一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，包括以下步驟（1）在反應(yīng)裝置中配制鐵源、鈷源的水溶液，將其溶清預(yù)處理，調(diào)節(jié)溶液酸堿性制備堿性預(yù)反應(yīng)溶液，溶液加熱反應(yīng)，反應(yīng)一定時間后，自然冷卻，洗滌、離心收集得鈷鐵氧體納米粉體。（2）對尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體進(jìn)行硫化，將尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體和硫源化合物加入到有機溶劑中進(jìn)行摻雜反應(yīng)，得到尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體。原料廉價易得，工藝簡單，產(chǎn)率高，制得的尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體純度高。所制備的尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體具有如圖所示的XRD衍射峰。
【專利說明】
一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及無機納米粉體的制備領(lǐng)域，具體涉及一種基于水溶液法制備尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體的方法。
技術(shù)背景
[0002]由于獨特的尺寸效應(yīng)，納米粉體材料往往具有許多新穎的物理化學(xué)性質(zhì)，并在多個領(lǐng)域表現(xiàn)出了良好的應(yīng)用。具有尖晶石構(gòu)型的過渡金屬氧化物在能量存儲與轉(zhuǎn)換、催化等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用，特別是其在電催化分解水方面的應(yīng)用，為潔凈新能源的開發(fā)利用提供了新穎的材料基礎(chǔ)，因此尖晶石型過渡金屬氧化物的研究受到了人們的特別關(guān)注。CoFe2O4作為一種具有尖晶石結(jié)構(gòu)的氧化物，其優(yōu)異的功能性近年來更是引起了人們的關(guān)注。CoFe2O4是一種磁性材料，其強鐵磁性能為自旋量子器件的構(gòu)筑提供了良好的材料平臺。此外，CoFe2O4在催化領(lǐng)域也表現(xiàn)出了理想的性能，在光/電催化分解水產(chǎn)氧、電催化分解雙氧水以及電催化氧還原反應(yīng)中均有重要應(yīng)用。隨著人們對CoFe2O4性質(zhì)了解的進(jìn)一步深入，其應(yīng)用領(lǐng)域與應(yīng)用方式必將被大大拓寬，產(chǎn)生顯著的社會效益和經(jīng)濟效益。
[0003]利用有效的化學(xué)手段對納米材料進(jìn)行修飾調(diào)控，往往可以實現(xiàn)其本征性能的改善，對于優(yōu)化其功能性具有重要意義。目前，雜原子摻雜是一種有效且最為常見的性能調(diào)控手段，通過雜原子摻雜可以實現(xiàn)對材料導(dǎo)電性、催化活性等性能的優(yōu)化。但是目前原子摻雜大部分集中于陽離子的摻雜，陽離子摻雜通常伴隨著晶體結(jié)構(gòu)的改變，如何拓展陰離子摻雜手段是有待解決的問題。對于CoFe2O4，對其進(jìn)行摻雜改性仍是鮮有研究，如若在CoFe2O4本征晶體結(jié)構(gòu)保持的情況下對其進(jìn)行有效摻雜以實現(xiàn)本征性能調(diào)控，將會實現(xiàn)對鈷鐵氧體化合物的物理化學(xué)性質(zhì)的優(yōu)化，其應(yīng)用領(lǐng)域與應(yīng)用方式必將被大大拓寬，產(chǎn)生顯著的社會效益和經(jīng)濟效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決的問題在于提供一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，為解決上述問題本發(fā)明的技術(shù)方案為:
1.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，包括以下步驟(I)首先在反應(yīng)裝置中配制鐵源、鈷源的水溶液，將鐵源、鈷源水溶液進(jìn)行溶清預(yù)處理，再加入堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)溶液酸堿性制備堿性反應(yīng)溶液，將反應(yīng)溶液進(jìn)行加熱反應(yīng)，反應(yīng)一定時間后，自然冷卻，將產(chǎn)物洗滌、離心收集得到鈷鐵氧體納米納米粉體;(2)對尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體進(jìn)行硫化，將尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體和硫源化合物加入到有機溶劑分散液中進(jìn)行硫摻雜反應(yīng)，反應(yīng)一定時間后，自然冷卻，將產(chǎn)物洗滌、離心收集、真空干燥得到尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體。
[0005]2.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述(I)中裝置為不銹鋼反應(yīng)釜、水熱高壓反應(yīng)釜或玻璃回流裝置。
[0006]3.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述(I)中鐵源為三氯化鐵、六水合三氯化鐵、四水合氯化亞鐵、九水合硝酸鐵、氯化亞鐵、三氧化二鐵、四氧化三鐵、鐵酸鈷、羥基氧化鐵、六水合硫酸鐵、硝酸鐵、醋酸鐵、六水合硫酸鐵銨、鐵粉、乙酰丙酮鐵中的一種或幾種，優(yōu)選為六水合三氯化鐵、九水合硝酸鐵。
