，大粒徑一側(cè)的粉體和 小粒徑一側(cè)的粉體等量時(shí)的直徑。在同樣地測(cè)定粒徑分布的情況下，將從小粒徑側(cè)起累積 達(dá)到10 %時(shí)的粒徑稱(chēng)作D10，將從小粒徑小起累積達(dá)到90 %時(shí)的粒徑稱(chēng)作D90。010、D50、D90 分別是通過(guò)測(cè)定粒徑分布而得到的值，在本發(fā)明中，粒徑分布是采用激光衍射/散射式粒度 分布測(cè)定裝置(Beckman Coulter制造的LS 13 320型)來(lái)測(cè)定的值。
[0030] 上述中值徑的下限為1. Ομπι，但更優(yōu)選為1.5μπι。上述中值徑的上限為30μπι，但更優(yōu) 選為20μηι。
[0031] 對(duì)本發(fā)明的氧化鋒顆粒的顆粒形狀沒(méi)有特別限定，可W舉出針狀、棒狀、板狀、球 狀等，優(yōu)選為更趨近于球狀的形狀。另外，顆粒的形狀能夠采用掃描型電子顯微鏡（日本電 子制造的JSM-5400)來(lái)觀察。
[0032] 本發(fā)明的氧化鋒顆粒中，50μπιW上的粗大顆粒的比例優(yōu)選為0.05% W下。50μπιW 上的粗大顆粒的比例可根據(jù)JIS Κ 1410氧化鋒/篩余物試驗(yàn)來(lái)測(cè)定。
[0033] 如上所述的本發(fā)明的氧化鋒顆粒能夠通過(guò)將鋒源顆粒在漠化錠存在下進(jìn)行燒制 來(lái)制造。運(yùn)樣的氧化鋒的制造方法也是本發(fā)明的一部分。下面詳述上述的本發(fā)明的氧化鋒 的制造方法。
[0034] 本發(fā)明的氧化鋒顆粒的制造方法中，將鋒源顆粒用作原料。對(duì)鋒源顆粒沒(méi)有特別 限定，只要通過(guò)燒制形成氧化鋒即可，例如氧化鋒、氯化鋒、硫酸鋒、碳酸鋒、乙酸鋒等。作為 上述鋒源顆粒，特別優(yōu)選氧化鋒。上述鋒源顆粒的平均粒徑優(yōu)選為0.6~0.祉m。上述原料氧 化鋒顆粒的平均粒徑是通過(guò)空氣透過(guò)法來(lái)測(cè)定的值。
[0035] 對(duì)能夠用作原料的氧化鋒沒(méi)有特別限定，能夠使用通過(guò)法國(guó)法、美國(guó)法等公知的 方法來(lái)制造的氧化鋒。特別是在雜質(zhì)少的方面上，優(yōu)選使用通過(guò)法國(guó)法來(lái)制造的氧化鋒。
[0036] 本發(fā)明的氧化鋒顆粒的制造方法的特征在于，在漠化錠的存在下進(jìn)行燒制。無(wú)機(jī) 顆粒的制造中，為了增大粒徑，有時(shí)在烙劑存在下進(jìn)行燒制。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)使用漠化錠 作為運(yùn)樣的燒制中的烙劑時(shí)，與將其他的化合物作為烙劑使用的情況相比，所得到的氧化 鋒顆粒的粒徑分布狹窄。
[0037] 上述漠化錠的添加量相對(duì)于作為原料的鋒源顆粒優(yōu)選為0.1~10質(zhì)量％。小于0.1 質(zhì)量％時(shí)，顆粒難W成長(zhǎng)，因而能量成本變高。而超過(guò)10質(zhì)量％時(shí)，產(chǎn)生大量粗顆粒，制品的 成品率，因而生產(chǎn)率不良。上述漠化錠量的下限更優(yōu)選為0.2質(zhì)量％，上限更優(yōu)選為5質(zhì) 量％。
