硅烷移動床反應器的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種硅烷移動床反應器，包括反應器殼體以及顆粒多晶硅加料管，所述多晶硅加料管的出料端口位于反應器殼體內(nèi)，所述反應器殼體內(nèi)分為上部的反應器分離區(qū)域以及下部的反應器反應區(qū)域，在所述反應器殼體上部分別設(shè)置有與反應器分離區(qū)域連通的氫氣入口和尾氣出口，在所述反應器殼體下部設(shè)置有多個與反應器反應區(qū)域連通的反應混合氣進口，所述反應器殼體底部設(shè)置有物料出口。本實用新型采用了移動床堆積技術(shù)的方式生產(chǎn)顆粒多晶硅，其最主要的特點是將多晶硅顆粒和反應氣的加熱與加熱后的多晶硅顆粒接觸分解反應分開進行，并通過多次循環(huán)加熱、反應后，使小粒徑的多晶硅顆粒逐漸長大，從而獲得我們需要的成品顆粒多晶硅產(chǎn)品。
【專利說明】
硅烷移動床反應器
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實用新型屬于多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種硅烷移動床反應器。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，全球多晶硅大多采用改良西門子法生產(chǎn)工藝和硅烷熱分解生產(chǎn)工藝，硅烷熱分解生產(chǎn)多晶硅技術(shù)目前有兩種，一種是CVD形式，一種是流化床形式。
[0003]流化床技術(shù)對多晶硅顆粒的加熱是在硅烷分解的反應器中加熱，它同時對多晶硅顆粒和參加反應的硅烷氣體進行加熱，這樣會造成大量的硅烷氣體分解，產(chǎn)生大量的粉塵，雖然在加熱后的多晶硅顆粒表面也會沉積硅，但效率會降低。特別嚴重的問題是，這種加熱的傳熱方式是加熱器通過反應器設(shè)備的外壁將熱傳到反應器內(nèi)對多晶硅顆粒進行加熱，同時會因設(shè)備內(nèi)壁也被加熱，而且外壁的溫度會高于多晶硅顆粒的溫度，使設(shè)備內(nèi)壁也會沉積硅，隨著時間增加，設(shè)備內(nèi)壁的硅越來越厚，會直接影響對多晶硅顆粒的加熱效果，最后導致不能達到對多晶硅顆粒加熱的目的，從而影響多晶硅生產(chǎn);而且由于流化床的特點，多晶硅顆粒受氣流作用，在設(shè)備中上下沸騰，對設(shè)備內(nèi)壁有沖刷的現(xiàn)象，這樣會產(chǎn)生金屬玷污，影響多晶娃的品質(zhì)。
【實用新型內(nèi)容】
[0004]本實用新型的發(fā)明目的在于:針對上述存在的問題，提供一種采用移動床堆積技術(shù)的方式生產(chǎn)顆粒多晶硅的硅烷移動床反應器。
[0005]本實用新型的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的:硅烷移動床反應器，其特征在于:包括反應器殼體以及多晶硅加料管，所述多晶硅加料管的出料端口位于反應器殼體內(nèi)，所述反應器殼體內(nèi)分為上部的反應器分離區(qū)域以及下部的反應器反應區(qū)域，在所述反應器殼體上部分別設(shè)置有與反應器分離區(qū)域連通的氫氣入口和尾氣出口，在所述反應器殼體下部設(shè)置有多個與反應器反應區(qū)域連通的反應混合氣進口，所述反應器殼體底部設(shè)置有物料出口。
[0006]本實用新型所述的硅烷移動床反應器，其所述反應器分離區(qū)域?qū)姆磻鳉んw直徑是反應器反應區(qū)域?qū)姆磻鳉んw直徑的兩倍，多晶硅晶種堆積在反應器反應區(qū)域內(nèi)。
[0007]本實用新型所述的硅烷移動床反應器，其所述多晶硅加料管延伸到反應器分離區(qū)域內(nèi)部，多晶硅晶種堆積至多晶硅加料管的出料端口處。
[0008]本實用新型所述的硅烷移動床反應器，其在所述反應器分離區(qū)域內(nèi)設(shè)置有擋塵板。
[0009]本實用新型所述的硅烷移動床反應器，其在所述反應器殼體內(nèi)壁襯有多晶硅板。
