一種感應(yīng)加熱金紅石單晶體生長(zhǎng)爐的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及光學(xué)晶體生長(zhǎng)爐，特別是涉及一種感應(yīng)加熱金紅石單晶體生長(zhǎng)爐，屬于單晶體生長(zhǎng)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]金紅石單晶體由于具有優(yōu)異的物理化學(xué)特性而備受關(guān)注。主要表現(xiàn)在高的折射率和雙折射率、在可見(jiàn)-紅外波段透過(guò)性好，被廣泛用于制備光學(xué)通訊系統(tǒng)中的光隔離器、光環(huán)型器等器件，以及電子計(jì)算機(jī)的折光，偏光器、偏光顯微鏡中的尼科樂(lè)棱鏡，偏光儀，光度計(jì)，旋光測(cè)糖計(jì)，干涉激光解像儀，化學(xué)分析用的比色計(jì)等，是現(xiàn)代國(guó)防、航空航天和科研事業(yè)不可缺少的材料。
[0003]目前生長(zhǎng)金紅石單晶體的方法有光浮區(qū)法和焰熔法。光浮區(qū)法生長(zhǎng)的晶體位錯(cuò)密度較低，但由于生長(zhǎng)界面的徑向溫度分布永遠(yuǎn)是中心低、外面高，生長(zhǎng)界面處于不穩(wěn)定的狀態(tài)，難以生長(zhǎng)大尺寸晶體。傳統(tǒng)焰熔法雖能生長(zhǎng)出大尺寸的單晶體，但由于使用氫氧焰作為熱量來(lái)源，目前該法生長(zhǎng)的金紅石單晶體質(zhì)量仍有缺陷，主要原因是氫氧焰的溫度分布難于精確控制，生長(zhǎng)界面受到氣流的沖擊，嚴(yán)重影響晶體質(zhì)量;晶體生長(zhǎng)界面以下軸向溫度梯度較大，晶體中易存在較大的應(yīng)力；晶體位錯(cuò)密度普遍較高。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種感應(yīng)加熱金紅石單晶體生長(zhǎng)爐，通過(guò)電磁感應(yīng)加熱方式，可以精確的控制爐內(nèi)的溫度及溫度分布，從而在爐體內(nèi)建立合適的溫度梯度以滿足生長(zhǎng)光學(xué)級(jí)金紅石單晶體的要求。
[0005]本實(shí)用新型是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種感應(yīng)加熱金紅石單晶體生長(zhǎng)爐，包括:
[0006]爐殼;爐殼為通過(guò)陶瓷板隔開(kāi)的上腔體與下腔體，爐殼的頂端設(shè)置有進(jìn)料口；
[0007]第一加熱裝置，包括導(dǎo)電陶瓷管置于上腔體內(nèi)作為加熱段，導(dǎo)電陶瓷管為進(jìn)料口與下腔體的進(jìn)料通道，導(dǎo)電陶瓷管外套設(shè)石英管，石英管外纏繞高頻電磁感應(yīng)線圈，上腔體內(nèi)填充保溫巖棉；
[0008]生長(zhǎng)室，設(shè)置在下腔體內(nèi)，與導(dǎo)電陶瓷管共中心軸相通，在生長(zhǎng)室內(nèi)設(shè)置可升降的基座桿，第一加熱裝置下方設(shè)置為生長(zhǎng)室的生長(zhǎng)區(qū)，對(duì)應(yīng)生長(zhǎng)區(qū)的側(cè)面開(kāi)設(shè)觀察窗；
[0009]第二加熱裝置，包括設(shè)置晶體生長(zhǎng)區(qū)的下方的生長(zhǎng)室的保溫層內(nèi)的低頻電磁感應(yīng)線圈形成保溫段。
[0010]本實(shí)用新型生長(zhǎng)爐進(jìn)一步地，所述生長(zhǎng)室與導(dǎo)電陶瓷管連接處設(shè)置在陶瓷板上，為廣口結(jié)構(gòu)，在廣口結(jié)構(gòu)區(qū)域作為晶體生長(zhǎng)區(qū)。
[0011]本實(shí)用新型生長(zhǎng)爐進(jìn)一步地，進(jìn)料口為噴嘴。
[0012]本實(shí)用新型生長(zhǎng)爐進(jìn)一步地，所述加熱段的高度為120?160_。
[0013]本實(shí)用新型生長(zhǎng)爐進(jìn)一步地，所述保溫段的高度為170?200mm。