[0038] 本發(fā)明的氧化鋒顆?？赏ㄟ^(guò)將上述鋒源顆粒和上述漠化錠用公知的方法來(lái)混合， 并將所得到的混合物進(jìn)行燒制來(lái)制造。在工業(yè)上，上述燒制例如優(yōu)選為利用隧道害或梭式 害的靜置燒制。通過(guò)靜置燒制，顆粒之間烙合，顆粒成長(zhǎng)有效進(jìn)行，因此，從能夠有效得到粒 徑大的氧化鋒顆粒的方面考慮，優(yōu)選靜置燒制。
[0039] 上述燒制優(yōu)選在600~1200°C進(jìn)行。在小于600°C的條件下進(jìn)行燒制時(shí)，有可能粒 徑不能充分變大，從該方面上考慮，不優(yōu)選在小于600°C的條件下進(jìn)行燒制。而超過(guò)1200°C 時(shí)，產(chǎn)生大量粗大顆粒，有可能收率降低，從該方面上考慮，不優(yōu)選超過(guò)1200°C。
[0040] 通過(guò)上述方法來(lái)制造的氧化鋒顆粒的粒徑分布窄，但是需要得到粒徑分布更窄的 氧化鋒顆粒的情況下，或?yàn)榱顺低比例含有的粗大顆粒，也可W進(jìn)行粉碎或利用篩的 分級(jí)。對(duì)粉碎方法沒(méi)有特別限定，例如，可W舉出超霧粉碎機(jī)子一）等。此外，作為 利用篩的分級(jí)方法，可W舉出濕式分級(jí)、干式分級(jí)。
[0041] 本發(fā)明的氧化鋒顆?？筛鶕?jù)需要進(jìn)行表面處理。作為表面處理，可W舉出無(wú)機(jī)顆 粒的技術(shù)領(lǐng)域中使用的通常的處理方法，更具體地說(shuō)，可W舉出硅烷偶合劑或硅油等有機(jī) 表面處理或者二氧化娃等無(wú)機(jī)表面處理等。
[0042] 對(duì)本發(fā)明的氧化鋒顆粒的用途沒(méi)有特別限定，然而例如，能夠適用于散熱性填料 的用途。運(yùn)樣的散熱性填料也是本發(fā)明的一部分。
[0043] 本發(fā)明的散熱性填料通常在散熱性樹(shù)脂組合物或散熱性脂膏、散熱性涂料等中使 用。已知有大量公知文獻(xiàn)設(shè)及運(yùn)樣的用途，本發(fā)明的散熱性填料能夠用于運(yùn)樣的公知的散 熱性樹(shù)脂組合物或散熱性脂膏、散熱性涂料。
[0044] 在將本發(fā)明的氧化鋒顆粒用作散熱性填料的情況下，也可W將本發(fā)明的粒徑較大 的粗大氧化鋒顆粒和平均粒徑為本發(fā)明的氧化鋒顆粒的平均粒徑的~1/40μπι的微粒氧 化鋒組合使用。粗粒和微粒的混合比例W體積計(jì)，粗粒為90~40 % :微粒為10~60 %的范 圍。優(yōu)選的是，粗粒為80~60% :微粒為20~40 %的范圍。如果粗粒和微粒的混合比例處于 粗粒為90~40%:微粒為10~60%運(yùn)一范圍之外，則有時(shí)不能充分提高散熱性。
[0045] 在將本發(fā)明的氧化鋒顆粒用作散熱性填料的情況下，能夠與其他的成分合用。作 為能夠合用的其他成分，可W舉出氧化儀、二氧化鐵、氧化侶等金屬氧化物;氮化侶、氮化 棚、碳化娃、氮化娃、氮化鐵、金屬娃、金剛石等除氧化鋒W外的其他散熱性填料;樹(shù)脂;表面 活性劑等。
[0046] 在將上述氧化鋒顆粒用作散熱性填料的情況下，可與樹(shù)脂混合得到的樹(shù)脂組 合物形式使用上述氧化鋒顆粒。運(yùn)樣的樹(shù)脂組合物也是本發(fā)明之一。在運(yùn)種情況下，所使用 的樹(shù)脂可W是熱塑性樹(shù)脂，也可W是熱固化性樹(shù)脂，可W舉出環(huán)氧樹(shù)脂、酪樹(shù)脂、聚苯硫酸 (PPS)樹(shù)脂、聚醋系樹(shù)脂、聚酷胺、聚苯乙締、聚乙締、聚丙締、聚氯乙締、聚偏二氯乙締、氣樹(shù) 月旨、聚甲基丙締酸甲醋、乙締-丙締酸乙醋共聚物化ΕΑ)樹(shù)脂、聚碳酸醋、聚氨醋、聚縮醒、聚 苯酸、聚酸酷亞胺、丙締臘-下二締-苯乙締共聚物(ABS)樹(shù)脂、液晶樹(shù)脂化CP)、有機(jī)娃樹(shù)脂、 丙締酸類(lèi)樹(shù)脂等樹(shù)脂。