[0010]本實用新型所述的硅烷移動床反應器，其在所述反應器殼體外周設(shè)置有夾套。
[0011]本實用新型所述的硅烷移動床反應器，其多個反應混合氣進口沿反應器殼體的軸向布置，形成反應器反應區(qū)域內(nèi)多個不同高度的進氣位置，所述反應混合氣進口通過噴嘴與反應器反應區(qū)域連通。
[0012]本實用新型采用了移動床堆積技術(shù)的方式生產(chǎn)顆粒多晶硅，這種技術(shù)不同于目前全球采用的硅烷CVD和流化床的生產(chǎn)方式，其最主要的特點是將多晶硅顆粒和反應氣的加熱與加熱后的多晶硅顆粒接觸分解反應分開進行，并通過在硅烷移動床反應器內(nèi)多次循環(huán)加熱、反應后，使小粒徑的多晶硅顆粒逐漸長大，從而獲得我們需要的成品顆粒多晶硅產(chǎn)品O
【附圖說明】
[0013]圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0014]圖2是采用本實用新型生產(chǎn)顆粒多晶硅的工藝流程圖。
[0015]圖中標記:I為反應器殼體，Ia為反應器分離區(qū)域，Ib反應器反應區(qū)域，2為多晶硅加料管，3為氫氣入口，4為尾氣出口，5為反應混合氣進口，6為物料出口，7為擋塵板，8為多晶硅板，9為夾套，10為流量控制調(diào)節(jié)器，11為噴嘴，12為硅烷移動床反應器，13為閥門，14為多晶硅顆粒高位接收槽/預加熱器，15為加熱器，16為多晶硅顆粒低位接收槽，17為固體物料循環(huán)系統(tǒng)，18為硅烷和氫氣混合器，19為旋風分離器，20為尾氣回收、分離和循環(huán)系統(tǒng)，21為成品接收槽，22為成品處理系統(tǒng)。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖，對本實用新型作詳細的說明。
[0017]為了使本實用新型的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本實用新型進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。
[0018]如圖1所示，硅烷移動床反應器，包括反應器殼體I以及多晶硅加料管2，所述反應器殼體材料采用31S不銹鋼，所述多晶硅加料管2的出料端口位于反應器殼體I內(nèi)，所述反應器殼體I內(nèi)分為上部的反應器分離區(qū)域Ia以及下部的反應器反應區(qū)域lb，在所述反應器殼體I上部分別設(shè)置有與反應器分離區(qū)域Ia連通的氫氣入口 3和尾氣出口 4，在所述反應器殼體I下部設(shè)置有多個與反應器反應區(qū)域Ib連通的反應混合氣進口 5，多個反應混合氣進口5沿反應器殼體I的軸向布置，形成反應器反應區(qū)域Ib內(nèi)多個不同高度的進氣位置，以增大反應接觸面積和更有效的完成反應，所述反應混合氣進口 5通過噴嘴11與反應器反應區(qū)域Ib連通，使氣體在反應器反應區(qū)域充分與多晶硅晶種顆粒表面接觸反應，所述反應器殼體I底部設(shè)置有物料出口 6。
[0019]其中，所述反應器分離區(qū)域Ia對應的反應器殼體直徑是反應器反應區(qū)域Ib對應的反應器殼體直徑的兩倍，多晶硅晶種堆積在反應器反應區(qū)域Ib內(nèi)，在所述反應器分離區(qū)域Ia內(nèi)設(shè)置有擋塵板7。采用上述結(jié)構(gòu)的設(shè)計，便于多晶硅晶種在反應器反應區(qū)域里堆積，增加反應時間；同時上部分離區(qū)域直徑大于下部反應區(qū)域以及擋塵板的設(shè)置，易于尾氣從堆積晶種顆粒中逸出，讓夾帶粉塵沉降下來;所述多晶硅加料管2延伸到反應器分離區(qū)域Ia內(nèi)部，多晶硅晶種堆積至多晶硅加料管2的出料端口處，這種設(shè)計是為了增加反應后尾氣脫出反應器中固體物表面到出口的距離，同時這部分的空間也可以增設(shè)反應尾氣中夾帶多晶硅粉塵的降塵處理措施，避免多晶硅粉塵在外部尾氣管道中造成堵塞。
