適用光學(xué)顯微成像和光譜測(cè)量的微型溶液晶體生長裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本實(shí)用新型涉及一種適用于顯微成像和光譜測(cè)量的微型溶液晶體生長生長裝置，屬于光學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]溶液法晶體生長在新材料探索、生命科學(xué)以及生物制藥等研宄領(lǐng)域中發(fā)揮著重要作用。它不僅是獲得新型功能晶體的重要方法之一，溶液生長的蛋白質(zhì)晶體又為蛋白質(zhì)分子結(jié)構(gòu)解析提供必要的材料。由于溶液生長晶體的質(zhì)量直接影響后續(xù)研宄工作的進(jìn)行，有必要對(duì)溶液晶體生長過程中晶體形貌，物質(zhì)與熱量傳輸、固/液界面結(jié)構(gòu)、生長動(dòng)力學(xué)等現(xiàn)象實(shí)時(shí)原位研宄。光學(xué)顯微成像和光譜測(cè)量是兩種十分重要的晶體生長機(jī)理研宄手段，為實(shí)現(xiàn)對(duì)晶體生長過程的實(shí)時(shí)原位觀測(cè)山東大學(xué)于錫玲教授設(shè)計(jì)并申請(qǐng)了一套微型結(jié)晶器(專利號(hào):98220096)，并實(shí)現(xiàn)了水溶液中KDP晶體生長過程的觀測(cè)以及拉曼光譜的測(cè)量。雖然該裝置能夠在一定程度上滿足溶液法晶體生長機(jī)理研宄的需求，但由于自身尺寸和設(shè)計(jì)的原因限制了它在常規(guī)實(shí)驗(yàn)條件下的實(shí)時(shí)微觀形貌及光譜測(cè)量；另一方面，溶液晶體生長中使用的有機(jī)溶劑多數(shù)是環(huán)境不友好型，在研宄過程中有效的保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員和保持實(shí)驗(yàn)環(huán)境，防止有毒氣體和腐蝕氣體的侵害同樣十分重要。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0003]本實(shí)用新型的目的是為克服目前溶液法晶體生長裝置存在的缺陷，并為實(shí)時(shí)實(shí)驗(yàn)研宄提供一種經(jīng)濟(jì)的、環(huán)境友好的、能夠適用普通光學(xué)顯微鏡觀察和光譜測(cè)量的微型溶液晶體生長裝置。
[0004]本實(shí)用新型的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0005]一種適合光學(xué)顯微成像和光譜測(cè)量的微型晶體生長裝置包括:透明封閉式晶體生長槽、氣流溫度控制器和晶體生長槽溫度控制器。透明封閉式晶體生長槽以石英玻璃為材料，L型結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，生長槽上備有進(jìn)氣孔、出氣孔和補(bǔ)料孔；氣流溫度控制器實(shí)現(xiàn)載流氣體溫度控制；生長槽溫度控制器操控晶體生長槽內(nèi)溫度場(chǎng)。本實(shí)用新型可實(shí)現(xiàn)溶液法晶體生長，通過溶液溫度、氣體流量或溫度的控制實(shí)現(xiàn)晶體的可控生長，完全封閉的生長槽隔絕了有毒以及腐蝕性揮發(fā)物對(duì)環(huán)境的污染，超薄的晶體生長液層以及高透光性的石英材料適合光學(xué)顯微觀測(cè)和光譜測(cè)量。
[0006]所述的晶體生長槽的容量約為28?30ml，其中觀測(cè)區(qū)域容量約為8?10ml。
[0007]所述的氣流溫度控制器為空心石英棒纏繞金屬電加熱絲。
[0008]所述的生長槽溫度控制器由加熱陶瓷片組構(gòu)成，借助熱電偶和PID控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)溫場(chǎng)分布。
[0009]所述溫度控制器均與外電源連接。
[0010]所述的載流氣體由額外供氣系統(tǒng)提供。
[0011]所述的封閉生長槽另外包括額外的尾氣處理裝置。
[0012]本實(shí)用新型相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0013](I)本實(shí)用新型所述裝置能夠完成溫度控制型和溶劑揮發(fā)型的溶液晶體生長過程觀測(cè)需要，適用于多數(shù)無機(jī)，有機(jī)以及有機(jī)-無機(jī)雜合溶液晶體生長的需要；
[0014](2)本實(shí)用新型的裝置通過載流氣體以及溶液溫度的控制，能夠有效調(diào)節(jié)溶液過飽和度和溶劑揮發(fā)速率，實(shí)現(xiàn)晶體可控生長；
[0015](3)本實(shí)用新型的裝置為全封閉系統(tǒng)，利用載流氣體帶走有毒、腐蝕性的揮發(fā)物，環(huán)境友好；
[0016](4)本實(shí)用新型的裝置采用高透光性的石英材料為觀察窗口，觀察所需晶體生長液層厚度小且分布均勻，適合普通光學(xué)顯微觀測(cè)和微區(qū)光譜測(cè)量；
[0017](5)本實(shí)用新型的裝置觀測(cè)所需晶體生長溶液量少，可降低昂貴樣品生長成本。
【附圖說明】