[0007]4.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述(I)的鐵源水溶液，其特征在于，所述(I)中鐵源水溶液的濃度為0.001 -0.01mol/L，優(yōu)選為0.005-0.008 mo I/
L0
[0008]5.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述(I)中鈷源為六水合氯化鈷、三氧化二鈷、四氧化三鈷、鐵酸鈷、硫酸鈷、九水合硝酸鈷、醋酸鈷、鈷粉、乙酰丙酮鈷中的一種或幾種，優(yōu)選為六水合氯化鈷、九水合硝酸鈷。
[0009]6.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述(I)中鈷源水溶液的濃度為0.001-0.01 11101/1，優(yōu)選為0.005-0.008 mol/L。
[0010]7.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述(I)中鐵源與鈷源的摩爾比為I?4: 2?8，優(yōu)選為1:2.2。
[0011]8.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述(I)將鐵源、鈷源水溶液進(jìn)行溶清預(yù)處理，其特征是指攪拌15分鐘，再經(jīng)中速濾紙過濾。
[0012]9.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述(I)加入堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)溶液為堿性，其特征在于，pH為9-12，優(yōu)選溶液pH為9.5-11 ο
[0013]10.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述(I)中堿調(diào)節(jié)劑指氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化銫、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、三乙胺、三甲胺、吡啶、N，N-二甲基吡啶(DMAP )、I，I O-鄰菲羅啉，優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉。
[0014]11.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述(I)將所得反應(yīng)液在40-300°C，優(yōu)選為80-150 °C下保溫30分鐘-120小時，優(yōu)選為8小時-24小時。
[0015]12.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述(I)中產(chǎn)物洗滌所用有機溶劑指乙醇、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、乙醚、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、二甲亞砜、二氧六環(huán)，優(yōu)選為乙醇、異丙醇、乙酸乙酯。
[0016]13.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，(2)中所述對尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體進(jìn)行硫化，所指的尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體是按照(I)所述的方法制得的尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體。
[0017]14.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，(2)中所述硫源化合物指硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸鈉、半胱氨酸、胱氨酸、勞森試劑、硫磺中的一種或幾種優(yōu)選為硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸鈉，優(yōu)選為硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸鈉、半胱氨酸、胱氨酸。
[0018]15.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，(2)中所述尖晶石鈷鐵氧體納米粉體與硫的摩爾比為I?2:2?4，優(yōu)選為1:2.2。
[0019]16.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，(2)中所述尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體和硫源化合物加入到有機溶劑指乙醇、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、乙醚、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、二甲亞砜、二氧六環(huán)，優(yōu)選乙醇、異丙醇、四氫呋喃，優(yōu)選為乙醇、正丙醇、異丙醇、N，N-二乙基甲酰胺。
[0020]17.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，(2)中所述尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體分散液的濃度為1-lOOmg/mL，優(yōu)選為8-20 mg/mL。
