一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，包括步驟：一、坩堝底部涂層制備，過(guò)程如下：101、涂層噴涂液配制：將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1∶2～2.5∶0.8～1.2的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液；102、噴涂：采用噴涂設(shè)備將涂層噴涂液均勻噴涂至坩堝的內(nèi)部底面上；103、烘干：采用烘干設(shè)備且對(duì)噴涂至坩堝內(nèi)部底面上的涂層噴涂液進(jìn)行烘干，獲得底部涂層；二、多晶硅鑄錠：利用帶底部涂層的坩堝進(jìn)行多晶硅鑄錠。本發(fā)明方法步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果好，通過(guò)在坩堝底部涂覆一層以氮化硼為主要原料的底部涂層，能有效降低坩堝底部氧含量，并能有效減少鑄錠成品的硬質(zhì)點(diǎn)，提高鑄錠成品的質(zhì)量。
【專利說(shuō)明】
_種降低多晶娃鑄錠底部氧含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于多晶硅鑄錠技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光伏發(fā)電是當(dāng)前最重要的清潔能源之一，具有極大的發(fā)展?jié)摿?。制約光伏行業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵因素，一方面是光電轉(zhuǎn)化效率低，另一方面是成本偏高。光伏硅片是生產(chǎn)太陽(yáng)能電池和組件的基本材料，用于生產(chǎn)光伏硅片的多晶硅純度必須在6N級(jí)以上(S卩非硅雜質(zhì)總含量在Ippm以下)，否則光伏電池的性能將受到很大的負(fù)面影響。近幾年，多晶硅片生產(chǎn)技術(shù)有了顯著進(jìn)步，多晶鑄錠技術(shù)已從G4(每個(gè)硅錠重約270公斤，可切4 X 4= 16個(gè)硅方)進(jìn)步到65(5X5 = 25個(gè)硅方)，然后又進(jìn)步到G6(6X6 = 36個(gè)硅方)。并且，所生產(chǎn)多晶硅鑄錠的單位體積逐步增大，成品率增加，且單位體積多晶硅鑄錠的制造成本逐步降低。
[0003]實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，太陽(yáng)能多晶硅鑄錠時(shí)，需使用石英坩禍來(lái)填裝硅料，且將硅料投入石英坩禍后，通常情況下還需經(jīng)預(yù)熱、熔化(也稱熔料)、長(zhǎng)晶(也稱定向凝固結(jié)晶)、退火、冷卻等步驟，才能完成多晶硅鑄錠過(guò)程。目前，太陽(yáng)能多晶硅鑄錠過(guò)程中，所采用的坩禍噴涂過(guò)程中使用的是Si3N4材料作為噴涂材料，但因Si3N4材料本身的導(dǎo)熱性能差、不穩(wěn)定性等特點(diǎn)，使鑄錠過(guò)程中容易形成硬質(zhì)點(diǎn)，并且鑄錠成品底部的含氧量較高，對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量有很大的影響。另外，Si3N4材料雖然能有效隔離硅液和坩禍反應(yīng)，但是Si3N4和硅液發(fā)生反應(yīng)后形成紅區(qū)，易引入雜質(zhì)Si3N4并形成硬質(zhì)點(diǎn)，對(duì)鑄錠成品的質(zhì)量影響很大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其方法步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果好，通過(guò)在坩禍底部涂覆一層以氮化硼為主要原料的底部涂層，能有效降低坩禍底部氧含量，并能有效減少鑄錠成品的硬質(zhì)點(diǎn)，提高鑄錠成品的質(zhì)量。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0006]步驟一、坩禍底部涂層制備，過(guò)程如下:
[0007]步驟101、涂層噴涂液配制:將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1:(2?2.5): (0.8?1.2)的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液；
[0008]步驟102、噴涂:采用噴涂設(shè)備將步驟101中所述涂層噴涂液均勻噴涂至i甘禍的內(nèi)部底面上，所述坩禍內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為10g?200g;
[0009]所述坩禍為多晶硅鑄錠爐用石英坩禍；
[0010]步驟103、烘干:將步驟102中所述坩禍水平放置于烘干設(shè)備內(nèi)，并采用所述烘干設(shè)備且在80°C?100°C溫度條件下對(duì)噴涂至坩禍內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液進(jìn)行烘干，獲得底部涂層；
[0011]步驟二、多晶硅鑄錠:采用多晶硅鑄錠爐，并利用步驟一中帶底部涂層的坩禍進(jìn)行多晶娃鑄錠。
[0012]上述一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征是:步驟101中所述有機(jī)粘結(jié)劑為酚醛-氯丁橡膠膠粘劑、環(huán)氧膠粘劑、瞬間膠粘劑、丙烯酸膠粘劑、聚乙烯醇膠粘劑、聚醋酸乙烯膠粘劑、AE丙烯酸酯膠、聚乙烯醇縮丁醛膠粘劑或玻璃膠；
[0013]所述氮化硼為六方氮化硼。
[0014]上述一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征是:步驟二中進(jìn)行多晶硅鑄錠時(shí)，按照常規(guī)的多晶硅鑄錠方法進(jìn)行多晶硅鑄錠。
[0015]上述一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征是:步驟二中進(jìn)行多晶硅鑄錠時(shí)，過(guò)程如下:
[0016]步驟201、裝料:向步驟一中帶底部涂層的坩禍內(nèi)裝入硅料；
[0017]步驟202、預(yù)熱:采用所述多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩禍內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱，并將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度逐步提升至Tl ；預(yù)熱時(shí)間為4h?6h，其中Tl = 1125 °C?1285 °C ;
[0018]步驟203、熔化:采用所述多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩禍內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化，熔化溫度為 Tl ?T2;其中 T2 = 1540°C ?1560°C;