[0047] 本發(fā)明的樹(shù)脂組合物也可W是下述樹(shù)脂組合物中的任意形態(tài):通過(guò)將熱塑性樹(shù)脂 和上述氧化鋒顆粒在烙融狀態(tài)下混煉而得到的熱成型用樹(shù)脂組合物;將熱固化性樹(shù)脂和上 述氧化鋒顆?；鞜捄?，進(jìn)行加熱固化而得到的樹(shù)脂組合物;等。
[0048] 本發(fā)明的樹(shù)脂組合物中的上述氧化鋒顆粒的混合量能夠根據(jù)熱傳導(dǎo)率或樹(shù)脂組 合物的硬度等樹(shù)脂組合物的目標(biāo)性能來(lái)任意決定。為了充分顯現(xiàn)上述氧化鋒顆粒的散熱性 能，相對(duì)于樹(shù)脂組合物中的固體成分總量?jī)?yōu)選含有10~90體積％的上述氧化鋒顆粒。關(guān)于 上述混合量，可根據(jù)所需要的散熱性能，調(diào)整混合量而使用，要求更高的散熱性的用途中， 優(yōu)選含有30體積％ W上、更優(yōu)選含有50體積％ W上的上述氧化鋒顆粒。
[0049] 本發(fā)明的樹(shù)脂組合物可根據(jù)用途自由選擇樹(shù)脂成分。例如，在將樹(shù)脂組合物裝于 熱源和散熱板之間并密合的情況下，可W選擇有機(jī)娃樹(shù)脂或丙締酸樹(shù)脂等粘接性高且硬度 低的樹(shù)脂。
[0050] 在本發(fā)明的樹(shù)脂組合物是熱成型用樹(shù)脂組合物的情況下，熱成型用樹(shù)脂組合物可 采用如下方法等來(lái)制造:例如，使用雙螺桿擠出機(jī)，將熱塑性樹(shù)脂和上述氧化鋒顆粒烙融混 煉，由此將樹(shù)脂組合物造粒，其后利用注射成型等任意的成型方法，成型為所期望的形狀。
[0051] 在本發(fā)明的樹(shù)脂組合物是通過(guò)將熱固化性樹(shù)脂和上述氧化鋒顆?；鞜捄?，加熱固 化而得到的樹(shù)脂組合物的情況下，例如，優(yōu)選的是，采用加壓成型等來(lái)進(jìn)行成型。對(duì)運(yùn)樣的 樹(shù)脂組合物的制造方法沒(méi)有特別限定，但是，例如能夠通過(guò)傳遞成型進(jìn)行成型，W制造樹(shù)脂 組合物。
[0052] 本發(fā)明的樹(shù)脂組合物可用于電子部件的散熱部件、熱傳導(dǎo)性填充劑、溫度測(cè)定用 等絕緣性填充劑等。例如，為了將熱從MPU、功率晶體管、變壓器等發(fā)熱性電子部件傳導(dǎo)到散 熱片或散熱扇等散熱部件，可使用本發(fā)明的樹(shù)脂組合物，并可夾入在散熱性電子部件和散 熱部件之間進(jìn)行使用。由此，散熱性電子部件和散熱部件間的傳熱變良好，能夠長(zhǎng)期減少發(fā) 熱性電子部件的故障。還能夠適用于熱管與散熱器的連接、或嵌入各種發(fā)熱體的模塊與散 熱器的連接。
[0053] 在將上述氧化鋒顆粒用作散熱性填料的情況下，上述氧化鋒顆粒也可用作與含有 礦物油或合成油的基礎(chǔ)油混合得到的散熱性脂膏。運(yùn)樣的散熱性脂膏也是本發(fā)明之一。
[0054] 本發(fā)明的散熱性脂膏中的上述氧化鋒顆粒的混合量可根據(jù)目標(biāo)熱傳導(dǎo)率來(lái)任意 決定。為了充分顯現(xiàn)上述氧化鋒顆粒的散熱性能，相對(duì)于散熱性脂膏中的總量?jī)?yōu)選含有10 ~90體積％的上述氧化鋒顆粒。關(guān)于上述混合量，可根據(jù)所需要的散熱性能，調(diào)整混合量而 使用，要求更高的散熱性的用途中，優(yōu)選含有30體積％^上、更優(yōu)選含有50體積％ W上的上 述氧化鋒顆粒。