[0021]18.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，(2)中所述將所得分散液在40-300°C下保溫，優(yōu)選為80-120°C，保溫時間為30分鐘-18小時，優(yōu)選為10小時-15小時。
[0022]19.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，所述(2)中產(chǎn)物洗滌所用有機溶劑指乙醇、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、乙醚、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、二甲亞砜、二氧六環(huán)，優(yōu)選為乙醇、異丙醇、四氫呋喃。優(yōu)選為乙醇、異丙醇、四氫呋喃。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明實施例1制備的尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體XRD分析圖。
[0024]圖2為本發(fā)明實施例3制備的尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體的TEM照片。
[0025]本發(fā)明有益成果
(I)本發(fā)明采用高溫合成的方法制備尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體，并對該粉體直接硫化處理制備硫慘雜鉆鐵氧體納米粉體，利用硫源與金屬的反應(yīng)實現(xiàn)硫在尖晶石型鉆鐵氧體納米粉體中的摻雜，從而制備尖晶石型保持的硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體。
[0026](2)不需要大型設(shè)備和苛刻的反應(yīng)條件，原料廉價易得，工藝簡單，產(chǎn)率高，制得的尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體純度高，體系潔凈易于大批量生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0027]為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
[0028]本發(fā)明提供一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，包括以下步驟:(I)首先選擇合適的不銹鋼反應(yīng)釜、水熱高壓反應(yīng)釜或玻璃回流裝置，在鐵源為三氯化鐵、六水合三氯化鐵、四水合氯化亞鐵、九水合硝酸鐵、氯化亞鐵、三氧化二鐵、四氧化三鐵、鐵酸鈷、羥基氧化鐵、六水合硫酸鐵、硝酸鐵、醋酸鐵、六水合硫酸鐵銨、鐵粉、乙酰丙酮鐵，及鈷源六水合氯化鈷、三氧化二鈷、四氧化三鈷、鐵酸鈷、硫酸鈷、九水合硝酸鈷、醋酸鈷、鈷粉、乙酰丙酮鈷中分別選擇一種或幾種鐵源和鈷源，配制一定濃度鐵鈷鹽的水溶液，然后攪拌溶清過濾預(yù)處理，再加入如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化銫、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、三乙胺、三甲胺、吡啶、N，N-二甲基吡啶(DMAP)、1，10-鄰菲羅啉，優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉其中之一或幾種的堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，控制pH為9-12得到堿性反應(yīng)溶液，將反應(yīng)裝置進(jìn)行加熱反應(yīng)，如放入烘箱、油浴，反應(yīng)30分鐘-120小時后，裝置自然冷卻，將產(chǎn)物取出洗滌、離心收集真空干燥得到鈷鐵氧體納米粉體;(2)對尖晶石型鈷鐵氧體體納米粉體進(jìn)行硫化，所指的尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體是按照以上(I)所述的方法制得的尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體。將尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體和硫源化合物如硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸鈉、半胱氨酸、光氨酸、勞森試劑、硫磺中的一種或幾種優(yōu)選為硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸鈉按鐵與硫的摩爾比為I?2:2?4的比例，加入到有機溶劑乙醇、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、乙醚、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、二甲亞砜、二氧六環(huán)分散液中進(jìn)行硫摻雜反應(yīng)，以1-lOOmg/mL濃度的分散液濃度進(jìn)行反應(yīng)。(2)中所述分散液在40-300°C下保溫，保溫時間為30分鐘-18小時。反應(yīng)完成后自然冷卻，將產(chǎn)物洗滌、離心收集、真空干燥得到尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體。
[0029]實施例1
