一種資源化回收利用硅芯腐蝕廢液的裝置的制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種資源化回收利用硅芯腐蝕廢液的裝置，屬于多晶硅產(chǎn)業(yè)硅芯腐蝕廢液的處理領域。本實用新型所述裝置包括廢液收集槽、靜態(tài)混合反應器、沉淀槽、壓濾機、精餾塔、混合鹽溶液配制槽、濃酸溶液儲存槽；廢液收集槽和混合鹽溶液配制槽均通過泵與靜態(tài)混合反應器連通，靜態(tài)混合反應器與沉淀槽連通，沉淀槽上部與濃酸溶液儲存槽連通，濃酸溶液儲存槽通過泵和精餾塔連通；沉淀槽底部出口通過泵和壓濾機連通，壓濾機和濃酸溶液儲存槽連通；精餾塔塔釜和混合鹽溶液配制槽連通；各個相連通的部件之間均設有閥門。本實用新型所述裝置便于過濾，流程短，效率高，能耗低。
【專利說明】
一種資源化回收利用硅芯腐蝕廢液的裝置
技術領域
[0001]本實用新型涉及一種資源化回收利用硅芯腐蝕廢液的裝置，屬于多晶硅產(chǎn)業(yè)硅芯腐蝕廢液的處理領域。
【背景技術】
[0002]硅芯腐蝕廢液來源:在硅芯制備工序中，將硝酸和氫氟酸按照一定的體積比混合，用混合得到的濃酸對硅芯表面進行腐蝕清洗所形成的硅芯腐蝕廢液。
[0003]硅芯腐蝕廢液中含有高濃度的硝酸，一定含量的氟硅酸溶液，以及少量雜質(zhì)。
[0004]由于硅芯腐蝕廢液中含有高濃度的硝酸以及一定含量的氟硅酸溶液，具有極強的腐蝕性，有刺激性氣味，不符合排放標準且無法長期存儲。
[0005]由于硅芯腐蝕廢液中含有一定含量的氟硅酸溶液，直接將廢液進行蒸餾脫氟回收硝酸時，氟硅酸溶液會受熱分解產(chǎn)生SiF4,化學式:H2SiF6—2HF+SiF4，而SiF4氣體容易發(fā)生水解生成硅酸，化學式:SiF4+3H20—H2Si03+4HF，硅酸會堵塞管道，使蒸餾無法正常進行下去。
[0006]現(xiàn)階段報道的硅芯腐蝕廢液處理方法中，多數(shù)采用加入氫氧化鈣對酸進行中和，再在溶液中添加聚合氯化鋁(PAC)、聚丙烯酰胺(PAM)、聚丙烯酸等絮凝劑，除去溶液中的氟離子、氟硅酸離子，調(diào)節(jié)溶液pH值，最終使溶液達標排放，這種方法處理硅芯腐蝕廢液，費用高，產(chǎn)生大量廢渣，且容易形成二次污染，無處排放。
[0007]專利CN104986771A公開了一種多晶硅制絨刻蝕廢液的處理方法，該制絨刻蝕廢液與本實用新型的硅芯腐蝕廢液不同，該發(fā)明對制絨刻蝕廢液中含有的氫氟酸和氟硅酸離子雖然同樣采用過濾的方法進行去除，但該方法采用了濃縮結晶的方法，會使結晶物質(zhì)中含有先前添加物中的金屬雜質(zhì)，使結晶物質(zhì)難以達到回收產(chǎn)品的質(zhì)量標準。
[0008]專利CN104973580A公開的一種多晶硅制絨刻蝕廢液回收再生的處理方法，該制絨刻蝕廢液與本實用新型的硅芯腐蝕廢液不同，該發(fā)明中對制絨刻蝕廢液中含有的氫氟酸的處理是使用攪拌的方法將制絨蝕刻溶液與沉淀劑混合，不利于后續(xù)沉淀的生成，而且能耗大;該方法在廢液中添加堿性金屬物質(zhì)，降低了之后生成的硝酸的量，硝酸回收率低;并且，該方法未進行沉淀物質(zhì)分離，沒有實現(xiàn)氟的有效回收，也使得硝酸資源流失。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本實用新型要解決的技術問題是:硅芯腐蝕廢液中含有大量硝酸以及氟硅酸，氟硅酸受熱易分解生成SiF4進入氣相，具有強腐蝕性，而SiF4水解生成硅酸會堵住管道，傳統(tǒng)的中和沉淀處理方法效果不好，且成本太高。
[0010]本實用新型的目的在于提供一種資源化回收利用硅芯腐蝕廢液的裝置，包括廢液收集槽1、靜態(tài)混合反應器2、沉淀槽3、壓濾機4、精餾塔5、混合鹽溶液配制槽6、濃酸溶液儲存槽7;廢液收集槽I和混合鹽溶液配制槽6均通過栗與靜態(tài)混合反應器2連通，靜態(tài)混合反應器2與沉淀槽3連通，沉淀槽3上部與濃酸溶液儲存槽7連通，濃酸溶液儲存槽7通過栗和精餾塔5連通;沉淀槽3底部出口通過栗和壓濾機4連通，壓濾機4和濃酸溶液儲存槽7連通;精餾塔5塔釜和混合鹽溶液配制槽6連通;各個相連通的部件之間均設有閥門。
[0011]本實用新型所述裝置的使用過程:
[0012](I)將硅芯腐蝕廢液收集于廢液收集槽I中，按0.05mol?0.5mol /IL的比例在廢液中加入硝酸鹽和/或者硫酸鹽(硝酸鹽和硫酸鹽同時加入的時候兩者的摩爾比為任意比)經(jīng)過靜態(tài)混合反應器2，充分混合反應I s?5s。
