一種超臨界對(duì)撞法制備碳納米管的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種制備碳納米管的裝置，具體地說是一種超臨界對(duì)撞法制備碳納米管的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]碳納米管(簡稱CNTS)又稱富勒烯管，是一種具有特殊結(jié)構(gòu)的一維量子材料。因在高科技及許多工業(yè)領(lǐng)域中有廣泛的應(yīng)用價(jià)值而被人們所重視，自上世紀(jì)九十年代發(fā)現(xiàn)CNTS后，其工業(yè)化制備的方法一直成為難題。
[0003]1991年，日本名城大學(xué)教授飯島澄男采用氬氣氛圍下直流電弧在石墨電極放電的方法，在陰極棒上制備出了碳納米管，這也是人類第一次制備并發(fā)現(xiàn)碳納米管。由于碳納米管的高強(qiáng)度、高韌性及優(yōu)良的導(dǎo)熱性能，可改善材料的功能性而引起科學(xué)界極大關(guān)注，特別是確定其比鋼的強(qiáng)度高100倍，質(zhì)量比重卻小于鋼的6倍，楊氏模量達(dá)1.3TPa的數(shù)據(jù)后，奠定了其在尖端科學(xué)和工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域中的應(yīng)用地位。但因現(xiàn)有制備裝置成本高、產(chǎn)量低，造成產(chǎn)品價(jià)格昂貴，使CNTS的廣泛應(yīng)用受到限制，人們期待一種高效能、低成本、可規(guī)?；纳a(chǎn)裝備和工藝，以降低CNTS的應(yīng)用價(jià)格。
[0004]近年報(bào)道了清華大學(xué)魏飛等采用納米聚團(tuán)反應(yīng)器制備碳納米管，可實(shí)現(xiàn)15Kg/小時(shí)的產(chǎn)量，如生產(chǎn)時(shí)間以每天按8小時(shí)計(jì)算，能夠達(dá)到每年36噸的生產(chǎn)規(guī)模。此外，在世界各大學(xué)和科研機(jī)構(gòu)甚至企業(yè)里，研究人員進(jìn)行了許多規(guī)?；苽鋵?shí)驗(yàn)嘗試，但是真正用于低成本、高效率、工業(yè)化生產(chǎn)的實(shí)例尚未出現(xiàn)。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型的目的就是提供一種超臨界對(duì)撞法制備碳納米管的裝置，以解決現(xiàn)有技術(shù)制碳納米管成本高和效率低的問題。
[0006]本實(shí)用新型是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種超臨界對(duì)撞法制備碳納米管的裝置，包括反應(yīng)系統(tǒng)和制備系統(tǒng)；
[0007]所述反應(yīng)系統(tǒng)包括攪拌輸送罐、高壓栗、熱交換器、反應(yīng)器和高壓輸氣栗;所述攪拌輸送罐、所述高壓栗、所述熱交換器和所述反應(yīng)器通過管道依次相接;在所述反應(yīng)器上設(shè)置有進(jìn)氣口，所述高壓輸氣栗通過管道連接在所述反應(yīng)器的進(jìn)氣口上;在所述反應(yīng)器的下端設(shè)置有出料口，在所述反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置有加熱裝置；
[0008]所述制備系統(tǒng)包括分流器、噴射裝置和分離器;所述分流器的一端與所述反應(yīng)器的出料口連接，所述分流器的另一端與所述噴射裝置相接，所述噴射裝置包括兩只并行的噴管，在所述噴管的端部設(shè)置有噴嘴;所述分離器是在罐狀殼體內(nèi)的中部設(shè)置有帶有孔隙的接受板，所述接受板將所述分離器的內(nèi)腔分隔為上部的冷卻室和下部的蒸發(fā)室，在所述冷卻室中設(shè)置有冷卻裝置，在所述蒸發(fā)室內(nèi)設(shè)置有加熱裝置，在所述殼體的上部設(shè)置有排氣閥，在所述殼體的底部設(shè)置有排渣口；所述噴射裝置通入所述分離器的冷卻室中。
[0009]所述分離器的殼體底部為倒錐形，所述排渣口設(shè)置在所述殼體的錐尖部。
[0010]本實(shí)用新型是采用超臨界對(duì)撞法制備碳納米管的裝置，其內(nèi)容包括了反應(yīng)階段和制備階段兩大部分。通過利用高溫高壓下超臨界狀態(tài)水的特殊性能，在惰性氣體的參與下進(jìn)行反應(yīng)，并利用裝備的結(jié)構(gòu)性能及合理工藝制備出合于要求的碳納米管產(chǎn)品，即達(dá)到了CNTS生產(chǎn)的高效率、低成本和規(guī)模化。
