一種氧化鐵納米片的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種氧化鐵納米片的制備方法。依次包括如下步驟:取500mL FeCl2溶液,置于恒溫70~80℃水浴中,向溶液中同時滴加30%(質量分數(shù))雙氧水2~4mL和一定量的NaOH稀溶液,保持pH值為12~13,反應2~3h,轉入高壓釜中,在1h內升溫到150~180℃,繼續(xù)反應4~8h,自然冷卻到室溫,在該過程中形成具有層狀結構的沉淀,沉淀分離,去離子水洗2~3遍;將沉淀得到的固體加入到濃度為2~4mol/L的乳酸鈉溶液中,固液比為1:10~1:50,攪拌4~5h,沉淀分離,獲得的固體在用去離子水洗滌2~3遍之后,在400~450℃的溫度下煅燒,去除其中的乳酸根,即可得到一種氧化鐵納米片。該結構有利于吸附和催化污染物。
【專利說明】
一種氧化鐵納米片的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)境污染控制新材料的開發(fā),尤其涉及一種氧化鐵納米片的制備方法。
【背景技術】
[0002]有機廢氣處理是指在工業(yè)生產過程中產生的有機廢氣進行吸附、過濾、凈化的處理工作。通常有機廢氣處理有甲醛有機廢氣處理、苯甲苯二甲苯等苯系物有機廢氣處理等等。有機廢氣一般都存在易燃易爆、有毒有害、不溶于水、溶于有機溶劑、處理難度大的特點。在有機廢氣處理時普遍采用的是有機廢氣活性炭吸附處理法、催化燃燒法、催化氧化法、酸堿中和法、等離子法等多種原理。催化氧化是一種比較經濟有效的方法。但需要有經濟適合普遍適用的催化劑。
[0003]納米氧化鐵具有巨大的比表面積,表面效應顯著,是一種很好的催化劑。用納米粒子制成的催化劑的活性、選擇性都高于普通催化劑,并且壽命長易操作。將用納米氧化鐵做成的空心小球,浮在含有機物的廢水表面上。利用太陽光進行有機物的降解可加速廢水處理過程。美國、日本等對海上石油泄露造成的污染進行處理時就是采用的這種方法。納米氧化鐵已直接用作高分子聚合物氧化、還原及合成的催化劑,納米氧化鐵催化劑可使石油的裂解速度提高I?5倍,以其作為燃燒催化劑制成的固體推進劑的燃燒速度較普通推進劑可提尚I?10倍,這對制造尚性能火箭及導彈十分有利。納米氧化鐵還可以催化分解水,制成清潔能源。
[0004]水滑石類化合物(LDHs)是由層間陰離子及帶正電荷層板堆積而成的化合物。水滑石化學結構通式為:[M2YxM3+x(OH)2]x+[(An—)x/n.mH20],其中M2+和M3+分別為位于主體層板上的二價和三價金屬陽離子,如Mg2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Co2+、Pd2+、Fe2+等二價陽離子和Al3+、Cr3+、C03+、Fe3+等三價陽離子均可以形成水滑石;An—為層間陰離子,可以包括無機陰離子,有機陰離子,配合物陰離子、同多和雜多陰離子^為妒+/(12++13+)的摩爾比值,大約是4:1到2:1 ;m為層間水分子的個數(shù)。其結構類似于水鎂石Mg(OH)2,由八面體共用棱邊而形成主體層板。位于層板上的二價金屬陽離子M2+可以在一定的比例范圍內被離子半價相近的三價金屬陽離子M3+同晶取代,使得層板帶正電荷,層間存在可以交換的的陰離子與層板上的正電荷平衡,使得LDHs的整體結構呈電中性。層間的陰離子可被交換,經過一系列改性,水滑石材料可以得到許多種性能各異的物質。
【發(fā)明內容】
[0005]本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術中氧化鐵結構單一的不足,提供一種氧化鐵納米片的制備方法。
[0006]本發(fā)明采用的技術方案是依次包括如下步驟:
[0007]I)將FeCl2溶解到水中,配置為濃度為2?3mol/L的溶液,取將500mL該溶液,向其中同時滴加30 % (質量分數(shù))雙氧水2?4mL和一定量的NaOH稀溶液,保持pH值為12?13,反應2?3h,轉入高壓釜中,在Ih內升溫到150?180°C,繼續(xù)反應4?8h,自然冷卻到室溫,在該過程中形成具有層狀結構的沉淀,沉淀分離,去離子水洗2?3遍;
