專(zhuān)利名稱(chēng)：新法提取天然愈創(chuàng)木酚的制作方法
目前國(guó)內(nèi)采用合成工藝生產(chǎn)得到的愈創(chuàng)木酚純度較低；從林化雜酚中提取天然愈創(chuàng)木酚，專(zhuān)利號(hào)為9310220的發(fā)明專(zhuān)利，要經(jīng)過(guò)過(guò)濾、酸析、脫焦、粗餾、精餾等工序，得到的愈創(chuàng)木酚純度最高只能達(dá)到95％，該工藝消耗原輔材料，提取率不高，生產(chǎn)成本高，難以轉(zhuǎn)化成生產(chǎn)力。
為了從林化雜酚中提取高純度的愈創(chuàng)木酚，簡(jiǎn)化提取工藝，降低生產(chǎn)成本，提高愈創(chuàng)木酚的提取率，發(fā)明人近幾年摸索出一套提取天然愈創(chuàng)木酚的新工藝，并進(jìn)行了中試和批量生產(chǎn)。
新法提取天然愈創(chuàng)木酚，其工藝過(guò)程按如下順序精餾、冷凍、離心分離得到愈創(chuàng)木酚產(chǎn)品，見(jiàn)
圖1。將含有愈創(chuàng)木酚20％～30％的林化雜酚抽入不銹鋼精餾釜，加熱升溫至100℃時(shí)，開(kāi)動(dòng)真空泵，抽取水份和輕餾份，水份和輕餾份提取完后，將精餾釜內(nèi)的溫度控制在130～140℃，真空壓力控制在0.08～0.09MPa，此時(shí)精餾得到愈創(chuàng)木酚含量大于50％的餾份；第二步將含有大于50％愈創(chuàng)木酚的餾份送入冷庫(kù)，冷庫(kù)房的溫度控制在0～-20℃之間，冷凍時(shí)間為12～48小時(shí)，讓愈創(chuàng)木酚在該溫度區(qū)進(jìn)行析出結(jié)晶；第三步工序是離心分離，將已在冷庫(kù)房析出的愈創(chuàng)木酚半成品送入離心機(jī)進(jìn)行分離處理，離心分離后得到的愈創(chuàng)木酚在常溫下溶解成油狀物，得到純度達(dá)99％的天然愈創(chuàng)木酚成品。
本發(fā)明最佳實(shí)施例將含28％愈創(chuàng)木酚的林化雜酚3000kg抽入容量為4立方米的精餾釜內(nèi)，升溫至100℃，開(kāi)啟真空泵，提取水份和輕餾份，當(dāng)精餾釜內(nèi)的溫度升到130℃時(shí)，輕餾份提取完畢；釜內(nèi)溫度從130℃開(kāi)始，轉(zhuǎn)為分餾愈創(chuàng)木酚餾份段，至釜內(nèi)溫度到達(dá)140℃時(shí)，分餾愈創(chuàng)木酚餾份結(jié)束，此時(shí)愈創(chuàng)木酚含量高達(dá)50～85％，隨后將愈創(chuàng)木酚餾份送入-10℃的冷庫(kù)冷凍24小時(shí)，析出的愈創(chuàng)木酚晶體用離心機(jī)分離，得到673kg純度為99％的天然愈創(chuàng)木酚，提取率為80％。
本發(fā)明新法提取天然愈創(chuàng)木酚不需經(jīng)過(guò)化學(xué)處理，不消耗原輔材料，工藝簡(jiǎn)便可靠，收率高，產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)成本低，很適宜工業(yè)化生產(chǎn)，有較好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
權(quán)利要求
1.從林化雜酚中用新法提取天然愈創(chuàng)木酚，其特征是，將含有愈創(chuàng)木酚20％～30％的林化雜酚抽入不銹鋼精餾釜，加熱升溫至100℃時(shí)，開(kāi)動(dòng)真空泵，抽取水份和輕餾份；水份和輕餾份提取完畢后，將精餾釜內(nèi)的溫度控制在130～140℃、真空壓力控制在0.08～0.09MPa時(shí)，此時(shí)精餾得到愈創(chuàng)木酚含量大于50％的餾份；第二步將含有大于50％愈創(chuàng)木酚的餾份送入冷庫(kù)，冷庫(kù)房的溫度控制在0～-20℃之間，冷凍時(shí)間為12～48小時(shí)，讓愈創(chuàng)木酚在該溫度區(qū)進(jìn)行析出結(jié)晶；第三步將已在冷庫(kù)析出結(jié)晶的愈創(chuàng)木酚送入離心機(jī)分離得到愈創(chuàng)木酚晶體；
2.由權(quán)利要求1所述的新法提取天然愈創(chuàng)木酚，其特征是，冷凍含有大于50％愈創(chuàng)木酚的溫度是-10℃，冷凍時(shí)間為24小時(shí)。
全文摘要
采用新法從林化雜酚中提取天然愈創(chuàng)木酚只需經(jīng)過(guò)精餾、冷凍、離心分離三個(gè)主要工序,比目前國(guó)內(nèi)采用合成工藝或生成難溶鹽再經(jīng)過(guò)過(guò)濾、酸析、脫焦、粗餾、精餾工序簡(jiǎn)化得多,而且生產(chǎn)成本低,愈創(chuàng)木酚提取率高,純度高,很適宜工業(yè)化生產(chǎn),有較好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07C43/257GK1270949SQ0010130
公開(kāi)日2000年10月25日 申請(qǐng)日期2000年1月1日 優(yōu)先權(quán)日2000年1月1日
發(fā)明者羅富源 申請(qǐng)人:羅富源