[005引上述基礎(chǔ)油能夠?qū)⑶山砘蚯山鞼上的礦物油、合成油、硅油、氣類(lèi)控油等各種油性材 料組合使用。作為合成油，特別是W控油為宜。作為合成油，可使用α-締控、二醋、多元醇醋、 偏苯Ξ酸醋、聚苯基酸、烷基苯基酸等。
[0056] 本發(fā)明的散熱性脂膏可根據(jù)需要含有表面活性劑。作為上述表面活性劑，優(yōu)選為 非離子系表面活性劑。通過(guò)混合非離子系表面活性劑，能夠?qū)崿F(xiàn)高熱傳導(dǎo)率化，W適當(dāng)控制 稠度。
[0057] 作為非離子系表面活性劑，可W舉出聚氧乙締烷基酸、聚氧乙締烷基苯基酸、聚氧 乙締烷基糞基酸、聚氧乙締化藍(lán)麻油、聚氧乙締氨化藍(lán)麻油、聚氧乙締烷基酷胺、聚氧乙締 聚氧丙締二醇、聚氧乙締聚氧丙締二醇乙二胺、十聚甘油脂肪酸醋、聚氧乙締單脂肪酸醋、 聚氧乙締二脂肪酸醋、聚氧乙締丙二醇脂肪酸醋、聚氧乙締山梨糖醇酢單脂肪酸醋、聚氧乙 締山梨糖醇酢Ξ脂肪酸醋、乙二醇單脂肪酸醋、二甘醇單脂肪酸醋、丙二醇單脂肪酸醋、甘 油單脂肪酸醋、季戊四醇單脂肪酸醋、山梨糖醇酢單脂肪酸醋、山梨糖醇酢倍半脂肪酸醋、 山梨糖醇酢Ξ脂肪酸醋。
[0058] 非離子系表面活性劑的添加效果根據(jù)散熱性脂膏的種類(lèi)、混合量W及表示親水性 與親油性之間的平衡的化Β(親水親油平衡)之不同而不同。由于在室溫中也能夠得到良好 的稠度，本實(shí)施方式中所使用的非離子系表面活性劑優(yōu)選為化Β為9W下的液態(tài)表面活性 劑。此外，在高散熱性脂膏等不重視電氣絕緣性或電阻的降低的用途中，可使用陰離子系表 面活性劑、陽(yáng)離子系表面活性劑、兩性表面活性劑。
[0059] 本發(fā)明的散熱性脂膏可通過(guò)使用揉面機(jī)(捏合機(jī)）、框式混合器、行星式攬拌器等 混合機(jī)器混合上述成分來(lái)制備。
[0060] 本發(fā)明的散熱性脂膏用于涂布發(fā)熱體或散熱體。作為發(fā)熱體，例如，可W舉出一般 的電源；電源用功率晶體管、功率模塊、熱敏電阻、熱電偶、溫度傳感器等電子器件;LSI、CPU 等集成電路元件等發(fā)熱性電子部件等。作為散熱體，例如，可W舉出均熱片、散熱器等散熱 部件;熱管、散熱板等。涂布例如可通過(guò)絲網(wǎng)印刷進(jìn)行。絲網(wǎng)印刷例如可使用金屬掩?；蛘?篩網(wǎng)進(jìn)行。通過(guò)將本發(fā)明的組合物涂布在發(fā)熱體和散熱體之間，可將熱從上述發(fā)熱體有效 傳導(dǎo)到上述散熱體上，因此能夠從上述發(fā)熱體有效除去熱。
[0061] 在將上述氧化鋒顆粒用作散熱性填料的情況下，能夠用作分散在樹(shù)脂溶液或分散 液中的涂料組合物。運(yùn)樣的散熱性涂料組合物也是本發(fā)明之一。運(yùn)種情況下，所使用的樹(shù)脂 可W是具有固化性的樹(shù)脂，也可W是不具有固化性的樹(shù)脂。作為上述樹(shù)脂，具體地說(shuō)，可W 舉出作為上述的樹(shù)脂組合物中能夠使用的樹(shù)脂例示的樹(shù)脂。涂料可W是含有有機(jī)溶劑的溶 劑系涂料，也可W是樹(shù)脂溶解或分散在水中的水系涂料。
[0062] 對(duì)上述涂料的制造方法沒(méi)有特別限定，但是，例如，能夠通過(guò)使用分散機(jī)或珠磨機(jī) 等，混合和分散所需要的原料和溶劑來(lái)制造。
