一種氨合成反應裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工設備技術領域，具體的說涉及一種氨合成反應裝置。
【背景技術】
[0002] 合成氨指由氮和氫在高溫高壓和催化劑存在下直接合成的氨。氨是重要的無機化 工產(chǎn)品之一，在國民經(jīng)濟中占有重要地位。除氨水可直接作為肥料外，農(nóng)業(yè)上使用的氮肥， 例如尿素、硝酸銨、磷酸銨、氯化銨以及各種含氮復合肥，都是以氨為原料的。合成氨是大宗 化工產(chǎn)品之一，世界每年合成氨產(chǎn)量已達到1億噸以上，其中約有80%氨用來生產(chǎn)化學肥 料，20%為其它化工產(chǎn)品的原料。
[0003] 在合成氨生產(chǎn)中，各種方法制取的原料氣都含有C0,而合成氨需要的兩種組分是 氏和N 2，因此需要除去合成氣中的C0。除了 CO以外，原料氣通常還含有一些硫和碳的氧化 物，為了防止合成氨生產(chǎn)過程催化劑的中毒，必須在氨合成工序前加以脫除。純凈的氫、氮 混合氣壓縮到高壓，在催化劑的作用下合成氨。氨的合成是提供液氨產(chǎn)品的工序，是整個合 成氨生產(chǎn)過程的核心部分。氨合成反應在較高壓力和催化劑存在的條件下進行，其反應式 如下：N 2+3H2- 2ΝΗ3-92· 4kJ/mol
[0004][0005][0006] 增加所述公開專利的與本發(fā)明專利的不同之處或不足之處，以突出所發(fā)明專利的 創(chuàng)新之處。

【發(fā)明內容】

[0007] 發(fā)明目的：現(xiàn)有技術中的氨合成裝置，都是在既定的反應條件下的大型生產(chǎn)裝置， 均有成熟的催化劑及配套的反應條件，而本發(fā)明所提供的反應裝置，可以同時裝有多種不 同的催化劑，并可以同時分析產(chǎn)物，對在同一反應條件下的不同催化劑的性能進行比較。便 于研發(fā)人員對于氨合成催化劑進行選擇并有針對性的進行改進。
[0008] 本發(fā)明氨合成反應裝置，包括三個部分：凈化系統(tǒng)、反應系統(tǒng)和分析系統(tǒng)，其特征 在于所述凈化系統(tǒng)包括依次連接的五個過濾器、一個精制爐和一個緩沖罐，前四個過濾器 后連接精制爐，精制爐連接第五個過濾器，之后連接緩沖罐；所述反應系統(tǒng)包括五槽反應 器，五槽反應器有五個管，中間一個管為原料氣的通道，周圍四個管為裝有催化劑的反應 管；所述分析系統(tǒng)包括吸收和計量兩部分，吸收部分采用硫酸作為吸收液，計量部分通過濕 式氣體流量計來計量余氣的體積。
[0009] 一般地，所述前四個過濾器中裝有硅膠。
[0010] 所述第五個過濾器中裝有5A分子篩、13X分子篩和固體氫氧化鉀。
[0011] 有益效果：由于氨合成反應所用的催化劑對試驗用氣質要求較高。本裝置先用 四個過濾器充分脫除原料氣中的油水后，用精制爐脫除微量的CO、CO 2，再經(jīng)過一個過濾器 進一步凈化，最后進入緩沖罐，以沉積氣體中微量的灰塵，從而達到了徹底凈化原料氣的目 的。此外，該裝置采用五槽反應器，一次同時裝有四個不同的催化劑樣品。節(jié)約了時間、節(jié) 約了成本。
【附圖說明】
[0012] 圖1為實施例氨合成反應裝置連接示意圖。
[0013] 圖中：1、2、3、4、6-過濾器；5-精制爐；7-緩沖罐；8-五槽反應器；9一濕式氣體 流量計。
【具體實施方式】
[0014] 下面結合實施例和附圖對本發(fā)明加以詳細描述。 實施例
[0015] 如附圖1所示，本實施例的氨合成反應裝置包括三個部分：凈化系統(tǒng)、反應系統(tǒng)和 分析系統(tǒng)。凈化系統(tǒng)包括五個過濾器1、2、3、4、6, 一個精制5和一個緩沖罐7,前四個過濾 器1、2、3、4后連接精制爐5,精制爐5連接第五個過濾器6,之后連接緩沖罐7,其目的是除 去原料氣中的油、水、微量的一氧化碳、二氧化碳等。反應系統(tǒng)主要包括五槽反應器8,五槽 反應器8有五個管，中間一個管是原料氣的通道，周圍四個管是催化劑的反應管，可同時測 定四個不同催化劑樣品；反應管中的原料氣(氫氣和氮氣）在氨合成催化劑的作用下生成氨 氣。分析系統(tǒng)包括吸收和計量兩部分組成，吸收液為一定濃度的硫酸，余氣的體積通過濕式 氣體流量計9來計量；通過吸收液變色的時間和余氣的體積燈計算出氨合成催化劑的轉化 率。