[0019]待坩禍內(nèi)的硅料全部熔化后，將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T2，之后所述多晶娃鑄錠爐的加熱功率開(kāi)始下降，待所述多晶娃鑄錠爐的加熱功率停止下降且持續(xù)時(shí)間t后，恪化過(guò)程完成;其中t = 20min?40min ；
[0020]步驟204、長(zhǎng)晶:將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T2逐漸降至T3后進(jìn)行定向凝固，直至完成長(zhǎng)晶過(guò)程;其中T3為多晶硅結(jié)晶溫度且T3 = 14200C?1440°C ；
[0021]步驟205、退火及冷卻:步驟205中長(zhǎng)晶過(guò)程完成后，進(jìn)行退火與冷卻，并獲得加工成型的所述多晶硅鑄錠。
[0022]上述一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征是:步驟202中預(yù)熱過(guò)程中，將所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率逐步升高至Pl，其中Pl =50kW?10kW;步驟203中所述坩禍內(nèi)的硅料全部熔化后，對(duì)所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率變化情況進(jìn)行觀測(cè)，待所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率下降至P2，并保持P2不變且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過(guò)程完成；其中，P2 =25kW ?45kW。
[0023]上述一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征是:步驟102中所述噴涂設(shè)備為液體噴槍。
[0024]上述一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征是:步驟103中所述烘干設(shè)備為烘箱。
[0025]上述一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征是:步驟102中所述坩禍為立方體坩禍;步驟103中所述坩禍和所述烘箱均呈水平布設(shè)；
[0026]所述烘箱包括箱體、布設(shè)在坩禍底部的底部加熱器和四個(gè)分別布設(shè)在坩禍的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器，四個(gè)所述側(cè)部加熱器均位于底部加熱器上方，所述底部加熱器呈水平布設(shè)，四個(gè)所述側(cè)部加熱器均呈豎直向布設(shè);所述底部加熱器上設(shè)置有供坩禍放置的石墨墊塊。
[0027]上述一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征是:步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為10g?150go
[0028]上述一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征是:步驟103中進(jìn)行烘干時(shí)，先采用所述烘干設(shè)備將坩禍加熱至80°C?100°C，再進(jìn)行保溫直至噴涂至坩禍內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液烘干為止。
[0029]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0030]1、方法步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)方便，易于掌握，投入成本較低。
[0031]2、所采用的涂層材料由有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼，成本較低且配制簡(jiǎn)便。
[0032]3、所采用的涂層材料以氮化硼作為主要原料，能有效增大坩禍底部導(dǎo)熱效果，并能降低坩禍底部氧含量，同時(shí)穩(wěn)定性好，鑄錠過(guò)程中不易形成硬質(zhì)點(diǎn)，能有效保證鑄錠成品的質(zhì)量。
[0033]4、所采用的涂層材料能有效降低多晶硅鑄錠的成本，由于硼本身為多晶硅鑄錠時(shí)所用的一種摻雜劑，但單質(zhì)硼的成本相當(dāng)高;而采用本發(fā)明中公開(kāi)的涂層材料涂覆后制備多晶硅鑄錠坩禍底部涂層時(shí)，能減少單質(zhì)硼的摻雜量，甚至避免添加單質(zhì)硼，從而能有效降低多晶娃鑄錠成本。
[0034]5、所采用的涂覆方法設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果好，能簡(jiǎn)便、快速在坩禍底部制作一層底部涂層，并且制作好的底部涂層質(zhì)量好，涂覆過(guò)程易于控制。同時(shí)，所采用的烘干結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理且成本較低、使用效果貨，能簡(jiǎn)便、快速完成坩禍底部涂層的烘干過(guò)程，并且加熱效果好，能有效保證加工成型的坩禍底部涂層厚度均勻且質(zhì)量好。
[0035]6、多晶硅鑄錠過(guò)程中進(jìn)行熔化時(shí)，待坩禍內(nèi)的硅料全部熔化后，控制鑄錠爐的加熱溫度保持不變，并對(duì)鑄錠爐的加熱功率隨時(shí)間變化的曲線(即功率曲線)進(jìn)行觀測(cè);其中，待坩禍內(nèi)的硅料全部熔化后，鑄錠爐的功率曲線開(kāi)始下降，待鑄錠爐的功率曲線下降且走平20min?40min后，熔料過(guò)程完成，之后進(jìn)行長(zhǎng)晶階段。實(shí)際操作過(guò)程中，通過(guò)觀測(cè)功率曲線便能準(zhǔn)確確定熔料過(guò)程完成的時(shí)間點(diǎn)，即由熔化階段切換到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)間點(diǎn)。實(shí)際操作簡(jiǎn)便，且實(shí)現(xiàn)方便，能準(zhǔn)確把握由熔化階段切換到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)機(jī)。也就是說(shuō)，本發(fā)明通過(guò)延長(zhǎng)熔料時(shí)間穩(wěn)定鑄錠熔料曲線，待功率曲線走平20min?40min后再切入長(zhǎng)晶階段，因而能準(zhǔn)確熔化到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)機(jī)，同時(shí)杜絕了由于熔料時(shí)間不足或熔料時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成的多晶硅鑄錠質(zhì)量下降、成本上升等問(wèn)題。并且，采用本發(fā)明對(duì)多晶硅鑄錠過(guò)程中熔料至長(zhǎng)晶的切換時(shí)機(jī)進(jìn)行準(zhǔn)確把握后，能確保長(zhǎng)晶的質(zhì)量和最終制成電池片的轉(zhuǎn)換效率;同時(shí)，能有效改善長(zhǎng)晶質(zhì)量，降低粘禍率，提尚太陽(yáng)能電池片的轉(zhuǎn)換效率，能有效提尚成品率。