[0020]為了隔離參加反應的多晶硅顆粒不與移動床設(shè)備金屬內(nèi)壁接觸，從而達到避免多晶硅顆粒受設(shè)備金屬污染的目的，維持多晶硅產(chǎn)品純度，在所述反應器殼體I內(nèi)壁襯有多晶硅板8，在所述反應器殼體I外周設(shè)置有夾套9，起到保溫作用，在所述反應器殼體I的物料出口 6處設(shè)置有流量控制調(diào)節(jié)器10，便于控制不同粒徑的多晶硅顆粒在反應器中的流量。
[0021]如圖2所示，為采用本實用新型的硅烷移動床反應器生產(chǎn)顆粒多晶硅的方法，具體包括以下步驟:
[0022]a)、生產(chǎn)開始初期，關(guān)閉硅烷移動床反應器12底部物料出口 6的閥門13，并使多晶硅顆粒高位接收槽/預加熱器14和加熱器15工作。
[0023]b)、向多晶硅顆粒高位接收槽/預加熱器14中裝入一定量的顆粒多晶硅作為晶種，研磨后的多晶硅顆粒粒徑大約為0.3mm，量約為移動床反應器反應區(qū)域體積的4倍的重量，作為生產(chǎn)顆粒多晶硅的晶種，使多晶硅顆粒在高位接收槽/預加熱器14中進行預加熱后再送入加熱器15中進行加熱，加熱后的多晶硅顆粒流向硅烷移動床反應器12，使硅烷移動床反應器12反應區(qū)域內(nèi)的多晶硅達到堆積充滿狀態(tài)。
[0024]c)、初次加熱后，打開硅烷移動床反應器12底部物料出口 6的閥門13，使加熱后的顆粒多晶硅落入多晶硅顆粒低位接收槽16內(nèi)，該閥門的流量控制可根據(jù)反應器的生產(chǎn)能力決定，如果是一個500噸/年顆粒多晶硅試驗裝置，流量大約是12.8kg/min;所述多晶硅顆粒低位接收槽16通過管道和固體物料循環(huán)系統(tǒng)17與多晶硅顆粒高位接收槽/預加熱器14連接形成循環(huán)結(jié)構(gòu)，使固體物料循環(huán)起來。
[0025]d)、固體物料經(jīng)過多次循環(huán)后，當檢查到進入硅烷移動床反應器12的多晶硅加料管2出料端口附近的多晶硅顆粒溫度達到850°C?1000°C后，打開硅烷和氫氣混合器18閥門，向娃燒移動床反應器12內(nèi)噴入經(jīng)娃燒和氫氣汽化/混合器18混合后的娃燒和氫氣混合氣，該混合氣溫度約為450°C，汽化后的硅烷和氫氣混合氣在三個高度段通過噴嘴11進入反應器內(nèi)，與從上往下堆積移動的多晶硅晶種接觸，硅烷和氫氣混合氣在熱的多晶硅晶種表面進行熱分解，沉積出的多晶硅依附在多晶硅晶種表面，使多晶硅晶種粒徑逐漸增大，分解反應后的尾氣(未反應的SiH4和H2)從反應器上部分離區(qū)域排出進入旋風分離器19，再進入尾氣回收、分離和循環(huán)系統(tǒng)20，與硅烷和氫氣混合氣接觸反應后的顆粒多晶硅從硅烷移動床反應器12底部的物料出口 6進入多晶硅顆粒低位接收槽16，再進入固體物料循環(huán)系統(tǒng)17進行多次循環(huán)反應。
[0026]e)、經(jīng)過多次反應循環(huán)后，顆粒多晶硅的粒徑從0.3mm逐步長大，當達到規(guī)定粒徑的顆粒多晶硅在循環(huán)到多晶硅顆粒高位接收槽時，經(jīng)篩分器分流到成品接收管道至成品接收槽21，進入成品處理系統(tǒng)22;目前，國際市場的顆粒多晶硅產(chǎn)品的粒徑大多為1mm，我們可以把產(chǎn)品設(shè)為Imm粒徑的顆粒多晶硅，也可以增加循環(huán)次數(shù)，生產(chǎn)出更大粒徑的顆粒多晶硅產(chǎn)品；不同粒徑的顆粒多晶硅產(chǎn)品，要進行相應系列的串聯(lián)系統(tǒng)設(shè)計，這樣才能更有效的進行顆粒多晶硅的生產(chǎn)。
[0027]其中，在硅烷移動床反應器底部物料出口處設(shè)有溫度檢測儀，固體物料在出口處的溫度控制在550°C以內(nèi)，當檢測到此處的溫度高于550 °C時，則加大硅烷和氫氣混合氣的流量或減緩固體顆粒的循環(huán)速度來降低該處的溫度，為的是避免過熱的固體進入出口管道和后續(xù)設(shè)備內(nèi)，避免發(fā)生管道和后續(xù)設(shè)備內(nèi)壁的溫度升到可以產(chǎn)生硅烷分解的情況，從而達到避免管道和后續(xù)設(shè)備堵塞的目的。