[0008]2)將沉淀得到的固體加入到濃度為2?4mol/L的乳酸鈉溶液中,固液比為I: 10?1:50,攪拌4?5h,沉淀分離,獲得的固體在用去離子水洗滌2?3遍之后,在400?450 °C的溫度下煅燒,去除其中的乳酸根,即可得到一種氧化鐵納米片。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點是:部分二價鐵離子被雙氧水氧化生成的三價鐵,二價離子和生成的三價離子在堿的作用下,產生共沉淀,形成片層水滑石結構,再在片層間交換入乳酸根,最后通過高溫煅燒將乳酸根去除,形成相對散開的片層結構。該結構有利于吸附和催化污染物。
【具體實施方式】
[0010]以下進一步提供本發(fā)明的3個實施例:
[0011]實施例1
[0012]將FeCl2溶解到水中,配置為濃度為2mol/L的溶液,將500mL該溶液置于恒溫80°C水浴中,同時滴加30% (質量分數(shù))雙氧水4mL和一定量的NaOH稀溶液,保持pH值為13,反應3h,轉入高壓釜中,在Ih內升溫到1800C,繼續(xù)反應8h,自然冷卻到室溫,在該過程中形成具有層狀結構的沉淀,沉淀分離,去離子水洗3遍;將沉淀得到的固體加入到濃度為4mol/L的乳酸鈉溶液中,固液比為1:10,攪拌5h,沉淀分離,獲得的固體在用去離子水洗滌3遍之后,在450°C的溫度下煅燒,即得到一種氧化鐵納米片。
[0013]取Ig氧化鐵納米片,加入到1.0L待處理的亞甲基藍廢水中,再加入0.01毫升質量分數(shù)為30 %的雙氧水,攪拌20min,有機物被分解,沉淀分離,去除率97.2%,上清液可以排放。
[0014]實施例2
[0015]將FeCl2溶解到水中,配置為濃度為3mol/L的溶液,將500mL該溶液置于恒溫70°C水浴中,同時滴加30% (質量分數(shù))雙氧水2mL和一定量的NaOH稀溶液,保持pH值為12,反應2h,轉入高壓釜中,在Ih內升溫到150°C,繼續(xù)反應4h,自然冷卻到室溫,在該過程中形成具有層狀結構的沉淀,沉淀分離,去離子水洗2遍;2)將沉淀得到的固體加入到濃度為2mol/L的乳酸鈉溶液中,固液比為1:10,攪拌4h,沉淀分離,獲得的固體在用去離子水洗滌2遍之后,在400 V的溫度下煅燒,即得到一種氧化鐵納米片。
[0016]取Ig氧化鐵納米片,加入到1.0L待處理的亞甲基藍廢水中,再加入0.01毫升質量分數(shù)為30%的雙氧水,攪拌20min,有機物被分解,沉淀分離,去除率96.9%,上清液可以排放。
[0017]實施例3
[0018]將FeCl2溶解到水中,配置為濃度為2.5mol/L的溶液,將500mL該溶液置于恒溫800C水浴中,同時滴加30 % (質量分數(shù))雙氧水3mL和一定量的NaOH稀溶液,保持pH值為13,反應3h,轉入高壓釜中,在Ih內升溫到180°C,繼續(xù)反應8h,自然冷卻到室溫,在該過程中形成具有層狀結構的沉淀,沉淀分離,去離子水洗3遍;將沉淀得到的固體加入到濃度為4mol/L的乳酸鈉溶液中,固液比為1:20,攪拌5h,沉淀分離,獲得的固體在用去離子水洗滌3遍之后,在450 V的溫度下煅燒,即得到一種氧化鐵納米片。
[0019]取Ig氧化鐵納米片,加入到1.0L待處理的亞甲基藍廢水中,再加入0.01毫升質量分數(shù)為30 %的雙氧水,攪拌20min,有機物被分解,沉淀分離,去除率96.5%,上清液可以排放。
【主權項】
1.一種氧化鐵納米片的制備方法,其特征是依次包括如下步驟: 1)將FeCl2溶解到水中,配置為濃度為2?3mol/L的溶液,取將500mL該溶液,向其中同時滴加30% (質量分數(shù))雙氧水2?4mL和一定量的NaOH稀溶液,保持pH值為12?13,反應2?3h,轉入高壓釜中,在Ih內升溫至1」150?180°C,繼續(xù)反應4?8h,自然冷卻到室溫,在該過程中形成具有層狀結構的沉淀,沉淀分離,去離子水洗2?3遍; 2)將沉淀得到的固體加入到濃度為2?4mol/L的乳酸鈉溶液中,固液比為I: 10?1:50,攪拌4?5h,沉淀分離,獲得的固體在用去離子水洗滌2?3遍之后,在400?450°C的溫度下煅燒,去除其中的乳酸根,即可得到一種氧化鐵納米片。
【文檔編號】B82Y40/00GK106082353SQ201610408147
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月12日
【發(fā)明人】黃文艷, 趙文昌
【申請人】常州大學