[0036]7、實(shí)用性強(qiáng)，便于批量生產(chǎn)。
[0037]綜上所述，本發(fā)明方法步驟簡(jiǎn)單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)便、使用效果好，通過(guò)在坩禍底部涂覆一層以氮化硼為主要原料的底部涂層，能有效降低坩禍底部氧含量，并能有效減少鑄錠成品的硬質(zhì)點(diǎn)，提高鑄錠成品的質(zhì)量。
[0038]下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
【附圖說(shuō)明】
[0039]圖1為本發(fā)明的方法流程框圖。
[0040]圖2為本發(fā)明帶底部涂層的坩禍的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0041 ]圖3為本發(fā)明烘箱的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0042]圖4為采用本發(fā)明進(jìn)行熔化時(shí)的溫度及功率曲線圖。
[0043]附圖標(biāo)記說(shuō)明:
[0044]I 一纟甘禍；2—底部涂層；3—底部加熱器；
[0045]4 一側(cè)部加熱器；5—石墨墊塊。
【具體實(shí)施方式】
[0046]實(shí)施例1
[0047]如圖1所示的一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，包括以下步驟:
[0048]步驟一、坩禍底部涂層制備，過(guò)程如下:
[0049]步驟101、涂層噴涂液配制:將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1:2.2:1的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液；
[0050]步驟102、噴涂:采用噴涂設(shè)備將步驟101中所述涂層噴涂液均勻噴涂至i甘禍I的內(nèi)部底面上，所述坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為10g?150g;
[0051]所述坩禍I為多晶硅鑄錠爐用石英坩禍；
[0052]步驟103、烘干:將步驟102中所述坩禍I水平放置于烘干設(shè)備內(nèi)，并采用所述烘干設(shè)備且在90°C溫度條件下對(duì)噴涂至坩禍I內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液進(jìn)行烘干，獲得底部涂層2，詳見(jiàn)圖2;
[0053]步驟二、多晶硅鑄錠:采用多晶硅鑄錠爐，并利用步驟一中帶底部涂層2的坩禍I進(jìn)行多晶娃鑄錠。
[0054]實(shí)際使用時(shí)，可根據(jù)具體需要，對(duì)步驟101中所述涂層噴涂液中有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼的質(zhì)量比進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0055]本實(shí)施例中，所述有機(jī)膠結(jié)劑為酚醛-氯丁橡膠膠粘劑。
[0056]其中，酚醛-氯丁橡膠膠粘劑的種類較多，主要包括鐵錨801強(qiáng)力膠、百得膠、JX-15-1膠、FN-303膠、CX-401膠、XY-401膠、CH-406膠等。上述酚醛-氯丁橡膠膠粘劑均為市售的商品，能直接獲得。
[0057]實(shí)際使用時(shí)，所述有機(jī)膠結(jié)劑也可以為有機(jī)硅膠粘劑、環(huán)氧膠粘劑、瞬間膠粘劑、丙烯酸膠粘劑、聚乙烯醇膠粘劑、聚醋酸乙烯膠粘劑、AE丙烯酸酯膠、聚乙烯醇縮丁醛膠粘劑或玻璃膠。
[0058]其中，有機(jī)硅膠粘劑(也稱為有機(jī)硅膠黏劑)分單組分、雙組分、室溫硫化和加熱硫化等多種，室溫硫化型的主要產(chǎn)品牌號(hào)有703、704、FS-203、GD-400等。按照固化溫度，有機(jī)硅膠粘劑可分為高溫固化、低溫固化和室溫固化三類。本發(fā)明所采用的有機(jī)硅膠粘劑為低溫固化類有機(jī)硅膠粘劑。
[0059]環(huán)氧膠粘劑為過(guò)氯乙烯環(huán)氧膠粘劑或呋喃改性環(huán)氧膠粘劑。
[0060]瞬間膠粘劑也稱為瞬間膠，常用的是α-氰基丙烯酸乙酯，商品牌號(hào)為502膠；醫(yī)用的氰基丙烯酸丁酯，商品牌號(hào)為504膠。
[0061 ]丙烯酸膠粘劑，市售的品種有SA-200、AB膠、J-39、J-50、SGA-404、丙烯酸酯膠等。
[0062]本實(shí)施例中，所述氮化硼為氮化硼粉末。
[0063]本實(shí)施例中，所述氮化硼為六方氮化硼。
[0064]本實(shí)施例中，步驟102中所述噴涂設(shè)備為液體噴槍。
[0065]實(shí)際使用時(shí)，步驟102中所述噴涂設(shè)備也可以為其它類型的液體噴涂設(shè)備。
[0066]本實(shí)施例中，步驟103中所述烘干設(shè)備為烘箱。
[0067]如圖3所示，步驟102中所述坩禍I為立方體坩禍;步驟103中所述坩禍I和所述烘箱均呈水平布設(shè)；
[0068]所述烘箱包括箱體、布設(shè)在坩禍I底部的底部加熱器3和四個(gè)分別布設(shè)在坩禍I的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器4，四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均位于底部加熱器3上方，所述底部加熱器3呈水平布設(shè)，四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均呈豎直向布設(shè);所述底部加熱器3上設(shè)置有供坩禍I放置的石墨墊塊5。
[0069]本實(shí)施例中，步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為150g。
[0070]優(yōu)選地，步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為I OOg?150g。
[0071]實(shí)際使用過(guò)程中，可根據(jù)具體需要，對(duì)坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0072]本實(shí)施例中，步驟103中進(jìn)行烘干時(shí)，先采用所述烘干設(shè)備將坩禍I加熱至90°C，再進(jìn)行保溫直至噴涂至坩禍I內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液烘干為止。