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[0018]圖1為實(shí)施例1中一種適用于光學(xué)顯微成像和光譜測(cè)量的微型晶體生長裝置結(jié)構(gòu)側(cè)視圖；
[0019]圖2為實(shí)施例1中一種適用于光學(xué)顯微成像和光譜測(cè)量的微型晶體生長裝置結(jié)構(gòu)俯視圖；
[0020]圖3為實(shí)施例1中裝置與顯微鏡系統(tǒng)的組合圖；
[0021]圖4為實(shí)施例1中CH3NH3PbBr3晶體的光學(xué)成像照片；
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0023]實(shí)施例1
[0024]結(jié)合圖1，本實(shí)用新型所述一種適用于光學(xué)顯微成像和光譜測(cè)量的微型晶體生長裝置，包括石英生長槽1、氣體溫度控制器2和生長槽溫度控制器3三個(gè)部分組成。結(jié)合圖2，石英生長槽I為L型結(jié)構(gòu)，設(shè)計(jì)有進(jìn)氣孔4、出氣孔6和補(bǔ)料孔5，晶體生長和觀測(cè)均在很薄溶液層9 (厚度為Imm)內(nèi)。進(jìn)氣孔4連接氣體溫度控制器2后再連接氣體供應(yīng)系統(tǒng)；出氣孔6連接尾氣處理裝置，處理后的氣體被廢氣回收系統(tǒng)收集或直接排放環(huán)境中，以上各部分由橡膠管7相互連接組成一個(gè)封閉的氣路系統(tǒng)隔離有害氣體對(duì)環(huán)境污染。氣體溫度控制器2由中空石英管10、加熱絲11和電源8組成，通過控制氣體的流量和溫度調(diào)節(jié)溶劑揮發(fā)速率，進(jìn)而控制晶體生長的速率。石英晶體生長槽I放置在生長槽溫度控制器，生長槽溫度控制器3由多片陶瓷加熱片組成，通過外電路8控制陶瓷片的溫場(chǎng)，實(shí)現(xiàn)降溫法溶液晶體生長。
[0025]結(jié)合圖3、圖4，所述生長槽與顯微鏡系統(tǒng)耦合，利用不同放大倍數(shù)的物鏡觀察CH3NH3PbBi^ae體的生長形貌，將生長槽至于微區(qū)光譜分析的顯微上也可以獲得該晶體的光譜信息。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種適合光學(xué)顯微成像和光譜測(cè)量的微型溶液晶體生長裝置，其特征是包括透明封閉式晶體生長槽、氣流加熱器及相應(yīng)的溫度控制器、晶體生長槽加熱器及相應(yīng)的溫度控制器；透明封閉式晶體生長槽是縱截面為L型石英玻璃結(jié)構(gòu)生長槽，L型石英玻璃結(jié)構(gòu)生長槽橫置，L型一臂朝上，此臂的端部設(shè)有進(jìn)氣孔、出氣孔和補(bǔ)料孔；進(jìn)氣孔內(nèi)安裝氣流加熱器，氣流加熱器接氣體溫度控制器，L型另一臂區(qū)為溶液晶體生長區(qū)；L型另一臂區(qū)下部設(shè)有晶體生長槽加熱器，晶體生長槽加熱器接相應(yīng)溫度控制器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微型溶液晶體生長裝置，其特征是所述的L型另一臂區(qū)即溶液晶體生長區(qū)的容量為28~30ml，其中觀測(cè)區(qū)域容量為8~10ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微型溶液晶體生長裝置，其特征是所述的氣流加熱器為空心石英棒纏繞金屬電加熱絲。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微型溶液晶體生長裝置，其特征是所述的生長槽的加熱器為陶瓷片組。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了適用光學(xué)顯微成像和光譜測(cè)量的微型溶液晶體生長裝置,包括透明封閉式晶體生長槽、氣流溫度控制器和晶體生長槽溫度控制器。所述透明封閉式晶體生長槽以石英玻璃為材料，L型結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，生長槽上設(shè)有進(jìn)氣孔、出氣孔和補(bǔ)料孔；所述氣流溫度控制器為空心石英棒纏繞金屬電加熱絲，能夠?qū)崿F(xiàn)載流氣體溫度控制；所述生長槽溫度控制器由加熱陶瓷片組構(gòu)成，借助熱電偶和PID控制系統(tǒng)能夠操控生長槽內(nèi)溫度場(chǎng)。本實(shí)用新型所述可實(shí)現(xiàn)溶液法晶體生長，通過溶液溫度、氣體流量或溫度的控制實(shí)現(xiàn)晶體的可控生長，完全封閉的生長槽隔絕了有毒以及腐蝕性揮發(fā)物對(duì)環(huán)境的污染，超薄的液層以及高透光性的石英材料適合光學(xué)顯微觀測(cè)和光譜測(cè)量。
【IPC分類】G01N21-84, G01N21-25, C30B7-08
【公開號(hào)】CN204298504
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201420775254
【發(fā)明人】王迪, 蘇靜, 熊翔, 王牧, 彭茹雯
【申請(qǐng)人】南京大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月10日