專利名稱：雙乙酸鈉的生產(chǎn)方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及雙乙酸鈉的生產(chǎn)方法，具體地是由冰乙酸和碳酸鈉為原料合成雙乙酸鈉的方法，以及生產(chǎn)設(shè)備。
現(xiàn)有的雙乙酸鈉生產(chǎn)方法有許多種，其中乙酸和碳酸鈉液相反應(yīng)法與本發(fā)明最為接近其反應(yīng)式為此反應(yīng)為中和反應(yīng)，反應(yīng)時放熱。
CA994240提供了一種實驗室方法將碳酸鈉和水(溶劑)投入到反應(yīng)瓶中，攪拌升溫至40℃，開始緩慢滴加冰乙酸，滴完后于80℃反應(yīng)4小時，冷卻結(jié)晶，過濾，濾液再濃縮結(jié)晶，合并兩次白色晶體產(chǎn)物，烘干得雙乙酸鈉產(chǎn)品，收率可達(dá)95.8％。《糧食與飼料工業(yè)》1997(2),33-34，劉安強等公開了上述生產(chǎn)方法的設(shè)備包括不銹鋼反應(yīng)釜，列管式冷凝器，不銹鋼結(jié)晶器，離心過濾機，干燥箱和蒸氣鍋爐。從以上的現(xiàn)有技術(shù)來看，雙乙酸鈉的生產(chǎn)方法是液相反應(yīng)，反應(yīng)合成步驟與產(chǎn)品的結(jié)晶分離步驟需在不同的設(shè)備中進行，因而生產(chǎn)工藝較為繁瑣，能耗很高。
本發(fā)明的目的是提供一種簡單，收率較高的雙乙酸鈉生產(chǎn)方法，并提供一種雙乙酸鈉的生產(chǎn)設(shè)備。
本發(fā)明提供的雙乙酸鈉生產(chǎn)方法是在反應(yīng)物中不加入溶劑，攪拌轉(zhuǎn)速隨反應(yīng)物料的加入由快到慢，冰醋酸與碳酸鈉直接反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在20-80℃，原料摩爾比為4∶0.7-1.3。
反應(yīng)后，在溫度為50-100℃，真空度為0-0.097PMa條件下干燥。
合成反應(yīng)溫度最好在30-50℃之間。
為完成上述雙乙酸鈉的生產(chǎn)工藝，本發(fā)明還提供了一種設(shè)備。該設(shè)備包括機體，設(shè)置在機體上的進料口，出料口，排氣管，真空管，反應(yīng)溫度測量裝置以及攪拌軸，機體的內(nèi)腔呈雙圓柱狀，兩圓柱相切，在圓柱圓心位置各設(shè)有一根攪拌軸，該兩根攪拌軸反向轉(zhuǎn)動；機體的外殼分為內(nèi)層和外層，內(nèi)層與外層之間形成一空腔，在外層上設(shè)有與空腔相通的冷卻水進口和冷卻水出口。
排氣管與真空管可以合二為一。
合成雙乙酸鈉時，先將定量的冰乙酸加入到上述設(shè)備中，啟動攪拌軸，并在空腔中通入冷卻水，然后緩慢將碳酸鈉加入到設(shè)備中，控制反應(yīng)溫度在20-80℃范圍內(nèi)。兩根反向轉(zhuǎn)動的攪拌軸，有利于物料的充分混合和反應(yīng)完全，并防止產(chǎn)物結(jié)塊。反應(yīng)時產(chǎn)生的CO2和部分水氣從排氣口排出。反應(yīng)完畢后，得到粉狀的粗產(chǎn)品。然后在空腔中通入蒸氣，控制溫度在50-100℃范圍內(nèi)，并通過真空管控制真空度在0-0.097MPa下，在該合成設(shè)備中直接干燥，得到合格的雙乙酸鈉產(chǎn)品。
反應(yīng)中溫度控制是重要的，因此本發(fā)明提供的雙乙酸鈉生產(chǎn)設(shè)備中，溫度測量裝置中的溫度傳感器最好設(shè)置在兩圓柱面相切的交匯線上，以保證準(zhǔn)確測量反應(yīng)物料的溫度，同時又有利于傳感器的穩(wěn)定設(shè)置。
為避免攪拌機體內(nèi)出現(xiàn)攪拌死角，達(dá)到攪拌充分，反應(yīng)充分，防止產(chǎn)物結(jié)塊的目的，兩攪拌軸采用Z型攪拌軸，并且其弧線部分分別位于一圓柱面上，該圓柱面的平面展開圖上軸與垂直方向的夾角α為15°-85°,β為15°-85°；最好α=63°30′-65°30′,β=56°30′-58°30′。兩軸之間，軸與機體內(nèi)壁之間的最近距離在0.5-10mm之間。最好為1-3mm之間。