[0073]實(shí)際進(jìn)行烘干時(shí)，可根據(jù)具體需要，對(duì)烘干溫度進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0074]由于所述底部涂層中含有的氮化硼具有導(dǎo)熱性能好、穩(wěn)定性好、耐高溫性能好等優(yōu)點(diǎn)，能有效增強(qiáng)坩禍I底部的導(dǎo)熱效果，能有效提高熔化效率，并且坩禍I底部氣體的難以排除，能有效降低坩禍I底部的氧含量，使鑄錠成品底部的含氧量降低。同時(shí)，氮化硼和氧在高溫下反應(yīng)生成B2O3以及二氧化氮?dú)怏w(NO2)等，能進(jìn)一步降低坩禍I底部的氧含量，并且生成的B2O3比Si3N4穩(wěn)定，鑄錠過(guò)程中不易形成硬質(zhì)點(diǎn)，因而能有效降低鑄錠成品的硬質(zhì)點(diǎn)，同時(shí)能有效提尚鑄徒成品的少子壽命，能有效提尚鑄徒成品的質(zhì)量。
[0075]本實(shí)施例中，步驟二中進(jìn)行多晶硅鑄錠時(shí)，按照常規(guī)的多晶硅鑄錠方法進(jìn)行多晶娃鑄錠。
[0076]目前，多晶硅鑄錠方法主要有半熔鑄錠法和全熔鑄錠法兩種，半熔鑄錠法也稱為有籽晶鑄錠多晶硅法，是指采用毫米級(jí)硅料作為形核中心進(jìn)行外延生長(zhǎng)，鑄造低缺陷高品質(zhì)的多晶娃鑄徒;全恪鑄徒法也稱為無(wú)軒晶鑄徒多晶娃法或無(wú)軒晶尚效多晶娃技術(shù)，是指采用非硅材料在坩禍底部制備表面粗糙的異質(zhì)形核層，通過(guò)控制形核層的粗糙度與形核時(shí)過(guò)冷度來(lái)獲得較大形核率，鑄造低缺陷高品質(zhì)多晶硅鑄錠。目前，多晶硅鑄錠方法以全熔鑄徒法為主。
[0077]因而，采用多晶硅鑄錠爐，并利用帶底部涂層2的坩禍I進(jìn)行多晶硅鑄錠即可。并且，所采用的多晶硅鑄錠方法為常規(guī)的多晶硅鑄錠方法，具體為全熔多晶硅鑄錠法。
[0078]本實(shí)施例中，與常規(guī)坩禍相比，采用多晶硅鑄錠爐且利用帶底部涂層2的坩禍I進(jìn)行多晶硅鑄錠后，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低60%以上，少子壽命> 5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為75 %。
[0079]實(shí)施例2
[0080]本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是:步驟二中進(jìn)行多晶硅鑄錠時(shí)，過(guò)程如下:
[0081 ]步驟201、裝料:向步驟一中帶底部涂層2的坩禍I內(nèi)裝入硅料；
[0082]步驟202、預(yù)熱:采用所述多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩禍I內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱，并將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度逐步提升至Tl ；預(yù)熱時(shí)間為5h，其中Tl = 1200°C ;
[0083]步驟203、熔化:采用所述多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩禍I內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化，熔化溫度為 Tl ?T2;其中 T2 = 1550°C;
[0084]待坩禍I內(nèi)的硅料全部熔化后，將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T2，之后所述多晶娃鑄錠爐的加熱功率開(kāi)始下降，待所述多晶娃鑄錠爐的加熱功率停止下降且持續(xù)時(shí)間t后，恪化過(guò)程完成;其中t = 30min ；
[0085]步驟204、長(zhǎng)晶:將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T2逐漸降至T3后進(jìn)行定向凝固，直至完成長(zhǎng)晶過(guò)程;其中T3為多晶硅結(jié)晶溫度且T3 = 1430°C;
[0086]步驟205、退火及冷卻:步驟205中長(zhǎng)晶過(guò)程完成后，進(jìn)行退火與冷卻，并獲得加工成型的所述多晶硅鑄錠。
[0087]實(shí)際使用時(shí)，可根據(jù)具體需要，將預(yù)熱時(shí)間在4h?6h范圍內(nèi)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0088]本實(shí)施例中，步驟205中進(jìn)行退火及冷卻時(shí)，按照常規(guī)多晶硅鑄錠方法中的退火及冷卻方法進(jìn)行退火及冷卻。并且，常規(guī)多晶硅鑄錠方法為多晶硅全熔鑄錠法。
[0089]本實(shí)施例中，所述多晶硅鑄錠爐為G5型鑄錠爐。并且，所述多晶硅鑄錠爐具體為浙江晶盛機(jī)電股份有限公司生產(chǎn)的G5型鑄錠爐。所述坩禍為石英坩禍且其為G5坩禍，并且生產(chǎn)出來(lái)的多晶硅鑄錠為G5錠。
[0090]實(shí)際使用時(shí)，所述石英坩禍的裝料量為600kg左右。
[0091]本實(shí)施例中，所述石英坩禍的裝料量為560kg。實(shí)際使用過(guò)程中，可以根據(jù)具體需要，對(duì)所述石英坩禍的裝料量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0092]實(shí)際使用時(shí)，步驟203中熔化過(guò)程中，向所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Q1，其中Ql = 550mbar?650mbar。本實(shí)施例中，Ql=600mbar。
[0093]同時(shí)，步驟202中進(jìn)行預(yù)熱和步驟204中進(jìn)行長(zhǎng)晶過(guò)程中，向所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql。
[0094]實(shí)際進(jìn)行熔化時(shí)，可以根據(jù)具體需要，對(duì)Q1、T2和t的取值大小進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0095]同時(shí)，步驟202中預(yù)熱過(guò)程中，將所述鑄錠爐的加熱功率逐步升高至Pl，其中Pl=50kW?10kW;步驟203中所述坩禍內(nèi)的硅料全部熔化后，對(duì)所述鑄錠爐的加熱功率變化情況進(jìn)行觀測(cè)，待所述鑄錠爐的加熱功率下降至P2，并保持P2不變且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過(guò)程完成；其中，P2 = 25kW?45kW。
[0096]并且，步驟203中進(jìn)行熔化時(shí)，過(guò)程如下:
[0097]第I步、保溫:將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在Tl，并保溫0.4h?0.6h;
