介孔二氧化錳的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種介孔二氧化錳的制備方法，能高效制備介孔二氧化錳，且制備的介孔二氧化錳可用于制作超級電容器。
【專利說明】
介孔二氧化錳的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及介孔二氧化錳的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]孔徑小于2納米的孔稱為微孔，孔徑大于50納米的孔稱為大孔，那么孔徑介于這兩種之間的孔材料叫做介孔材料。其具有比表面積大，三維規(guī)整孔道等優(yōu)點。介孔材料的發(fā)現(xiàn)及研究對人類的發(fā)展有劃時代的意義。介孔材料擁有很多獨有的優(yōu)異特性:例如它的孔道呈三維狀，有序性好;孔徑分布均勻單一，且孔徑尺寸跨度大;介孔形狀多種多樣;進而可以通過改變反應(yīng)條件可以得到高熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性的新型材料。介孔材料的研究實驗表明其在催化作用、吸附特性及光電磁等許多領(lǐng)域的都有很大潛力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種介孔二氧化錳的制備方法，能高效制備介孔二氧化錳，且制備的介孔二氧化錳可用于制作超級電容器。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是設(shè)計一種介孔二氧化錳的制備方法，包括如下步驟:
I)稱取2質(zhì)量份P123(聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物PEO-PPO-ΡΕ0)充分溶解于19質(zhì)量份2mol/L鹽酸和57質(zhì)量份去離子水中，溶液澄清后加入2質(zhì)量份正丁醇攪拌0.5h;
2 )向步驟I)的體系中加入4.3質(zhì)量份正硅酸四乙酯，35 °C水浴攪拌24h，裝釜100 °C水熱反應(yīng)24h;
3)取出反應(yīng)釜，抽濾，濾渣不用清洗，得到濾渣后，將濾渣放于表面皿中，然后將表面皿放于100°C烘箱反應(yīng)24h;
4)焙燒，升溫制度為:升溫至200°C保溫30min，再升溫至550°C保溫5h，制得介孔KIT-6材料；
5)取4.15質(zhì)量份硝酸錳溶解于20質(zhì)量份無水乙醇中，加入步驟4)所得介孔KIT-6材料，室溫攪拌，直到反應(yīng)物由混合液變?yōu)榉勰睿捶磻?yīng)中的乙醇和水充分的揮發(fā)；
6)將步驟5)所得產(chǎn)物放入馬弗爐中焙燒，升溫制度為:以rC/min的升溫速率從室溫升至350°C，保溫5h;
7)將步驟6)所得產(chǎn)物浸漬在2mol/L的氫氧化鈉溶液中，溶解除去產(chǎn)物中的硅，每次浸泡時間24h，反復(fù)浸泡處理二至三次；
8)醇洗，直至加入產(chǎn)物中的乙醇溶液顯中性，室溫晾干，得到終產(chǎn)物。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果在于:提供一種介孔二氧化錳的制備方法，能高效制備介孔二氧化錳，且制備的介孔二氧化錳可用于制作超級電容器。
[0006]本發(fā)明制備的介孔二氧化錳具有如下特性:具有立方相雙連續(xù)螺旋Ia_3d介孔結(jié)構(gòu)、層間距為0.336?0.344nm、孔徑分布為3?7nm、比表面積為30?59m2/g、孔體積為0.11?0.14m3/g、電容量達到345F/G、鋰離子電池中首次放電容量達到852mAh/g，100次循環(huán)后還能保持240mAh/g的容量。
【具體實施方式】
[0007]下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護范圍。
[0008]本發(fā)明具體實施的技術(shù)方案是:
一種介孔二氧化錳的制備方法，包括如下步驟:
I)稱取2質(zhì)量份P123(聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物PEO-PPO-ΡΕ0)充分溶解于19質(zhì)量份2mol/L鹽酸和57質(zhì)量份去離子水中，溶液澄清后加入2質(zhì)量份正丁醇攪拌0.5h;
2 )向步驟I)的體系中加入4.3質(zhì)量份正硅酸四乙酯，35 °C水浴攪拌24h，裝釜100 °C水熱反應(yīng)24h;
3)取出反應(yīng)釜，抽濾，濾渣不用清洗，得到濾渣后，將濾渣放于表面皿中，然后將表面皿放于100°C烘箱反應(yīng)24h;
4)焙燒，升溫制度為:升溫至200°C保溫30min，再升溫至550°C保溫5h，制得介孔KIT-6材料；
5)取4.15質(zhì)量份硝酸錳溶解于20質(zhì)量份無水乙醇中，加入步驟4)所得介孔KIT-6材料，室溫攪拌，直到反應(yīng)物由混合液變?yōu)榉勰睿捶磻?yīng)中的乙醇和水充分的揮發(fā)；
6)將步驟5)所得產(chǎn)物放入馬弗爐中焙燒，升溫制度為:以rC/min的升溫速率從室溫升至350°C，保溫5h;
7)將步驟6)所得產(chǎn)物浸漬在2mol/L的氫氧化鈉溶液中，溶解除去產(chǎn)物中的硅，每次浸泡時間24h，反復(fù)浸泡處理二至三次；
8)醇洗，直至加入產(chǎn)物中的乙醇溶液顯中性，室溫晾干，得到終產(chǎn)物。
[0009]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.介孔二氧化錳的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)稱取2質(zhì)量份P123充分溶解于19質(zhì)量份2mol/L鹽酸和57質(zhì)量份去離子水中，溶液澄清后加入2質(zhì)量份正丁醇攪拌0.5h; .2 )向步驟I)的體系中加入4.3質(zhì)量份正硅酸四乙酯，35 °C水浴攪拌24h，裝釜10 °C水熱反應(yīng)24h; 3)取出反應(yīng)釜，抽濾，濾渣不用清洗，得到濾渣后，將濾渣放于表面皿中，然后將表面皿放于100°C烘箱反應(yīng)24h; 4)焙燒，升溫制度為:升溫至200°C保溫30min，再升溫至550°C保溫5h，制得介孔KIT-6材料； 5)取4.15質(zhì)量份硝酸錳溶解于20質(zhì)量份無水乙醇中，加入步驟4)所得介孔KIT-6材料，室溫攪拌，直到反應(yīng)物由混合液變?yōu)榉勰睿? 6)將步驟5)所得產(chǎn)物放入馬弗爐中焙燒，升溫制度為:以TC/min的升溫速率從室溫升至350°C，保溫5h; 7)將步驟6)所得產(chǎn)物浸漬在2mol/L的氫氧化鈉溶液中，溶解除去產(chǎn)物中的硅，每次浸泡時間24h，反復(fù)浸泡處理二至三次； .8)醇洗，直至加入產(chǎn)物中的乙醇溶液顯中性，室溫晾干，得到終產(chǎn)物。
【文檔編號】C01G45/02GK106082346SQ201610449166
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月21日
【發(fā)明人】李曉偉
【申請人】蘇州帝瀚環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?br>