取實驗室用50mL水熱反應(yīng)釜，水熱反應(yīng)釜具有不銹鋼外殼，聚四氟乙烯內(nèi)膽。在50mL聚四氟乙烯內(nèi)膽中并加入40mL水，攪拌下加入九水合硝酸鐵(1.212g，3 mmol)，六水合氯化鈷(1.427g，6 mmol)后加入1.524g氫氧化鋰調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為10?？焖贁嚢?min。密封水熱高壓釜后將其置于180°C的烘箱內(nèi)保溫20h。自然冷卻后，分別用去離子水、乙醇離心洗滌烘干后得到黑色尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體。再取實驗室用50mL水熱反應(yīng)釜，水熱反應(yīng)釜具有不銹鋼外殼，聚四氟乙烯內(nèi)膽。在50mL聚四氟乙烯內(nèi)膽中并加入40 mL乙醇，攪拌下加入新制得的尖晶石型納米粉體20mg，再加入0.127g硫代乙酰胺，快速攪拌1miη。密封水熱高壓釜后將其置于180°C的烘箱內(nèi)保溫16h。自然冷卻后，分別用去離子水、乙醇離心洗滌烘干后得到黑色硫摻雜的尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體。
[0030]實施例2
取實驗室用50mL水熱反應(yīng)釜，水熱反應(yīng)釜具有不銹鋼外殼，聚四氟乙烯內(nèi)膽。在50mL聚四氟乙烯內(nèi)膽中并加入40mL水，攪拌下加入六水合三氯化鐵(0.810g，3 mmol)，六水合氯化鈷(1.427g，6 mmol)后加入1.347g氫氧化鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為10.5?？焖贁嚢?min后密封水熱高壓釜后將其置于160°C的烘箱內(nèi)保溫20h。自然冷卻后，分別用去離子水、乙醇離心洗滌烘干后得到黑色尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體。再取實驗室用50mL水熱反應(yīng)釜，水熱反應(yīng)釜具有不銹鋼外殼，聚四氟乙烯內(nèi)膽。在50mL聚四氟乙烯內(nèi)膽中并加入40 mL乙醇，攪拌下加入新制得的尖晶石型納米粉體20 mg，再加入0.189g半胱氨酸，快速攪拌lOmin。密封水熱高壓釜后將其置于180 °C的烘箱內(nèi)保溫16h。自然冷卻后，分別用去離子水、乙醇離心洗滌烘干后得到黑色硫摻雜的尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體。
[0031]實施例3
取實驗室用50mL水熱反應(yīng)釜，水熱反應(yīng)釜具有不銹鋼外殼，聚四氟乙烯內(nèi)膽。在50mL聚四氟乙烯內(nèi)膽中并加入40mL水，攪拌下加入四水合氯化亞鐵(0.594g,3 mmol),六水合氯化鈷(1.427g，6 mmol)后加入1.347g氫氧化鉀調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為10.5?？焖贁嚢?min后密封水熱高壓釜后將其置于160°C的烘箱內(nèi)保溫20h。自然冷卻后，分別用去離子水、乙醇離心洗滌烘干后得到黑色尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體。再取實驗室用50mL水熱反應(yīng)釜，水熱反應(yīng)釜具有不銹鋼外殼，聚四氟乙烯內(nèi)膽。在50mL聚四氟乙烯內(nèi)膽中并加入40 mL乙醇，攪拌下加入新制得的尖晶石型納米粉體20mg，再加入0.248g 二乙基二硫代氨基甲酸鈉，快速攪拌lOmin。密封水熱高壓釜后將其置于180°C的烘箱內(nèi)保溫50h。自然冷卻后，分別用去離子水、乙醇離心洗滌烘干后得到黑色硫摻雜的尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體。
[0032]實施例4
取實驗室用50mL水熱反應(yīng)釜，水熱反應(yīng)釜具有不銹鋼外殼，聚四氟乙烯內(nèi)膽。在50mL聚四氟乙稀內(nèi)膽中并加入40mL水，攪拌下加入無水三氯化鐵(0.486g，3 mmo I)，六水合氯化鈷(1.427g，6 mmol)后加入1.347g氫氧化鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為10.5。快速攪拌1min后密封水熱高壓釜后將其置于160°C的烘箱內(nèi)保溫20h。自然冷卻后，分別用去離子水、乙醇離心洗滌烘干后得到黑色尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體。再取實驗室用50mL水熱反應(yīng)釜，水熱反應(yīng)釜具有不銹鋼外殼，聚四氟乙烯內(nèi)膽。在50mL聚四氟乙烯內(nèi)膽中并加入40 mL乙醇，攪拌下加入新制得的尖晶石型納米粉體20mg，再加入0.189g半胱氨酸，快速攪拌1min。密封水熱高壓釜后將其置于200°C的烘箱內(nèi)保溫16h。自然冷卻后，分別用去離子水、甲醇離心洗滌烘干后得到黑色硫摻雜的尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體。
[0033]實施5
取實驗室用50mL三口玻璃燒瓶，攪拌下加入九水合硝酸鐵(1.212g，3 mmol)，六水合氯化鈷(I.427g，6 mmol)后加入1.524g氫氧化鋰調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為10?？焖贁嚢?min。油浴180° C加熱反應(yīng)20h。自然冷卻后，分別用去離子水、乙醇離心洗滌烘干后得到黑色尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體。再取實驗室用50mL水熱反應(yīng)釜，水熱反應(yīng)釜具有不銹鋼外殼，聚四氟乙烯內(nèi)膽。在50mL聚四氟乙烯內(nèi)膽中并加入40 mL乙醇，攪拌下加入新制得的尖晶石型納米粉體2011^，再加入0.1278硫代乙酰胺，快速攪拌101^11。密封水熱高壓釜后將其置于180°(:的烘箱內(nèi)保溫16h。自然冷卻后，分別用去離子水、乙醇離心洗滌烘干后得到黑色硫摻雜的尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體。