[0098]第2步至第5步、升溫及加壓:由先至后分四步將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由Tl逐漸提升至T4，升溫時(shí)間為0.4h?0.6h;升溫過(guò)程中向所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將所述多晶硅鑄錠爐的氣壓逐步提升至Ql;其中，T4 = 1190 °C?1325 °C ;
[0099]第6步、第一次升溫及保壓:將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T4逐漸提升至T5且升溫時(shí)間為3.5h?4.5h，升溫過(guò)程中所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql;其中，T5 = 1440 °C?1460。。；
[0100]第7步:第二次升溫及保壓:將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T5逐漸提升至T6且升溫時(shí)間為3.5h?4.5h，升溫過(guò)程中所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql;其中，T6 = 1490 °C?1510。。；
[0101]第8步、第三次升溫及保壓:將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T6逐漸提升至T2且升溫時(shí)間為3.5h?4.5h，升溫過(guò)程中所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql;其中，T2 = 1540 °C?1560。。；
[0102]第9步、保溫:將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T2，并保溫3.5h?4.5h;保溫過(guò)程中，所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql;
[0103]第10步、持續(xù)保溫:將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T2，并保溫4h?8h，直至坩禍內(nèi)的硅料全部熔化;保溫過(guò)程中，所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Ql。
[0104]本實(shí)施例中，第6步中進(jìn)行第一次升溫及保壓過(guò)程中、第7步中進(jìn)行第二次升溫及保壓過(guò)程中、第8步中進(jìn)行第三次升溫及保壓過(guò)程中和第9步中進(jìn)行保溫過(guò)程中，均需對(duì)所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率變化情況進(jìn)行觀測(cè)，并確保所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率變化平穩(wěn)。
[0105]同時(shí)，第2步至第5步中由先至后分四步將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由Tl逐漸提升至T3時(shí)，每一步提升溫度5°C?8°C，且每一步提升均需5min?lOmin。
[0106]并且，步驟202中預(yù)熱時(shí)間為5h;預(yù)熱過(guò)程中，將所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率以10kW/h?15kW/hkW/h的增長(zhǎng)速率逐步提升至Pl。
[0107]本實(shí)施例中，步驟202中預(yù)熱過(guò)程中，將所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率逐步升高至P1，其中Pl = 75kW。實(shí)際進(jìn)行熔化時(shí)，P2的大小相應(yīng)在50kW?10kW范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整。
[0108]實(shí)際進(jìn)行預(yù)熱時(shí)，可以根據(jù)具體需要，對(duì)預(yù)熱時(shí)間、預(yù)熱過(guò)程中加熱功率的增長(zhǎng)速率以及Tl和Pl的取值大小進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0109]本實(shí)施例中，待坩禍內(nèi)的硅料全部熔化后，將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T2，并對(duì)所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率隨時(shí)間變化的曲線(即功率曲線)進(jìn)行觀測(cè)，詳見(jiàn)圖4。圖4中，細(xì)實(shí)線為所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率隨時(shí)間變化的曲線，需實(shí)線為所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度隨時(shí)間變化的曲線，豎線為坩禍內(nèi)的硅料全部熔化時(shí)的報(bào)警線。由圖2可以看出，待坩禍內(nèi)的硅料全部熔化后，所述多晶硅鑄錠爐的功率曲線開(kāi)始下降，待所述多晶硅鑄錠爐的功率曲線下降且走平30min后，熔料過(guò)程完成，之后進(jìn)入長(zhǎng)晶階段;即圖4中的A點(diǎn)為熔料過(guò)程完成的時(shí)間點(diǎn)。
[0110]實(shí)際操作過(guò)程中，通過(guò)觀測(cè)功率曲線便能準(zhǔn)確確定熔料過(guò)程完成的時(shí)間點(diǎn)，即由熔化階段切換到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)間點(diǎn)。實(shí)際操作簡(jiǎn)便，且實(shí)現(xiàn)方便，能準(zhǔn)確把握由熔化階段切換到長(zhǎng)晶階段的切換時(shí)機(jī)。
[0111]本實(shí)施例中，步驟203中所述坩禍內(nèi)的硅料全部熔化后，對(duì)所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率變化情況進(jìn)行觀測(cè)，待所述多晶娃鑄錠爐的加熱功率下降至P2，并保持P2不變且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過(guò)程完成;其中，P2 = 35kW。
[0112]實(shí)際進(jìn)行熔化時(shí)，根據(jù)所述坩禍內(nèi)裝料量的不同，P2的大小相應(yīng)在25kW?45kW范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整。
[0113]本實(shí)施例中，第I步中保溫0.5h;
