一種超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本實(shí)用新型涉及一種快速剝離石墨烯的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯具有優(yōu)異的力學(xué)性能、導(dǎo)熱性能、導(dǎo)電性能和光學(xué)性能，除此之外，石墨烯還具有優(yōu)異的磁學(xué)性能、超高的比表面積(理論值達(dá)2630m2/g)和吸附性能等。
[0003]Geim等人通過用膠帶黏住石墨片的兩側(cè)面進(jìn)行反復(fù)的粘撕使石墨片剝離而獲得石墨稀。該工藝簡單，制備出的石墨稀質(zhì)量較高，但是該方法制備出的石墨稀片層尺寸較小，產(chǎn)量低，不適用于大規(guī)模生產(chǎn)，僅適用于基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)研究。CVD法是將金屬基體放置于碳?xì)浠衔餁怏w的氛圍中加熱，高溫裂解生成碳原子，并沉積在金屬基體上形成石墨烯，最后通過化學(xué)腐蝕去除金屬基體得到石墨烯片，CVD法一般采用“腐蝕基體法”來獲得石墨烯，不僅制備工藝復(fù)雜，浪費(fèi)了資源，增加生產(chǎn)成本，而且污染環(huán)境，因此如何實(shí)現(xiàn)石墨烯的生長基體無損轉(zhuǎn)移，使基體可循環(huán)使用是CVD法生產(chǎn)石墨烯亟待解決的難題。氧化還原法將天然石墨與強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化性物質(zhì)反應(yīng)生成氧化石墨(GO)，經(jīng)過超聲分散制備成氧化石墨烯(單層氧化石墨)，加入還原劑去除氧化石墨表面的含氧基團(tuán)，如羧基、環(huán)氧基和羥基，得到石墨烯。氧化還原法能夠以相對較低的成本制備出大量的石墨烯，目前成為制備石墨烯的效率最高的方法。但是，采用氧化還原法生產(chǎn)的石墨烯，由于在插層過程中受到強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑的破壞，容易且不可避免地造成了石墨烯晶體結(jié)構(gòu)的大量缺陷，即使被強(qiáng)還原劑還原劑后，石墨烯的原始結(jié)構(gòu)也不能完全恢復(fù)，而且非常容易發(fā)生不可逆轉(zhuǎn)的團(tuán)聚現(xiàn)象，導(dǎo)致了石墨烯的比表面積和應(yīng)有的高導(dǎo)電性、高導(dǎo)熱性、高透光性等優(yōu)異性能大打折扣，因而限制了石墨烯在儲(chǔ)能領(lǐng)域和精密微電子領(lǐng)域等的應(yīng)用。更重要的是，由于強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)還原劑等的使用，在石墨烯制備過程中產(chǎn)生大量的廢液和廢氣，會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，這會(huì)給生產(chǎn)者帶來昂貴的環(huán)保成本。外延生長法在高真空和高溫條件下，加熱SiC單晶使硅原子蒸發(fā)，剩下的碳原子在SiC表面進(jìn)行結(jié)構(gòu)的重新排列而獲得石墨烯。外延生長法制備出的石墨烯質(zhì)量較高，但是該方法的缺點(diǎn)是石墨烯的生產(chǎn)條件嚴(yán)格，對設(shè)備要求較高，需要較高的真空度，增加了生產(chǎn)成本，產(chǎn)率較低。而且，以SiC作為襯底時(shí)，石墨烯與SiC的相互作用會(huì)影響石墨烯的質(zhì)量。因此，外延生長法不利于規(guī)?；a(chǎn)石墨烯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實(shí)用新型是要解決上述制備石墨烯的方法存在各種缺陷的問題，而提供的一種超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置。
[0005]—種超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置，它包括超聲裝置、石墨正電極、石墨負(fù)電極和容器;所述容器中裝滿電解液;所述超聲裝置、石墨正電極和石墨負(fù)電極置于容器中；所述超聲裝置置于石墨正電極和石墨負(fù)電極的中間位置。
[0006]本實(shí)用新型采用石墨塊或石墨板作為正負(fù)電極，正負(fù)電極放在電解質(zhì)溶液中，在正負(fù)電極之間施加電壓并用電壓程序控制器進(jìn)行控制，同時(shí)在石墨電極之間插入超聲裝置，超聲波產(chǎn)生的空化效應(yīng)加速石墨塊體的剝離效應(yīng)，在超聲與電場的協(xié)同作用，電解液中的插層劑進(jìn)入石墨電極內(nèi)使石墨稀從石墨塊體的表面快速剝離，并進(jìn)一步破碎分離從電極中剝離的石墨烯。收集石墨烯粉后過濾、洗滌和冷凍干燥得到薄層石墨烯，并且石墨烯的均勻性及分散性良好。
[0007]本實(shí)用新型超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置，對設(shè)備要求低，裝置配置簡單，成本低，產(chǎn)率高，便于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0008]圖1為本實(shí)用新型中超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置的示意圖，其中I表示超聲裝置、2-1表示石墨正電極、2-2表示石墨負(fù)電極、3表示容器、4表示水槽、5表示電壓程序控制器。
【具體實(shí)施方式】
[0009]【具體實(shí)施方式】一:結(jié)合圖1所示，一種超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置，它包括超聲裝置1、石墨正電極2-1、石墨負(fù)電極2-2和容器3;所述容器3中裝滿電解液；所述超聲裝置1、石墨正電極2-1和石墨負(fù)電極2-2置于容器3中；所述超聲裝置I置于有容器3的側(cè)壁上。