[0014]本實(shí)用新型生長(zhǎng)爐進(jìn)一步地，所述高頻電磁感應(yīng)線圈電流可調(diào)范圍為50?130A，溫度變化范圍為900?2800°C。
[0015]本實(shí)用新型生長(zhǎng)爐進(jìn)一步地，所述低頻電磁感應(yīng)線圈電流范圍10?50A，溫度變化為 500 ?1500°C。
[0016]本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益效果在于:
[0017]1.本實(shí)用新型設(shè)備通過(guò)采用高頻與低頻電磁感應(yīng)相配合的方式加熱以及結(jié)構(gòu)的設(shè)置，與傳統(tǒng)氫氧焰相比，本實(shí)用新型可以通過(guò)改變通過(guò)感應(yīng)線圈的電流來(lái)改變爐內(nèi)的溫度以及溫度分布，并且可以做到溫度的變化更加精確，可以根據(jù)需要隨時(shí)調(diào)整晶體生長(zhǎng)的溫度梯度。
[0018]2.通過(guò)采用本實(shí)用新型生長(zhǎng)爐電磁感應(yīng)的加熱，可以最大限度的減小金紅石生長(zhǎng)界面所受到的氣流沖擊，從而可以使粉料熔化更充分，結(jié)晶更完全，缺陷數(shù)量大幅降低。
[0019]3.采用保溫巖棉作爐體的保溫材料，可以減輕爐體質(zhì)量。
[0020]4.本實(shí)用新型制備的金紅石單晶體滿足光學(xué)級(jí)要求。
[0021]5.傳統(tǒng)的生長(zhǎng)金紅石單晶體的焰熔爐是采用氫氧焰作為熱量來(lái)源，燃?xì)馊紵龑崃恳詡鲗?dǎo)的方式傳遞給熔帽，晶體尺寸越大，所需的燃?xì)獾牧髁烤碗S之增大，這是氣流對(duì)熔帽的沖擊就越大，隨之而來(lái)的是晶體內(nèi)部缺陷增多，甚至有溢流的危險(xiǎn)。本實(shí)用新型方法，爐內(nèi)溫度隨著電流的增大而增加，并以輻射的形式將熱量傳遞給熔帽，避免了氣流的沖擊，因此適合生長(zhǎng)光學(xué)級(jí)金紅石單晶體。
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例提供的生長(zhǎng)爐結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023]圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例提供的生長(zhǎng)爐的溫度溫度分布狀態(tài)。
【具體實(shí)施方式】
[0024]為了使本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本實(shí)用新型，并不用于限定本實(shí)用新型。
[0025]參見(jiàn)圖1，一種感應(yīng)加熱金紅石單晶體生長(zhǎng)爐，包括:不銹鋼爐殼，爐殼I通過(guò)陶瓷板隔開(kāi)的上腔體11與下腔體12，爐殼I的頂端設(shè)置有進(jìn)料口 7，殼體上設(shè)置有陶瓷蓋2;第一加熱裝置，包括導(dǎo)電陶瓷管8置于上腔體11內(nèi)作為加熱段，導(dǎo)電陶瓷管8為進(jìn)料口 7與下腔體12的進(jìn)料通道，導(dǎo)電陶瓷管8外套設(shè)石英管3，石英管3外纏繞第一電磁感應(yīng)線圈5，上腔體11內(nèi)填充保溫巖棉4，導(dǎo)電陶瓷管8的內(nèi)徑為20mm，第一電磁感應(yīng)線圈5形成的加熱段的高度為120?160mm;
[0026]生長(zhǎng)室設(shè)置在下腔體內(nèi)，與導(dǎo)電陶瓷管8共中心軸相通，在生長(zhǎng)室內(nèi)設(shè)置可升降的基座桿13，第一加熱裝置下方設(shè)置為生長(zhǎng)室的生長(zhǎng)區(qū)，對(duì)應(yīng)生長(zhǎng)區(qū)的側(cè)面開(kāi)設(shè)觀察窗9;生長(zhǎng)室與導(dǎo)電陶瓷管連接處設(shè)置在陶瓷板6上，為廣口結(jié)構(gòu)，在廣口結(jié)構(gòu)區(qū)域作為晶體生長(zhǎng)區(qū)。包括有第二加熱裝置，為在晶體生長(zhǎng)區(qū)的下方的生長(zhǎng)室的保溫層內(nèi)的第二電磁感應(yīng)線圈10形成保溫段。第二電磁感應(yīng)線圈10形成保溫段的高度為170?200mm。加熱段與保溫段相配合，共同形成金紅石生長(zhǎng)所需要的溫度梯度。生長(zhǎng)爐的進(jìn)料口選用噴嘴。