[0114]第2步至第5步中由先至后分四步將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由Tl逐漸提升至T4，升溫時(shí)間為0.5h(即第2步至第5步的總時(shí)間為0.5h);升溫過(guò)程中向所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將所述多晶硅鑄錠爐的氣壓逐步提升至Ql;其中，T4 = 1250°C ;
[0115]第2步至第5步中由先至后分四步將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由Tl逐漸提升至T4時(shí)，每一步提升溫度5°C?8°C，且每一步提升均需5min?1min;
[0116]第6步中進(jìn)行第一次升溫及保壓時(shí)，升溫時(shí)間為4h，T5 = 1450°C;
[0117]第7步中進(jìn)行第二次升溫及保壓時(shí)，升溫時(shí)間為4h，T6 = 1500°C。
[0118]第8步中進(jìn)行第三次升溫及保壓時(shí)，升溫時(shí)間為4h;
[0119]第9步中進(jìn)行保溫時(shí)，保溫4h;
[0120]第10步中進(jìn)行持續(xù)保溫時(shí)，保溫6h，直至坩禍內(nèi)的硅料全部熔化。
[0121]本實(shí)施例中，第6步中進(jìn)行第一次升溫及保壓過(guò)程中、第7步中進(jìn)行第二次升溫及保壓過(guò)程中、第8步中進(jìn)行第三次升溫及保壓過(guò)程中和第9步中進(jìn)行保溫過(guò)程中，均需對(duì)所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率變化情況進(jìn)行觀測(cè)，并確保所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率變化平穩(wěn)。
[0122]也就是說(shuō)，第6步至第9步中進(jìn)行熔化時(shí)，必須使功率曲線平穩(wěn)前進(jìn)，不能出現(xiàn)較為明顯的凹凸點(diǎn)，這樣會(huì)帶來(lái)硬質(zhì)點(diǎn)的增多。
[0123]本實(shí)施例中，第2步至第5步中進(jìn)行升溫及加壓時(shí)，過(guò)程如下:
[0124]第2步、第一步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1200V提升至1220 V，且升溫時(shí)間為7min。
[0125]第3步、第二步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1220°C提升至1235V，且升溫時(shí)間為8min。
[0126]第4步、第三步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1235°C提升至1242V，且升溫時(shí)間為5min。
[0127]第5步、第四步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1242°C提升至1250°C，且升溫時(shí)間為5min。
[0128]本實(shí)施例中，第10步中待坩禍內(nèi)的硅料全部熔化且所述多晶硅鑄錠爐發(fā)出“熔化完成報(bào)警”后，需人工干預(yù)，對(duì)功率曲線的下降情況進(jìn)行觀測(cè)，待所述多晶硅鑄錠爐的功率曲線下降且走平30min后，熔料過(guò)程完成，之后人工干預(yù)將熔化階段切入到長(zhǎng)晶階段。
[0129]本實(shí)施例中，所述惰性氣體為氬氣。
[0130]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例2相同。
[0131]本實(shí)施例中，與常規(guī)坩禍相比，采用多晶硅鑄錠爐且利用帶底部涂層2的坩禍I進(jìn)行多晶硅鑄錠后，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低62%以上，少子壽命> 5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為78 %。
[0132]實(shí)施例3
[0133]本實(shí)施例中，與實(shí)施例2不同的是:步驟202中預(yù)熱時(shí)間為411且1'1 = 1285°(:，？1 =100砂；步驟203中了2 = 1560°(:八=201^11，？2 = 45砂，01=65011*&1;第1步中保溫時(shí)間為
0.411;第2步至第5步中了4=1325°(:，升溫時(shí)間為0.411;第6步中了5 = 1460°(:且升溫時(shí)間為
3.5h;第7步中T6 = 1510 °C且升溫時(shí)間為3.5h;第8步中升溫時(shí)間為3.5h;第9步中保溫時(shí)間為3.5h;第1步中保溫時(shí)間為4h。
[0134]本實(shí)施例中，第2步至第5步中進(jìn)行升溫及加壓時(shí)，過(guò)程如下:
[0135]第2步、第一步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1285V提升至1290 V，且升溫時(shí)間為5min。
[0136]第3步、第二步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1290V提升至1295 V，且升溫時(shí)間為5min。
[0137]第4步、第三步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1295°C提升至1315°C，且升溫時(shí)間為9min。
[0138]第5步、第四步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1315°C提升至1325°C，且升溫時(shí)間為5min。
[0139]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例2相同。
[0140]本實(shí)施例中，與常規(guī)坩禍相比，采用多晶硅鑄錠爐且利用帶底部涂層2的坩禍I進(jìn)行多晶硅鑄錠后，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低60%以上，少子壽命> 5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為72 %。
[0141]實(shí)施例4
[0142]本實(shí)施例中，與實(shí)施例2不同的是:步驟202中預(yù)熱時(shí)間為6h且T1 = 1125°C，P1 =70kff ；步驟203中T2 = 1540°C，t = 40min，P2 = 25kW，Ql = 550mbar;第I步中保溫時(shí)間為0.6h;第2步至第5步中了4=1190°(:，升溫時(shí)間為0.611;第6步中了5 = 1440°(:且升溫時(shí)間為4.511;第7步中T6 = 1490 0C且升溫時(shí)間為4.5h;第8步中升溫時(shí)間為4.5h;第9步中保溫時(shí)間為4.5h;第1步中保溫時(shí)間為8h。
[0143]本實(shí)施例中，第2步至第5步中進(jìn)行升溫及加壓時(shí)，過(guò)程如下:
[0144]第2步、第一步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1125°C提升至1140 °C，且升溫時(shí)間為9min。