反應(yīng)剛開始時，反應(yīng)器中主要是乙酸，呈液體狀態(tài)，攪拌載荷較小，轉(zhuǎn)速較快，可達(dá)200轉(zhuǎn)/分；隨著碳酸鈉的逐步加入，物料逐漸變稠，攪拌載荷也逐步加大，當(dāng)碳酸鈉加入量達(dá)到70-90％時，物料變成膠泥狀，攪拌轉(zhuǎn)速應(yīng)調(diào)到最低40轉(zhuǎn)/分。隨著碳酸鈉的全部加入，在兩Z型攪拌軸不等速攪拌下，物料進一步固化，最后在短時間內(nèi)變成粉狀，這時，機械載荷又減小，轉(zhuǎn)速又可適當(dāng)調(diào)快。兩Z型攪拌軸最好為不等速的分為快軸和慢軸，更有利于物料的混合及反應(yīng)結(jié)束時產(chǎn)品的粉末化?？燧S的轉(zhuǎn)速為200-20轉(zhuǎn)/分，慢軸的轉(zhuǎn)速為100-10轉(zhuǎn)/分。
由于反應(yīng)物的強腐蝕性，本發(fā)明提供的雙乙酸鈉生產(chǎn)設(shè)備中，機體的內(nèi)壁和攪拌軸均宜采用耐醋酸腐蝕的金屬材料，如鉻鎳不銹鋼，純鋁，鈦和高硅鑄鐵中的一種或它們的復(fù)合材料制成。也可由碳鋼設(shè)備涂復(fù)非金屬材料制成，如各類塑料，耐腐蝕的玻璃鋼以及耐腐蝕涂料等。
本發(fā)明提供的雙乙酸鈉生產(chǎn)方法較現(xiàn)有的方法有一點重要的不同是不加入溶劑，使冰醋酸和碳酸鈉在Z軸的強烈攪拌下直接反應(yīng)。反應(yīng)完成后直接得到粉狀的產(chǎn)物。因而簡化了工藝步驟，使生產(chǎn)效率提高，能耗大為降低。本發(fā)明提供的雙乙酸鈉的生產(chǎn)設(shè)備能很好地實現(xiàn)上述生產(chǎn)方法，產(chǎn)率達(dá)到95-98％。


圖1是本發(fā)明提供的雙乙酸鈉生產(chǎn)設(shè)備的端面剖視圖；圖2是本發(fā)明提供的雙乙酸鈉生產(chǎn)設(shè)備中Z型攪拌軸的示意圖；圖3是Z型攪拌軸的平面展開圖。
如圖2,3所示，本發(fā)明提供的攪拌軸2為Z型攪拌軸，并且該軸的弧線部分在一圓柱面上。該軸的平面展開圖中表明，軸的弧線部分與垂直方向的夾角分別為α=63°30′,β=56°30′。
兩Z型攪拌軸之間，軸與機體內(nèi)壁之間的最近距離為1-3mm之間。
該設(shè)備機體內(nèi)壁和攪拌軸由鉻鎳鈦不銹鋼制成。
在容積為845升的上述設(shè)備中，按摩爾比冰醋酸∶碳酸鈉=4∶1.03投料，先在反應(yīng)器中加入經(jīng)計量的冰醋酸132kg(主含量98.9％)，在攪拌下，逐步加入碳酸鈉60kg(食品級NaCO399.2％)，并控制反應(yīng)溫度50℃以下。反應(yīng)時，慢攪拌軸為96-36轉(zhuǎn)/分，快攪拌軸為144-54轉(zhuǎn)/分。加料完成后繼續(xù)反應(yīng)15分鐘，待物料呈粉狀后，取樣分析乙酸鈉54.2-57‰，游離冰醋酸35.5-38％。然后在真空度0.03MPa，溫度50-80℃下干燥，慢攪拌軸64-16轉(zhuǎn)/分，快攪拌軸為96-24轉(zhuǎn)/分。得到合格產(chǎn)品，主含量乙酸鈉56-60‰，游離乙酸38-41‰，含水2-4％以下。
權(quán)利要求
1．雙乙酸鈉的生產(chǎn)方法，它是由冰醋酸與碳酸鈉直接反應(yīng)制備的，其特征在于在反應(yīng)物中不加入溶劑，攪拌轉(zhuǎn)速隨反應(yīng)物料的加入由快到慢，反應(yīng)溫度控制在20-80℃，原料摩爾比為4∶0.7-1.3。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙乙酸鈉的生產(chǎn)方法，其特征在于反應(yīng)后在溫度為50-100℃，真空度為0-0.097PMa條件下干燥。