[0011]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)有:
[0012]1、裝置整體緊湊，占地面積小，封閉運(yùn)行，無泄漏，無污染。
[0013]2、反應(yīng)器采用內(nèi)熱式加熱，可加熱至反應(yīng)所需溫度。
[0014]3、反應(yīng)器為上進(jìn)下出設(shè)計(jì)，出料口與分流器及噴射裝置連接，能夠使反應(yīng)后物質(zhì)直接進(jìn)入分離器。
[0015]4、分離器內(nèi)設(shè)噴射裝置，接受板，冷卻裝置及蒸發(fā)裝置，可對(duì)噴射后的高溫高壓氣流起到減壓緩沖、冷卻降溫及蒸發(fā)干燥的作用，同時(shí)氣體被蒸發(fā)后與產(chǎn)物分離并排放。
[0016]5、工藝設(shè)計(jì)合理，可連貫性操作，連續(xù)加料、出料、制備及分離。
[0017]6、反應(yīng)參與氣體可采用價(jià)廉及來源廣泛的氮?dú)狻?br>[0018]7、反應(yīng)溫度、壓力條件適宜操作，反應(yīng)時(shí)間短、效率高。
[0019]8、利用自身反應(yīng)的超臨界流體在減壓分離時(shí)的高速擴(kuò)散力對(duì)撞方法，可較好地使用流體中的富勒烯簇團(tuán)得以粉碎或修飾，制備出符合要求的碳納米管產(chǎn)物。
【附圖說明】
[0020]圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)不意圖。
[0021 ]圖2是反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖3是分離器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]圖4是本實(shí)用新型的工作原理示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]如圖1所示，本實(shí)用新型包括反應(yīng)系統(tǒng)和制備系統(tǒng)兩大部分，其中，反應(yīng)系統(tǒng)包括攪拌輸送罐1、高壓栗2、熱交換器3、反應(yīng)器4和高壓輸氣栗5。攪拌輸送罐I的下端設(shè)置有輸料口，輸料口通過管道與高壓栗2連接，高壓栗2再通過管道與熱交換器3連接。圖2中，在反應(yīng)器4的上部設(shè)置有進(jìn)料口 4.1，熱交換器3通過管道與進(jìn)料口 4.1連接，經(jīng)熱交換器3加熱的原料流體由此進(jìn)入反應(yīng)器4內(nèi)。在反應(yīng)器4上還設(shè)置有進(jìn)氣口 4.2，高壓輸氣栗5與進(jìn)氣口 4.2連接，惰性氣體由此進(jìn)到反應(yīng)器4內(nèi)。在反應(yīng)器4的下部設(shè)置有出料口4.3，在反應(yīng)器4內(nèi)設(shè)置有加熱裝置4.4，以為反應(yīng)提供足夠的溫度。
[0025]將石墨原料細(xì)碎后與一定比例的水混合，在攪拌輸送罐I內(nèi)進(jìn)行攪拌，形成原料流體。原料流體經(jīng)管道輸至高壓栗2內(nèi)，栗內(nèi)高壓為20~35MPa。加壓后的原料流體進(jìn)入熱交換器3中加熱，加熱溫度約為300?400°C。加熱后的原料流體經(jīng)管道輸送到反應(yīng)器4中，高壓輸氣栗5將惰性氣體加壓輸入反應(yīng)器4中，本實(shí)施例中使用的是氮?dú)?。此時(shí)在反應(yīng)器4中，超臨界流體與氮?dú)饣旌戏磻?yīng)，超臨界流體下行擴(kuò)散，氮?dú)馍闲袛U(kuò)散，兩者交匯后在反應(yīng)器4內(nèi)被加熱至550?650°C反應(yīng)溫度，并達(dá)到20?35MPa的反應(yīng)壓力。在此溫度、壓力和超臨界水的極高的溶解力條件下，石墨被熔融。在30s~4min的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)被轉(zhuǎn)化為富勒烯結(jié)構(gòu)，同時(shí)熔融體在相似分子間作用力下發(fā)生聚團(tuán)，使質(zhì)量增加。當(dāng)簇團(tuán)增長到一定質(zhì)量時(shí)，熔點(diǎn)增高，簇團(tuán)停止增長(簇團(tuán)含有多個(gè)單、雙層碳納米管)。反應(yīng)后，流體下行自反應(yīng)