[0028]目前生產(chǎn)多晶硅多采用改良西門子法生產(chǎn)，只有少量的工廠采用了硅烷法生產(chǎn)多晶硅，從我們了解的情況來看，改良西門子法生產(chǎn)多晶硅的能耗還是很高。從硅烷受熱分解的特點來看，在800°C左右的分解率在90%以上，而目前生產(chǎn)多晶硅的改良西門子法的還原技術(shù)，SiHC13+H2受熱分解還原出多晶硅的轉(zhuǎn)化率不到12%，還原溫度1050 °C左右。我們計算的采用硅烷移動床堆積法生產(chǎn)顆粒多晶硅的還原直接電耗不到5(kw.h/kg)，而目前多晶硅生產(chǎn)企業(yè)在生產(chǎn)多晶硅還原電耗方面平均在50(kw.h/kg)?？梢姡捎霉柰橐苿哟捕逊e法生產(chǎn)顆粒多晶硅我們認為可以大大降低多晶硅生產(chǎn)的能耗。而采用流化床生產(chǎn)多晶硅的技術(shù)因加熱方式的制約，在生產(chǎn)穩(wěn)定方面有一些問題。因此，我們認為采用硅烷移動床技術(shù)生產(chǎn)顆粒多晶硅能夠彌補硅烷流化床的不足，較改良西門子法，采用硅烷移動床技術(shù)能夠做到真正意義上的連續(xù)生產(chǎn)，對節(jié)約能耗和降低多晶硅的生產(chǎn)成本意義重大。
[0029]以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，并不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.硅烷移動床反應器，其特征在于:包括反應器殼體(I)以及多晶硅加料管(2)，所述多晶硅加料管(2)的出料端口位于反應器殼體(I)內(nèi)，所述反應器殼體(I)內(nèi)分為上部的反應器分離區(qū)域(Ia)以及下部的反應器反應區(qū)域(lb)，在所述反應器殼體(I)上部分別設(shè)置有與反應器分離區(qū)域(Ia)連通的氫氣入口(3)和尾氣出口(4)，在所述反應器殼體(I)下部設(shè)置有多個與反應器反應區(qū)域(Ib)連通的反應混合氣進口(5)，所述反應器殼體(I)底部設(shè)置有物料出口(6)，多個反應混合氣進口(5)沿反應器殼體(I)的軸向布置，形成反應器反應區(qū)域(Ib)內(nèi)多個不同高度的進氣位置。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷移動床反應器，其特征在于:所述反應器分離區(qū)域(Ia)對應的反應器殼體直徑是反應器反應區(qū)域(Ib)對應的反應器殼體直徑的兩倍，多晶硅晶種堆積在反應器反應區(qū)域(Ib)內(nèi)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷移動床反應器，其特征在于:所述多晶硅加料管(2)延伸到反應器分離區(qū)域(Ia)內(nèi)部，多晶硅晶種堆積至多晶硅加料管(2)的出料端口處。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷移動床反應器，其特征在于:在所述反應器分離區(qū)域(Ia)內(nèi)設(shè)置有擋塵板(7)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷移動床反應器，其特征在于:在所述反應器殼體(I)內(nèi)壁襯有多晶娃板(8)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷移動床反應器，其特征在于:在所述反應器殼體(I)外周設(shè)置有夾套(9)。7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任意一項所述的硅烷移動床反應器，其特征在于:所述反應混合氣進口(5)通過噴嘴(11)與反應器反應區(qū)域(Ib)連通。
【文檔編號】C01B33/027GK205616579SQ201620214808
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2016年3月21日
【發(fā)明人】許文, 唐瑾, 盧喆宇
【申請人】中國成達工程有限公司