[0016] 實施例的運作過程：氫氮氣經(jīng)減壓閥減壓后，進入內裝硅膠的四個串聯(lián)過濾器除 去油水，再通過內裝甲烷化催化劑的精制爐除去微量的一氧化碳、二氧化碳，最后經(jīng)過內裝 5A分子篩、13X分子篩以及固體氫氧化鉀的過濾器將氣體徹底凈化。凈化后進入緩沖罐的 氣體經(jīng)穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓后分兩路：一路去放空，一路進入五槽反應器。進入五槽反應器的氫氮混 合氣在氨合成催化劑的作用下合成氨。從五槽反應器出來的氣體經(jīng)轉子流量計量后，去分 析系統(tǒng)分析尾氣中氨的體積分數(shù)，余氣通過濕式氣體流量計計量后，放空。
[0017] 本實施例原料氣為氨裂解氣。原料氣的氫氮體積比為2. 8~3. 1。
[0018] 進入五槽反應器的原料氣中雜質含量應符合以下要求：水蒸氣的體積分數(shù)小于 30X 10 6;氧氣的體積分數(shù)小于IOX 10 6;硫（以H2S計）的體積分數(shù)小于5X 10 6。
[0019] 在五槽反應器各反應管底部的篩板上墊一層干凈細銅網(wǎng)，將處理好的粒度為 LOmm~1.4_石英砂裝入反應管內，并敲實，填至測定等溫區(qū)時所確定的位置。再在石 英砂層面上加一層細銅網(wǎng)，將催化劑試料小心倒入反應管內，輕輕敲打管壁，使催化劑床 層裝填緊密，并測量其催化劑床層裝填高度，然后加一層細銅網(wǎng)，最后裝入適量的粒度為 1.0 mm~I. 4mm石英砂，輕輕敲實，再用細銅網(wǎng)封口，擰緊封頭螺母后，接入系統(tǒng)。關閉系統(tǒng) 出口閥和放空閥，向五槽反應器內充入原料氣，升壓至活性測定壓力，用肥皂水檢查各接頭 處，如有漏氣應進行處理。試漏符合要求后，將五槽反應器內氣體泄至常壓，并將熱電偶插 入五槽反應器中心管內，使其熱端位于氣體出催化劑床層臨界面處。
[0020] 催化劑的升溫還原后，對催化劑進行耐熱（空速3000(?1;壓力IOMPa;溫度 500°C ;時間20h)。耐熱完畢后，2h內將試驗條件調為活性測定條件（空速3000(?1;壓 力15MPa;溫度400°C )，待條件穩(wěn)定2h后，開始分析耐熱后出口氨體積分數(shù)，然后可每隔 I. 5h~2. Oh分析一次。
[0021] 四個反應管中裝有的催化劑分別為A、B、C、D，所得活性評價結果見表1 :
[0022] 表1活性評價結果
【主權項】
1. 一種氨合成反應裝置，包括三個部分：凈化系統(tǒng)、反應系統(tǒng)和分析系統(tǒng)，其特征在于 所述凈化系統(tǒng)包括依次連接的五個過濾器、一個精制爐和一個緩沖罐，前四個過濾器后連 接精制爐，精制爐連接第五個過濾器，之后連接緩沖罐；所述反應系統(tǒng)包括五槽反應器，五 槽反應器有五個管，中間一個管為原料氣的通道，周圍四個管為裝有催化劑的反應管；所述 分析系統(tǒng)包括吸收和計量兩部分，吸收部分采用硫酸作為吸收液，計量部分通過濕式氣體 流量計來計量余氣的體積。2. 如權利要求1所述的反應裝置，其特征在于所述前四個過濾器中裝有硅膠。3. 如權利要求1所述的反應裝置，其特征在于所述第五個過濾器中裝有5A分子篩、13X 分子篩和固體氫氧化鉀。
【專利摘要】本實用新型屬于化工設備技術領域，涉及一種氨合成反應裝置，包括三個部分：凈化系統(tǒng)、反應系統(tǒng)和分析系統(tǒng)，其特征在于所述凈化系統(tǒng)包括依次連接的五個過濾器、一個精制爐和一個緩沖罐，前四個過濾器后連接精制爐，精制爐連接第五個過濾器，之后連接緩沖罐；所述反應系統(tǒng)包括五槽反應器，五槽反應器有五個管，中間一個管為原料氣的通道，周圍四個管為裝有催化劑的反應管；所述分析系統(tǒng)包括吸收和計量兩部分，吸收部分采用硫酸作為吸收液，計量部分通過濕式氣體流量計來計量余氣的體積。本裝置達到了徹底凈化原料氣的目的。此外，該裝置采用五槽反應器，一次同時裝有四個不同的催化劑樣品。節(jié)約了時間、節(jié)約了成本。
【IPC分類】C01B3/02, C01C1/04
【公開號】CN205061578
【申請?zhí)枴緾N201520715553
【發(fā)明人】邱愛玲, 陳延浩, 鐘立宏, 邵麗麗
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 南化集團研究院
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年9月16日