[0145]第3步、第二步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1140°C提升至1155 °C，且升溫時(shí)間為8min。
[0146]第4步、第三步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1155°C提升至1175°C，且升溫時(shí)間為1min。
[0147]第5步、第四步提升:將多晶硅鑄錠爐9的加熱溫度由1175°C提升至1190V，且升溫時(shí)間為9min。
[0148]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例2相同。
[0149]本實(shí)施例中，與常規(guī)坩禍相比，采用多晶硅鑄錠爐且利用帶底部涂層2的坩禍I進(jìn)行多晶硅鑄錠后，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低65%以上，少子壽命> 5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為70 %。
[0150]實(shí)施例5
[0151]本實(shí)施例中，與實(shí)施例2不同的是:步驟101中將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1:2:0.8的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液;所述有機(jī)膠結(jié)劑為有機(jī)硅膠粘劑;步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為10g;步驟103中進(jìn)行烘干時(shí)，采用所述烘干設(shè)備且在80°C溫度條件下對(duì)噴涂至坩禍I內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液進(jìn)行烘干，并且先采用所述烘干設(shè)備將坩禍I加熱至80°C，再進(jìn)行保溫直至噴涂至坩禍I內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液烘干為止。
[0152]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例2相同。
[0153]本實(shí)施例中，與常規(guī)坩禍相比，采用多晶硅鑄錠爐且利用帶底部涂層2的坩禍I進(jìn)行多晶硅鑄錠后，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低64%以上，少子壽命> 5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為72 %。
[0154]實(shí)施例6
[0155]本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是:步驟101中將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1:2.5:0.8的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液;所述有機(jī)膠結(jié)劑為環(huán)氧膠粘劑;步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為130g;步驟103中進(jìn)行烘干時(shí)，采用所述烘干設(shè)備且在100°C溫度條件下對(duì)噴涂至坩禍I內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液進(jìn)行烘干，并且先采用所述烘干設(shè)備將坩禍I加熱至100°C，再進(jìn)行保溫直至噴涂至坩禍I內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液烘干為止。
[0156]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
[0157]本實(shí)施例中，與常規(guī)坩禍相比，采用多晶硅鑄錠爐且利用帶底部涂層2的坩禍I進(jìn)行多晶硅鑄錠后，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低72%以上，少子壽命> 5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為75 %。
[0158]實(shí)施例7
[0159]本實(shí)施例中，與實(shí)施例2不同的是:步驟101中將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1:2.5:1.2的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液;所述有機(jī)膠結(jié)劑為瞬間膠粘劑;步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為 180g。
[0160]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例2相同。
[0161]本實(shí)施例中，與常規(guī)坩禍相比，采用多晶硅鑄錠爐且利用帶底部涂層2的坩禍I進(jìn)行多晶硅鑄錠后，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低65%以上，少子壽命> 5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為68 %。
[0162]實(shí)施例8
[0163]本實(shí)施例中，與實(shí)施例1不同的是:步驟101中將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1:2:1.2的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液;所述有機(jī)膠結(jié)劑為丙烯酸膠粘劑;步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍I內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為200g。
[0164]本實(shí)施例中，其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
[0165]本實(shí)施例中，與常規(guī)坩禍相比，采用多晶硅鑄錠爐且利用帶底部涂層2的坩禍I進(jìn)行多晶硅鑄錠后，加工成型鑄錠成品的表面無(wú)雜質(zhì)，無(wú)粘禍現(xiàn)象，鑄錠底部含氧量降低60%以上，少子壽命> 5.5us (微秒)，硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5 %，成品率為65 %。
