專利名稱：超臨界co的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從甘草中提取甘草酸的方法，特別涉及一種超臨界CO2從甘草中提取甘草酸的方法。
甘草中的有效成份甘草酸是珍貴的天然皂甙，具有促進(jìn)腎上腺皮質(zhì)激樣作用，增強(qiáng)機(jī)體免疫力，特別能促使愛滋病患者免疫功能恢復(fù)，誘導(dǎo)人體干擾素的合成，對愛滋病毒的增殖和細(xì)胞變性有明顯的抑制作用，對愛滋病的抑制率高的達(dá)98％，被稱為“愛滋病的克星”。
目前，甘草的提取仍采用有機(jī)溶劑法，該法不但提取流程長、消耗大量溶劑、能耗高、收率低、嚴(yán)重污染環(huán)境；而且，產(chǎn)品純度低、殘留超量的有機(jī)溶劑，嚴(yán)重影響產(chǎn)品產(chǎn)品質(zhì)量和市場銷售。
本發(fā)明的目的在于提供一種超臨界CO2從甘草(或粗甘草酸)中提取甘草酸的方法。產(chǎn)品的特點(diǎn)是純度高、提取率高、能耗低、對環(huán)境無污染。
本發(fā)明的實(shí)施方案如下如

圖1所示。共分兩步第一步，先用超臨界CO2除去非極性雜質(zhì)。將洗凈烘干之甘草根粉碎到20-40目，置于萃取釜1的料筐中，打開高壓CO2泵10，通過冷凝器7將新鮮CO2送入高壓泵10后，經(jīng)預(yù)熱器11進(jìn)入高壓萃取釜1進(jìn)行萃取?？刂戚腿「?壓力在25±2MPa，溫度為50-55℃，萃取時(shí)間2-3小時(shí)，冷凝器7溫度為5℃，萃取去雜質(zhì)后物流經(jīng)過加熱器2加熱到55℃，在兩個(gè)串聯(lián)分離器(3、4)降壓后雜質(zhì)被收集下來，CO2再經(jīng)冷凝器7進(jìn)行循環(huán)；第二步為提取甘草酸。在萃取2-3小時(shí)后，開動(dòng)改性劑泵9，將改性劑槽8內(nèi)之改性劑，即將95％乙醇作為改性劑也打入預(yù)熱器11，控制CO2與改性劑流量比為100∶5-10，壓力為22±2MPa，溫度為55℃，萃取3-4小時(shí)，萃取物流經(jīng)過加熱器2，溫度55℃，進(jìn)入另一組兩個(gè)串聯(lián)的分離器(5、6)，分離收集下甘草酸。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是，流程簡單、可靠，甘草酸得率為4％。
下面優(yōu)選例結(jié)合附圖1對本發(fā)明作詳細(xì)描述，但不意味著限制本發(fā)明的范圍。
例1，將3公斤甘草洗凈，烘干并粉碎到40目粒度后放入10升萃取釜1料筒內(nèi)，開動(dòng)高壓泵10，將CO2經(jīng)冷凝器7抽入并加壓到25±2MPa，經(jīng)預(yù)熱器11加熱到55℃，送入萃取釜1進(jìn)行萃取去除雜質(zhì)，帶有非極性雜質(zhì)物流從萃取釜1出來后，進(jìn)入加熱器2控制溫度為55℃，降壓后進(jìn)入兩個(gè)串聯(lián)分離器3、4。CO2物流從分離器上部放出非極性油質(zhì)雜質(zhì)。然后，啟動(dòng)改性劑泵9，將改性劑槽8內(nèi)的95％乙醇改性劑抽出，在預(yù)熱器11前與CO2流混合，其流量比為5-10∶100壓力為22±2MPa，溫度為55℃，萃取3-4小時(shí)，含有甘草酸的物流經(jīng)加熱器2，溫度55℃，進(jìn)入另一組串聯(lián)分離器(5、6)降壓后分離收集下甘草酸0.12Kg，得率為4％，純度為98％。
例2，原料為粗甘草酸，含量70％，重量為5公斤，放入萃取釜1料筐中，萃取條件不變，得精制甘草酸3.5公斤，得率70％。產(chǎn)品經(jīng)液相色譜分析，精制甘草酸純度98.2％。
權(quán)利要求
1.一種超臨界CO2從甘草中提取甘草酸的方法。其特征在于1)首先去除非極性油質(zhì)雜質(zhì)。將甘草洗干凈烘干并粉碎到粒度為20-40目的甘草根，放入萃取釜1的料筒中，打開高壓CO2泵10，抽入CO2通過冷凝器7進(jìn)入高壓泵10后，經(jīng)預(yù)熱器11進(jìn)入萃取釜1，控制萃取釜1壓力在25±2MPa，溫度為55℃，萃取2-3小時(shí)，冷凝器7的溫度為5℃，萃取物流經(jīng)過加熱器2加熱到55℃，在兩個(gè)串聯(lián)分離器3、4中降壓，收集非極性油質(zhì)雜質(zhì)；2)然后再提取甘草酸。在萃取2-3小時(shí)后，開動(dòng)改性劑泵9，將改性劑槽8內(nèi)之95％乙醇改性劑抽出，在預(yù)熱器11前與CO2流混合，控制其流量比為5-10∶100。萃取壓力為22±2MPa，溫度為55℃，萃取后物流經(jīng)過加熱器2(溫度55℃)降壓后進(jìn)入另一組兩個(gè)串聯(lián)的分離器(5、6)，分離出甘草酸。
全文摘要
一種超臨界CO
文檔編號C07H15/24GK1272501SQ00105599
公開日2000年11月8日 申請日期2000年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2000年4月3日
發(fā)明者孫傳經(jīng), 孫云鵬, 孫明華, 楊汝華 申請人:孫傳經(jīng)