3．雙乙酸鈉的生產(chǎn)設(shè)備，包括機體，設(shè)置在機體上的進料口，出料口，排氣管，真空管，反應(yīng)溫度測量裝置以及攪拌軸，其特征在于機體內(nèi)腔呈雙圓柱狀，兩圓柱相切，在圓柱圓心位置各設(shè)有一根攪拌軸，該兩根攪拌軸反向轉(zhuǎn)動；機體的外殼分為內(nèi)層和外層，內(nèi)層與外層之間形成一空腔，在外層上設(shè)有與空腔相通的冷卻水進口和冷卻水出口。
4．根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙乙酸鈉生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于反應(yīng)溫度測量裝置中的溫度傳感器安裝在兩圓柱面相切的交匯線上。
5．根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙乙酸鈉生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于兩攪拌軸為Z型攪拌軸，其弧線部分分別位于一圓柱面上，該圓柱面的平面展開圖上軸與垂直方向的夾角α為15°-85°,β為15°-85°。
6．根據(jù)權(quán)利要求5所述的雙乙酸鈉生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于所說的夾角α=63°30′-65°30′,β=56°30′-58°30′。
7．根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙乙酸鈉生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于兩軸之間，軸與機體內(nèi)壁之間的最近距離在0.5-10mm之間。
8．根據(jù)權(quán)利要求7所述的雙乙酸鈉生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于兩攪拌軸之間，軸與機體內(nèi)壁之間的最適宜距離在1-3mm之間。
9．根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙乙酸鈉生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于兩Z型攪拌軸的轉(zhuǎn)速是不等的，其中快軸轉(zhuǎn)速范圍是200-20轉(zhuǎn)/分，慢軸轉(zhuǎn)速范圍是100-10轉(zhuǎn)/分。
10．根據(jù)權(quán)利要求3所述的雙乙酸鈉生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于機體內(nèi)腔，攪拌軸是由鉻鎳不銹鋼，純鋁，鈦，高硅鑄鐵之中的一種或它們的復(fù)合材料制成的，或者由碳鋼設(shè)備涂復(fù)非金屬材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及雙乙酸鈉的生產(chǎn)方法及其設(shè)備。該生產(chǎn)方法是在反應(yīng)物中不加入溶劑的條件下,由冰醋酸與碳酸鈉直接反應(yīng)制備的。為實現(xiàn)上述生產(chǎn)方法,本發(fā)明提供了實現(xiàn)該方法的設(shè)備,該設(shè)備中機體內(nèi)腔呈雙圓柱狀,兩圓柱相切,在圓柱圓心位置各設(shè)有一根攪拌軸,該兩根攪拌軸反向轉(zhuǎn)動;機體的內(nèi)層與外層之間形成一空腔,并設(shè)有與空腔相通的冷卻水進口和冷卻水出口。本發(fā)明簡化了工藝步驟,使生產(chǎn)效率提高,能耗大為降低,產(chǎn)率達(dá)到95－98%。
文檔編號C07C51/41GK1320592SQ00113380
公開日2001年11月7日 申請日期2000年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2000年4月21日
發(fā)明者徐林坤, 李雄, 徐弘 , 王霞 申請人:株洲選礦藥劑廠