[0166]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、坩禍底部涂層制備，過(guò)程如下: 步驟101、涂層噴涂液配制:將有機(jī)膠結(jié)劑、去離子水和氮化硼按1: (2?2.5):(0.8?1.2)的質(zhì)量比均勻混合，得到涂層噴涂液； 步驟102、噴涂:采用噴涂設(shè)備將步驟101中所述涂層噴涂液均勻噴涂至坩禍(I)的內(nèi)部底面上，所述坩禍(I)內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為10g?200g; 所述坩禍(I)為多晶硅鑄錠爐用石英坩禍； 步驟103、烘干:將步驟102中所述坩禍(I)水平放置于烘干設(shè)備內(nèi)，并采用所述烘干設(shè)備且在80°C?100°C溫度條件下對(duì)噴涂至坩禍(I)內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液進(jìn)行烘干，獲得底部涂層(2); 步驟二、多晶硅鑄錠:采用多晶硅鑄錠爐，并利用步驟一中帶底部涂層(2)的坩禍(I)進(jìn)行多晶娃鑄錠。2.按照權(quán)利要求1所述的一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征在于:步驟101中所述有機(jī)粘結(jié)劑為酚醛-氯丁橡膠膠粘劑、環(huán)氧膠粘劑、瞬間膠粘劑、丙烯酸膠粘劑、聚乙烯醇膠粘劑、聚醋酸乙烯膠粘劑、AE丙烯酸酯膠、聚乙烯醇縮丁醛膠粘劑或玻璃膠； 所述氮化硼為六方氮化硼。3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征在于:步驟二中進(jìn)行多晶硅鑄錠時(shí)，按照常規(guī)的多晶硅鑄錠方法進(jìn)行多晶硅鑄錠。4.按照權(quán)利要求1或2所述的一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征在于:步驟二中進(jìn)行多晶硅鑄錠時(shí)，過(guò)程如下: 步驟201、裝料:向步驟一中帶底部涂層(2)的坩禍(I)內(nèi)裝入硅料； 步驟202、預(yù)熱:采用所述多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩禍(I)內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱，并將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度逐步提升至Tl ；預(yù)熱時(shí)間為4h?6h，其中Tl = 1125 °C?1285 °C ; 步驟203、熔化:采用所述多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩禍(I)內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化，熔化溫度為Tl ?T2;其中 T2 = 1540°C ?1560°C; 待坩禍(I)內(nèi)的硅料全部熔化后，將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T2，之后所述多晶娃鑄錠爐的加熱功率開(kāi)始下降，待所述多晶娃鑄錠爐的加熱功率停止下降且持續(xù)時(shí)間t后，恪化過(guò)程完成;其中t = 20min?40min ； 步驟204、長(zhǎng)晶:將所述多晶硅鑄錠爐的加熱溫度由T2逐漸降至T3后進(jìn)行定向凝固，直至完成長(zhǎng)晶過(guò)程;其中T3為多晶硅結(jié)晶溫度且T3 = 14200C?1440°C ； 步驟205、退火及冷卻:步驟205中長(zhǎng)晶過(guò)程完成后，進(jìn)行退火與冷卻，并獲得加工成型的所述多晶娃鑄徒。5.按照權(quán)利要求4所述的一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征在于:步驟202中預(yù)熱過(guò)程中，將所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率逐步升高至Pl，其中Pl = 50kW?10kW;步驟203中所述坩禍(I)內(nèi)的硅料全部熔化后，對(duì)所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率變化情況進(jìn)行觀測(cè)，待所述多晶硅鑄錠爐的加熱功率下降至P2，并保持P2不變且持續(xù)時(shí)間t后，熔料過(guò)程完成；其中，P2 = 25kW?45kW。6.按照權(quán)利要求1或2所述的一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征在于:步驟102中所述噴涂設(shè)備為液體噴槍。7.按照權(quán)利要求1或2所述的一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征在于:步驟103中所述烘干設(shè)備為烘箱。8.按照權(quán)利要求7所述的一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征在于:步驟102中所述坩禍(I)為立方體坩禍;步驟103中所述坩禍(I)和所述烘箱均呈水平布設(shè)； 所述烘箱包括箱體、布設(shè)在坩禍(I)底部的底部加熱器(3)和四個(gè)分別布設(shè)在坩禍(I)的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器(4)，四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)均位于底部加熱器(3)上方，所述底部加熱器(3)呈水平布設(shè)，四個(gè)所述側(cè)部加熱器(4)均呈豎直向布設(shè);所述底部加熱器(3)上設(shè)置有供坩禍(I)放置的石墨墊塊(5)。9.按照權(quán)利要求1或2所述的一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征在于:步驟102中進(jìn)行噴涂時(shí)，所述坩禍(I)內(nèi)部底面上Im2區(qū)域內(nèi)噴涂的所述涂層噴涂液中所含氮化硼的質(zhì)量為10g?150g。10.按照權(quán)利要求1或2所述的一種降低多晶硅鑄錠底部氧含量的方法，其特征在于:步驟103中進(jìn)行烘干時(shí)，先采用所述烘干設(shè)備將坩禍(I)加熱至80°C?100°C，再進(jìn)行保溫直至噴涂至坩禍(I)內(nèi)部底面上的所述涂層噴涂液烘干為止。
【文檔編號(hào)】C30B29/06GK106087048SQ201610696079
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年8月19日 公開(kāi)號(hào)201610696079.5, CN 106087048 A, CN 106087048A, CN 201610696079, CN-A-106087048, CN106087048 A, CN106087048A, CN201610696079, CN201610696079.5
【發(fā)明人】虢虎平, 劉波波, 吳增偉, 賀鵬
【申請(qǐng)人】西安華晶電子技術(shù)股份有限公司