[0027]本實(shí)施例中，第一電磁感應(yīng)線圈電流可調(diào)范圍為50?130A，溫度變化范圍為900?2800°C。第二低頻電磁感應(yīng)線圈電流范圍10?50A，溫度變化為500?1500°C。
[0028]該生長(zhǎng)爐充分利用輻射、傳導(dǎo)、對(duì)流傳熱原理，爐內(nèi)溫度最高可以加熱到2800°C，可以滿足大多數(shù)高溫氧化物晶體的要求。對(duì)于生長(zhǎng)金紅石單晶體，二氧化鈦粉料由氧氣攜帶從噴嘴進(jìn)入到爐體內(nèi)，然后由加熱元件電磁感應(yīng)線圈和耐高溫導(dǎo)電陶瓷通過(guò)輻射方式進(jìn)行加熱，使之升溫，并在生長(zhǎng)室內(nèi)熔化，形成熔帽，加熱溫度由通過(guò)感應(yīng)線圈的電流來(lái)調(diào)節(jié)。石英管的作用是保護(hù)電磁感應(yīng)線圈，以免受熱熔化。
[0029]金紅石的熔點(diǎn)為1850°C，根據(jù)圖2可以知道，采用的本實(shí)用新型生長(zhǎng)爐，當(dāng)調(diào)整氧氣的流量為0.lm/s，加熱段溫度加熱到2400°C，加熱段調(diào)整為150mm，保溫段調(diào)整為180mm，可以確保生長(zhǎng)界面中心處溫度略高于1850°C，而周?chē)鷾囟嚷缘陀?850°C，滿足生長(zhǎng)金紅石單晶體擴(kuò)肩要求。
[0030]本實(shí)用新型根據(jù)上述的生長(zhǎng)爐用于感應(yīng)加熱制備金紅石:
[0031 ] I)首先調(diào)整感應(yīng)電流對(duì)爐體預(yù)熱約0.5h，加熱段電流由50A開(kāi)始，以1.5A/min的速度增加加熱段電流，直到加熱段內(nèi)溫度達(dá)到1500°C左右；
[0032]2)將裝有籽晶的基座桿上移，使籽晶頂部平面位于觀察窗高度的1/3處，然后逐步增加感應(yīng)電流，按照1.5A/min的速度增加加熱段電流，使籽晶頂部從四角開(kāi)始熔化并形成熔滴，觀察到明顯的液固分界面；
[0033]3)啟動(dòng)供粉機(jī)構(gòu)，并通入氧氣初始流量0.lm/s，氧氣攜帶著粉料落到熔滴上，并全部融化，再逐步增加加熱段電流，按照0.5A/min的速度增加電流至130A，并根據(jù)熔帽狀態(tài)增加供粉量，保證氧氣流量0.5m/s，控制籽晶桿下移速度5?8mm/h，使液固分界線保持穩(wěn)定，晶體開(kāi)始擴(kuò)肩生長(zhǎng)；
[0034]4)調(diào)節(jié)保溫段，低頻電磁感應(yīng)線圈電流范圍10?50A，溫度為500?1500°C;
[0035]5)當(dāng)晶體擴(kuò)肩至所需尺寸時(shí)，保持供粉速度和加熱段電流，晶體開(kāi)始等徑生長(zhǎng)。當(dāng)晶體長(zhǎng)到所需長(zhǎng)度后，在減小供粉量的同時(shí)，以1.5A/min的速度減少加熱段電流，使生長(zhǎng)室內(nèi)溫度逐漸降低到1850°C以下，此時(shí)的熔帽變薄、直徑變小并逐漸消失，收肩結(jié)束；
[0036]6)然后停止供氣、供料與感應(yīng)電流，對(duì)爐體進(jìn)行保溫處理，待晶體冷卻到室溫后，送入退火爐中進(jìn)行退火處理。
[0037]上述制備的金紅石為光學(xué)級(jí)，缺陷少的單晶體。