[0063] 本發(fā)明的散熱性涂料組合物中的上述氧化鋒顆粒的混合量可根據(jù)目標(biāo)熱傳導(dǎo)率 來(lái)任意決定。為了充分顯現(xiàn)上述氧化鋒顆粒的散熱性能，相對(duì)于散熱性脂膏的總量?jī)?yōu)選含 有10~90體積％ W上的上述氧化鋒顆粒。關(guān)于上述混合量，可根據(jù)所需要的散熱性能，調(diào)整 混合量而使用，要求更高的散熱性的用途中，優(yōu)選含有30體積％ ^上、更優(yōu)選含有50體積％ W上的上述氧化鋒顆粒。
[0064] 除了上述的散熱性填料之外，本發(fā)明的氧化鋒顆粒也能夠用于橡膠硫化促進(jìn)劑、 涂料和油墨用顏料、鐵素體或可變電阻等電子部件、醫(yī)藥品、化妝品等領(lǐng)域中。
[0065] 實(shí)施例
[0066] 下面舉出實(shí)施例，說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限于運(yùn)些實(shí)施例。
[0067] 下面，所得到的大顆粒氧化鋒的中值徑和粒度分布用激光衍射/散射式粒度分布 測(cè)定裝置(Beckman Coulter制造的LS 13 320型)來(lái)測(cè)定。顆粒的觀察使用掃描型電子顯微 鏡（日本電子制造的JSM-5400)。關(guān)于粗大顆粒的有無(wú)，根據(jù)JIS K 1410氧化鋒?篩余物試 驗(yàn)來(lái)測(cè)定。
[006引實(shí)施例1
[0069] 將1200g的巧巾氧化鋒(巧化學(xué)工業(yè)社制造，平均粒徑為0.7μπι)和1?的漠化錠干式 混合30秒，并將混合粉放入到內(nèi)尺寸為235mmX 160mmX 56mmH的石英厘鉢中，在910°C下燒 審把小時(shí)。
[0070] 將其冷卻后，分散在3.5升的水中后，通過(guò)400目的篩網(wǎng)（網(wǎng)孔為3祉m)，將所通過(guò)的 漿料過(guò)濾、干燥，得到白色粉體。對(duì)該粉體測(cè)定粒度分布，結(jié)果，中值徑為10.55μπι，D90/D10 的值為3.71。此外，現(xiàn)憶45皿篩余物，結(jié)果為0.01 % W下。
[0071] 實(shí)施例2
[0072] 將燒制溫度變更為700°C，并將燒制時(shí)間變更為2小時(shí)，除此之外，與實(shí)施例1同樣 地得到白色粉體。該粉體的中值徑為2.03皿，D90/D10為4.00，45皿篩余物為0.01 % W下。
[0073] 實(shí)施例3
[0074] 將漠化錠變更為60g，并將燒制溫度變更為1100°C，除此之外，與實(shí)施例1同樣地得 至帕色粉體。該粉體的中值徑為19.70皿，D90/D10為3.41，45皿篩余物為0.01 % W下。
[00對(duì)比較例1
[0076] 將漠化錠替換為氯化錠，并將燒制溫度變更為75(TC，除此之外，與實(shí)施例1同樣地 得到白色粉體。該粉體的中值徑為7.82皿，D90/D10為12.33，45皿篩余物為0.01 % W下。
[0077] 比較例2
[0078] 將漠化錠替換為氯化鋼，并將燒制溫度變更為90(TC，除此之外，與實(shí)施例1同樣地 得到白色粉體。該粉體的中值徑為11.00皿，D90/D10為6.85，45皿篩余物為0.01 % W下。
[0079] 比較例3
[0080] 將漠化錠替換為氯化鐘，并將燒制溫度變更為93(TC，除此之外，與實(shí)施例1同樣地 得到白色粉體。該粉體的中值徑為10.16皿、D90/D10為6.45，45皿篩余物為0.01 % W下。
[0081] 比較例4