[0034]實施例6
取實驗室用50mL三口玻璃燒瓶，攪拌下加入九水合硝酸鐵(1.212g，3 mmol)，六水合氯化鈷(1.427g，6 mmol)后加入1.267g碳酸鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH值為10?？焖贁嚢鑜Omin。密封水熱高壓釜后將其置于180°C的烘箱內(nèi)保溫20h。自然冷卻后，分別用去離子水、甲醇離心洗滌烘干后得到黑色尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體。再取實驗室用50mL水熱反應(yīng)釜，水熱反應(yīng)釜具有不銹鋼外殼，聚四氟乙烯內(nèi)膽。在50mL聚四氟乙烯內(nèi)膽中并加入40mL乙醇，攪拌下加入新制得的尖晶石型納米粉體20mg，再加入0.127g胱氨酸，快速攪拌1min。密封水熱高壓釜后將其置于120°C的烘箱內(nèi)保溫60h。自然冷卻后，分別用去離子水、乙醇離心洗滌烘干后得到黑色硫慘雜的尖晶石型鉆鐵氧體納米粉體。
[0035]本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進(jìn)行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體及制備方法，其特征在于，包括以下步驟(I)首先在反應(yīng)裝置中配制鐵源、鈷源的水溶液，將鐵源、鈷源水溶液進(jìn)行溶清預(yù)處理，加入堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)溶液酸堿性制備堿性反應(yīng)溶液，將反應(yīng)溶液進(jìn)行加熱反應(yīng)，反應(yīng)一定時間后，自然冷卻，將產(chǎn)物洗滌、離心收集得到鈷鐵氧體納米納米粉體；(2)對尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體進(jìn)行硫化，將尖晶石型鈷鐵氧體納米粉體和硫源化合物加入到有機溶劑分散液中進(jìn)行硫摻雜反應(yīng)，反應(yīng)一定時間后，自然冷卻，將產(chǎn)物洗滌、離心收集、真空干燥得到尖晶石型硫摻雜鈷鐵氧體納米粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)裝置為不銹鋼反應(yīng)釜、水熱高壓反應(yīng)釜或玻璃回流裝置。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述(I)中鐵源為三氯化鐵、六水合三氯化鐵、四水合氯化亞鐵、九水合硝酸鐵、氯化亞鐵、三氧化二鐵、四氧化三鐵、鐵酸鈷、羥基氧化鐵、六水合硫酸鐵、硝酸鐵、醋酸鐵、六水合硫酸鐵銨、鐵粉、乙酰丙酮鐵中的一種或幾種，鐵鹽水溶液的濃度為0.001 -0.0 Imo I/L;所述(I)中鈷源為六水合氯化鈷、三氧化二鈷、四氧化三鈷、鐵酸鈷、硫酸鈷、九水合硝酸鈷、醋酸鈷、鈷粉、乙酰丙酮鈷中的一種或幾種，鈷鹽水溶液的濃度為0.001 -0.0ImoI/L;鐵源與鈷源的摩爾比為I?4:2?8。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述(I)加入堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)溶液為堿性，堿調(diào)節(jié)劑指氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化銫、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、三乙胺、三甲胺、吡啶、N，N-二甲基吡啶(DMAP)、1，10-鄰菲羅啉，pH為9-12。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述(I)中將所得水溶液反應(yīng)液在40-300°C下保溫反應(yīng)30分鐘-120小時。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，(2)中所述硫源化合物指硫代乙酰胺、二乙基二硫代氨基甲酸鈉、半胱氨酸、光氨酸、勞森試劑、硫磺中的一種或幾種。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，(2)中所述尖晶石鈷鐵氧體納米粉體與硫的摩爾比為I?2: 2?4，優(yōu)選為1:2.2。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，(2)中所述有機溶劑指乙醇、正丙醇、異丙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、乙醚、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、二甲亞砜、二氧六環(huán)中的一種或幾種組合，所述鈷鐵氧體納米粉體分散液的濃度為1-100 mg/mLo9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，⑵中所述將所得分散液的保溫時間為10小時-15小時。
【文檔編號】C01G49/00GK106082349SQ201610441083
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月20日
【發(fā)明人】孫旭, 魏琴, 高令峰, 張勇
【申請人】濟南大學(xué)