[0038]以上所述僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本實(shí)用新型，凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種感應(yīng)加熱金紅石單晶體生長(zhǎng)爐，其特征在于，包括: 爐殼;爐殼為通過(guò)陶瓷板隔開(kāi)的上腔體與下腔體，爐殼的頂端設(shè)置有進(jìn)料口； 第一加熱裝置，包括導(dǎo)電陶瓷管置于上腔體內(nèi)作為加熱段，導(dǎo)電陶瓷管為進(jìn)料口與下腔體的進(jìn)料通道，導(dǎo)電陶瓷管外套設(shè)石英管，石英管外纏繞第一電磁感應(yīng)線圈，上腔體內(nèi)填充保溫巖棉； 生長(zhǎng)室，設(shè)置在下腔體內(nèi)，與導(dǎo)電陶瓷管共中心軸相通，在生長(zhǎng)室內(nèi)設(shè)置可升降的基座桿，第一加熱裝置下方設(shè)置為生長(zhǎng)室的生長(zhǎng)區(qū)，對(duì)應(yīng)生長(zhǎng)區(qū)的側(cè)面開(kāi)設(shè)觀察窗； 第二加熱裝置，包括設(shè)置晶體生長(zhǎng)區(qū)的下方的生長(zhǎng)室的保溫層內(nèi)的第二電磁感應(yīng)線圈形成保溫段。2.按照權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)爐，其特征在于，所述生長(zhǎng)室與導(dǎo)電陶瓷管連接處設(shè)置在陶瓷板上，為廣口結(jié)構(gòu)，在廣口結(jié)構(gòu)區(qū)域作為晶體生長(zhǎng)區(qū)。3.按照權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)爐，其特征在于，進(jìn)料口為噴嘴。4.按照權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)爐，其特征在于，所述加熱段的高度為120?160_。5.按照權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)爐，其特征在于，所述保溫段的高度為170?200_。6.按照權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)爐，其特征在于，所述第一電磁感應(yīng)線圈電流可調(diào)范圍為50?130A，溫度變化范圍為900?2800°C。7.按照權(quán)利要求1所述的生長(zhǎng)爐，其特征在于，所述第二電磁感應(yīng)線圈電流范圍10?50A，溫度變化為500?1500°C。
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型涉及一種感應(yīng)加熱金紅石單晶體生長(zhǎng)爐，屬于單晶體生長(zhǎng)領(lǐng)域。解決溫度分布難于精確控制，晶體生長(zhǎng)界面以下軸向溫度梯度較大，晶體中易存在較大的應(yīng)力的問(wèn)題，生長(zhǎng)爐包括：分為上腔體與下腔體的爐殼，第一加熱裝置，包括導(dǎo)電陶瓷管置于上腔體內(nèi)作為加熱段，導(dǎo)電陶瓷管為進(jìn)料口與下腔體的進(jìn)料通道，導(dǎo)電陶瓷管外套設(shè)石英管，石英管外纏繞第一電磁感應(yīng)線圈，設(shè)置在下腔體內(nèi)生長(zhǎng)室，第一加熱裝置下方設(shè)置為生長(zhǎng)室的生長(zhǎng)區(qū)；第二加熱裝置，包括設(shè)置晶體生長(zhǎng)區(qū)的下方的生長(zhǎng)室的保溫層內(nèi)的第二電磁感應(yīng)線圈形成保溫段。本實(shí)用新型可以做到溫度的變化更加精確，可以根據(jù)需要隨時(shí)調(diào)整晶體生長(zhǎng)的溫度梯度。
【IPC分類(lèi)】C30B11/00, C30B29/16
【公開(kāi)號(hào)】CN205241849
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520962478
【發(fā)明人】唐堅(jiān), 劉旭東, 張瑞青, 畢孝國(guó), 孫旭東
【申請(qǐng)人】東北大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2015年11月25日