[0082] 將漠化錠替換為漠化鐘，并將燒制溫度變更為90(TC，除此之外，與實(shí)施例1同樣地 得到白色粉體。該粉體的中值徑為11.20μπι，D90/D10為5.79，45WI1篩余物為0.01 % W下。
[0083] 比較例5
[0084] 將漠化錠替換為氯化儀，并將燒制溫度變更為69(TC，除此之外，與實(shí)施例1同樣地 得到白色粉體。該粉體的中值徑為7.5祉m，D90/D10為13.56，45WI1篩余物為0.01 % W下。
[0085] 比較例6
[0086] 將漠化錠替換為氯化領(lǐng)，并將燒制溫度變更為95(TC，除此之外，與實(shí)施例1同樣地 得到白色粉體。該粉體的中值徑為7.75皿，D90/D10為6.30，45皿篩余物為0.01 % W下。
[0087] 由W上的結(jié)果明顯可知，通過(guò)將漠化錠用作烙劑，能夠得到與使用其他的化合物 的情況相比顆粒分布寬度狹窄的氧化鋒顆粒。
[0088] 實(shí)施例4~6
[0089] 按照表1所示的比例，將邸A樹(shù)脂（日本聚乙締社制造的Rexpearl A-1150)和實(shí)施 例1、2的氧化鋒顆粒加熱到160°C的同時(shí)進(jìn)行混合，然后通過(guò)加壓成型得到樹(shù)脂組合物。將 其形成形狀為5〇mmq)x2mm的成型體。測(cè)定它們的熱傳導(dǎo)性。結(jié)果列于表1。需要說(shuō)明的是， 熱傳導(dǎo)率通過(guò)熱流計(jì)法于25Γ進(jìn)行測(cè)定。
[0090] 比較例7
[0091] 對(duì)于除未添加填料W外而與實(shí)施例4~6同樣地得到的EEA樹(shù)脂的成型體，測(cè)定熱 傳導(dǎo)率。結(jié)果列于表1。
[0092] 比較例8~10
[0093] 代替氧化鋒，使用氧化侶，與實(shí)施例4~6同樣地進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果列于表1。
[0094] [表1]
[0095]
[0096] 實(shí)施例7
[0097] 按照表2所示的比例，將環(huán)氧樹(shù)脂（日本環(huán)氧樹(shù)脂社制造的距R828)、環(huán)氧樹(shù)脂固化 劑（日本環(huán)氧樹(shù)脂社制造的jER CURE ST 12)和實(shí)施例1的氧化鋒顆粒混合，注入到 50ηιηιφ><2訊m的模子后，在80°C下熱處理3小時(shí)，由此得到成型體。測(cè)定該成型體的熱傳導(dǎo) 率的結(jié)果列于表2。
[009引比較例11
[0099] 代替氧化鋒，使用氧化侶ΙΟμπι，與實(shí)施例7同樣地進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果列于表2。
[0100] [表 2]
[0101]
[0102] 實(shí)施例8
[0103] 按照表3所示的比例，將有機(jī)娃樹(shù)脂(信越化學(xué)工業(yè)社制造的邸-103)、有機(jī)娃樹(shù)脂 固化劑(信越化學(xué)工業(yè)社制造的CAT-103)和實(shí)施例1的氧化鋒顆?；旌?，在150°C下加熱的 同時(shí)加壓成型30分鐘，由此得到樹(shù)脂組合物。將其形成50mm(px2mm的形狀的成型體，測(cè)定 熱傳導(dǎo)率的結(jié)果列于表3。
[0104] 比較例12
[0105] 代替氧化鋒，使用氧化侶ΙΟμπι，與實(shí)施例8同樣地進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果列于表3。