[0010]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是，所述容器3為有機(jī)玻璃容器。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0011 ]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是，所述容器3置于水槽4中，且水槽4中裝滿冷卻水。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0012]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是，所述石墨正電極2-1連接在電壓程序控制器5的正極，所述石墨負(fù)電極2-2連接在電壓程序控制器5的負(fù)極。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0013]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是，石墨正電極2-1和石墨負(fù)電極2-2采用的是質(zhì)量純度為85%-99.99%的石墨塊或石墨板。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0014]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是，石墨正電極2-1和石墨負(fù)電極2-2之間距離為30?60mm。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0015]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是，所述電解液為硫酸鉀溶液、硫酸鈉溶液、稀硫酸、NaOH溶液、KOH溶液中一種幾種的任意比組成。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0016]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】七不同的是，所述硫酸鉀溶液的質(zhì)量百分比濃度為10%?40% ;硫酸鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為10%?40% ;稀硫酸的質(zhì)量百分比濃度為5%?30% ;NaOH溶液的質(zhì)量百分比濃度為10%?20% ;Κ0Η溶液的質(zhì)量百分比濃度為10%?20%。其它與【具體實(shí)施方式】七相同。
[0017]采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本實(shí)用新型的有益效果:
[0018]實(shí)施例:
[0019]結(jié)合圖1所示，利用超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置快速剝離石墨烯的方法，按以下步驟進(jìn)行:
[0020]—、采用超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置，向水槽4中裝滿冷卻水，超聲裝置1、石墨正電極2-1和石墨負(fù)電極2-2置于容器3中并裝滿電解液，打開電壓程序控制器5;
[0021]二、超聲裝置I施加超聲波，同時(shí)通過電壓程序控制器5控制石墨正電極2-1的正向電壓和石墨負(fù)電極2-2的反向電壓，正向電壓時(shí)間為1min，反向電壓時(shí)間為20min;
[0022]三、當(dāng)電壓為零時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，過濾電解液并收集沉淀、經(jīng)過洗滌和冷凍干燥后，得到石墨烯，即完成利用超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置快速剝離石墨烯。
[0023]本實(shí)施例步驟一中石墨正電極2-1和石墨負(fù)電極2-2采用的是質(zhì)量純度為99.9%以上的石墨塊。步驟一中石墨正電極2-1和石墨負(fù)電極2-2之間距離為30mm。步驟一中電解液是質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸。步驟一中施加超聲波的頻率為20KHz，超聲功率為2KW。步驟二中石墨正電極2-1和石墨負(fù)電極2-2之間施加5V電壓。
[0024]本實(shí)施例中在超聲與電場的協(xié)同作用，石墨烯從石墨電極的表面快速剝離，并進(jìn)一步破碎分離從電極中剝離的石墨烯，石墨烯的產(chǎn)率高達(dá)99.8%，并且均勻性及分散性良好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置，其特征在于它包括超聲裝置(I)、石墨正電極(2-1)、石墨負(fù)電極(2-2)和容器(3);所述容器(3)中裝滿電解液;所述超聲裝置(I)、石墨正電極(2-1)和石墨負(fù)電極(2-2)置于容器(3)中；所述超聲裝置(I)置于有容器(3)的側(cè)壁上。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置，其特征在于所述容器(3)置于水槽(4)中，且水槽(4)中裝滿冷卻水。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置，所述石墨正電極(2-1)連接在電壓程序控制器(5)的正極，所述石墨負(fù)電極(2-2)連接在電壓程序控制器(5)的負(fù)極。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置，其特征在于石墨正電極(2-1)和石墨負(fù)電極(2-2)采用的是質(zhì)量純度為85%-99.99%的石墨塊或石墨板D5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置，其特征在于石墨正電極(2-1)和石墨負(fù)電極(2-2)之間距離為30?60mm。
【專利摘要】一種超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置，它涉及一種快速剝離石墨烯的裝置，它要解決現(xiàn)有制備石墨烯的方法存在的各種缺陷的問題。裝置包括超聲裝置、石墨正電極、石墨負(fù)電極和容器。本實(shí)用新型采用高純石墨塊或石墨板作為正負(fù)電極，在超聲與電場的協(xié)同作用，電解液中的插層劑進(jìn)入石墨電極內(nèi)使石墨烯從石墨塊體的表面快速剝離，并進(jìn)一步破碎分離從電極中剝離的石墨烯。收集石墨烯粉后過濾、洗滌和冷凍干燥得到薄層石墨烯，并且石墨烯的均勻性及分散性良好。本實(shí)用新型為超聲與電場協(xié)同作用快速剝離石墨烯的裝置，對設(shè)備要求低，裝置配置簡單，成本低，產(chǎn)率高，便于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本實(shí)用新型的裝置能夠于超聲與電場協(xié)同下快速剝離制備石墨烯。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN205328621
【申請?zhí)枴緾N201521138354
【發(fā)明人】焦云, 馬慶
【申請人】焦云, 馬慶
【公開日】2016年6月22日
【申請日】2015年12月31日