[0013](2)反應后的混合液通入到沉淀槽3中，經(jīng)過0.5?2個小時的自然沉降。
[0014](3)沉淀物通入到壓濾機4中進行壓濾，濾渣作為氟硅酸鹽產(chǎn)品回收，濾液則循環(huán)通入濃酸溶液儲存槽7中。
[0015](4)沉淀槽3中的上清液流入到濃酸溶液儲存槽7中與濾液混合后，通入到精餾塔5中，收集塔頂餾出的硝酸溶液;精餾塔5中的塔釜中溶液溫度為115?148 °C，塔頂中氣相溫度為95?125°C，回流比為I?3，塔反應壓強為0.8?2個大氣壓之間。
[0016](5)塔釜餾出液大部分(60%?70%)循環(huán)通入混合鹽溶液配制槽6中，不超過40%的釜液作為廢液進入后續(xù)處理裝置。
[0017]本實用新型所述硅芯腐蝕廢液中含有35%?45%的硝酸，0.5%?5%的氟硅酸，少量的氫氟酸，微量的金屬鐵、招離子雜質(zhì)。
[0018]本實用新型的有益效果:本實用新型使用高效靜態(tài)混合反應器進行硅芯腐蝕廢液及硝酸鹽和硫酸鹽溶液的混合及反應，降低設備能耗，在沉淀槽中采用自然沉淀可以增加氟硅酸鹽沉淀的粒徑，便于過濾，流程短，效率高，能耗低。本實用新型精餾過程中塔頂餾出液硝酸濃度大于60%，可返回生產(chǎn)系統(tǒng)使用，塔釜液再循環(huán)用于配置硝酸鹽和硫酸鹽的混合溶液，減少廢液、廢水的排量，實現(xiàn)硝酸、氟以及添加的鹽等各物質(zhì)的資源化利用。
【附圖說明】
[0019]圖1是本實用新型的工藝流程示意圖；
[0020]圖中:1-廢液收集槽;2-靜態(tài)混合反應器;3-沉淀槽;4-壓濾機;5-精餾塔;6_混合鹽溶液配制槽;7-濃酸溶液儲存槽。
【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖和【具體實施方式】對本實用新型作進一步詳細說明，但本實用新型的保護范圍并不限于所述內(nèi)容。
[0022]實施例1
[0023]本實施例所述資源化回收利用硅芯腐蝕廢液的裝置包括廢液收集槽1、靜態(tài)混合反應器2、沉淀槽3、壓濾機4、精餾塔5、混合鹽溶液配制槽6、濃酸溶液儲存槽7;廢液收集槽I和混合鹽溶液配制槽6均通過栗與靜態(tài)混合反應器2連通，靜態(tài)混合反應器2與沉淀槽3連通，沉淀槽3上部與濃酸溶液儲存槽7連通，濃酸溶液儲存槽7通過栗和精餾塔5連通;沉淀槽3底部出口通過栗和壓濾機4連通，壓濾機4和濃酸溶液儲存槽7連通;精餾塔5塔釜和混合鹽溶液配制槽6連通;各個相連通的部件之間均設有閥門。
[0024]本實施例所述裝置的使用過程:
[0025](I)將1L硅芯腐蝕廢液收集于廢液收集槽I中，溶液中含有43.7%的硝酸，2.1%的氟硅酸，添加2mol/L的硝酸鈉溶液1L，在靜態(tài)混合反應器2中充分混合反應2s。
[0026](2)混合液通入到沉淀槽3中，經(jīng)過30分鐘的自然沉降，形成明顯分層。
[0027](3)沉淀物通入到壓濾機4中進行壓縮，濾渣作為氟硅酸鹽產(chǎn)物進行收集，產(chǎn)生154g氟硅酸鈉產(chǎn)品(干基重量)，氟回收率達到56.9%，濾液則循環(huán)通入濃酸溶液儲存槽7中。
[0028](4)沉淀槽3中的上清液(約9L)通入到精餾塔5中，塔釜溫度為115°C，塔頂溫度為100°C，回流比為I，在絕對壓力為0.8個大氣壓下進行精餾，收集塔頂餾出液硝酸溶液。
[0029](5)塔頂餾出液中硝酸含量大于60%，硝酸回收率達到85.4%。
【主權項】
1.一種資源化回收利用硅芯腐蝕廢液的裝置，其特征在于:所述裝置包括廢液收集槽(I)、靜態(tài)混合反應器(2 )、沉淀槽(3 )、壓濾機(4 )、精餾塔(5 )、混合鹽溶液配制槽(6 )、濃酸溶液儲存槽(7);廢液收集槽(I)和混合鹽溶液配制槽(6)均通過栗與靜態(tài)混合反應器(2)連通，靜態(tài)混合反應器(2)與沉淀槽(3)連通，沉淀槽(3)上部與濃酸溶液儲存槽(7)連通，濃酸溶液儲存槽(7)通過栗和精餾塔(5)連通;沉淀槽(3)底部出口通過栗和壓濾機(4)連通，壓濾機(4 )和濃酸溶液儲存槽(7 )連通;精餾塔(5 )塔釜和混合鹽溶液配制槽(6 )連通;各個相連通的部件之間均設有閥門。
【文檔編號】C01B21/46GK205472661SQ201620003647
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年1月6日
【發(fā)明人】陳樑, 鄭惠文, 李銀光, 張雯雯
【申請人】昆明理工大學