[0106] [表 3]
[0107]
[010引實(shí)施例9
[0109] 按照表4所示的比例，將硅油(信越化學(xué)工業(yè)社制造的KF-99)和實(shí)施例1的氧化鋒 顆?；旌希纱酥谱魃嵝灾?。測(cè)定該散熱性脂膏的熱傳導(dǎo)率的結(jié)果列于表4。
[0110] 比較例13
[0111] 代替氧化鋒，使用氧化侶ΙΟμπι，此外，與實(shí)施例9同樣地進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果列于表4。
[0112] [表 4]
[0113]
[0114] 實(shí)施例10
[0115] 按照表5所示的比例，將環(huán)氧樹(shù)脂（日本環(huán)氧樹(shù)脂社制造的距R828)、甲苯和實(shí)施例 1的氧化鋒顆粒用分散機(jī)(disper)來(lái)分散，由此制作散熱性涂料。測(cè)定該散熱性涂料的熱傳 導(dǎo)率的結(jié)果列于表5。
[0116] 比較例14
[0117] 代替氧化鋒，使用10皿的氧化侶，此外，與實(shí)施例10同樣地進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果列于表 5。
[011 引[表 5]
[0119]
[0120] 由表1~5的結(jié)果明顯可知，本發(fā)明的散熱性填料具有比通用的散熱性填料更優(yōu)異 的性能。還明顯可知，在低混合~高混合的任意混合比下都可W賦予散熱性。
[0121] 工業(yè)實(shí)用性
[0122] 本發(fā)明的氧化鋒顆粒能夠作為散熱性填料適合使用，此外，也能夠用于橡膠硫化 促進(jìn)劑、涂料和油墨用顏料、鐵素體或可變電阻等電子部件、醫(yī)藥品、化妝品等用途。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種氧化鋅顆粒的制造方法，其特征在于，該方法具有將原料氧化鋅顆粒與溴化銨 混合的工序(1)和對(duì)工序(1)得到的混合物進(jìn)行燒制的工序(2)， 相對(duì)于鋅源顆粒，以〇. 1質(zhì)量％~10質(zhì)量％的比例添加溴化銨， 該氧化鋅顆粒的中值徑為1M1~30ym，D90/D10為4以下。2. 如權(quán)利要求1所述的氧化鋅顆粒的制造方法，其中，燒制通過(guò)于600°C~1200°C進(jìn)行 靜置燒制來(lái)進(jìn)行。3. -種散熱性填料，其特征在于，該填料由權(quán)利要求1或2所述的氧化鋅顆粒的制造方 法所得到的氧化鋅顆粒組成。4. 一種樹(shù)脂組合物，其特征在于，該組合物含有權(quán)利要求1或2所述的氧化鋅顆粒的制 造方法所得到的氧化鋅顆粒。5. -種散熱性脂膏，其特征在于，該脂膏含有權(quán)利要求1或2所述的氧化鋅顆粒的制造 方法所得到的氧化鋅顆粒。6. -種散熱性涂料組合物，其特征在于，該組合物含有權(quán)利要求1或2所述的氧化鋅顆 粒的制造方法所得到的氧化鋅顆粒。
【文檔編號(hào)】C08L83/04GK106082309SQ201610533680
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2009年10月19日
【發(fā)明人】橋本充央, 箱崎寬
【申請(qǐng)人】堺化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社