專利名稱：泰樂菌素的提取方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種泰樂菌素的提取方法。
目前，泰樂菌素的提取方法通常是先將泰樂菌素產(chǎn)生菌(streptomycesfradiae)進行多步生物培養(yǎng)后，生成泰樂菌素發(fā)酵液，再將泰樂菌素發(fā)酵液做預處理，而后對預處理后的發(fā)酵液進行過濾得到泰樂菌素發(fā)酵液濾液，然后再向此濾液中直接加入與濾液體積成比例的有機溶媒(有機溶媒∶濾液＝0.7∶1)，將存在于濾液中的泰樂菌素萃取到有機溶媒中成為泰樂菌素有機溶媒提取液，此后，再對泰樂菌素有機溶媒提取液經(jīng)過多步精制處理后，得到泰樂菌素成品。由于現(xiàn)有提取方法中，泰樂菌素發(fā)酵液濾液未經(jīng)濃縮，故不僅有機溶媒耗量大，泰樂菌素收率低而且有機溶媒在生產(chǎn)和回收過程中約有5-20％的損失，因而不僅增加了生產(chǎn)成本而且污染了環(huán)境。雖然人們也試曾采用直接加熱或薄膜濃縮法對濾液進行濃縮，但由于濾液受熱時間過長，泰樂菌素被部分分解破壞而無法使用。
本發(fā)明的目的在于提供了一種節(jié)約有機溶媒，降低生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染，且濃縮時不使泰樂菌素分解破壞或很少分解破壞的泰樂菌素的提取方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種泰樂菌素的提取方法，包括以下工藝步驟a、泰樂菌素產(chǎn)生菌進行多步生物培養(yǎng)，生成泰樂菌素發(fā)酵液；b、將泰樂菌素發(fā)酵液過濾得到泰樂菌素發(fā)酵液濾液；c、將過濾后得到的濾液，通過離心噴霧干燥塔或壓力噴霧干燥塔進行濃縮干燥，制得泰樂菌素發(fā)酵液濾液的濃縮液或泰樂菌素發(fā)酵液濾液干燥物，其中離心噴霧器的轉(zhuǎn)速為4000-20000轉(zhuǎn)/分，壓力噴霧器的壓力為0.5-5MPa，干燥塔內(nèi)熱氣體的溫度為105-600℃；d、如果產(chǎn)物為泰樂菌素發(fā)酵液濾液濃縮液則向其中加入堿性物質(zhì)后得到泰樂菌素沉淀，對該沉淀進行常規(guī)精制處理得到泰樂菌素成品或向其中加入堿性物質(zhì)調(diào)pH值至8.0以上，再加入有機溶媒對泰樂菌素進行萃取，得到泰樂菌素萃取液，對該萃取液后處理得到泰樂菌素成品；如果產(chǎn)物為泰樂菌素發(fā)酵液濾液干燥物，則向其中加入酸溶液或水溶解，然后進行固液分離，向得到的濾液中加入堿性物質(zhì)得到泰樂菌素沉淀，對該沉淀進行精制處理得到泰樂菌素成品，或向其中加入堿性物質(zhì)調(diào)pH值至8.0以上，再加入有機溶媒萃取，得到泰樂菌素萃取液，對該萃取液進行常規(guī)精制處理得到泰樂菌素成品。
在a、b步驟之間還可增加如下步驟將泰樂菌素發(fā)酵液做預處理。
由于本發(fā)明在現(xiàn)有泰樂菌素提取工藝基礎之上，在發(fā)酵液過濾和之后增加了濃縮干燥程序，即將泰樂菌素發(fā)酵液濾液通過離心噴霧干燥塔或壓力噴霧干燥塔進行濃縮干燥。當發(fā)酵液濾液通過離心噴霧干燥塔中的離心噴霧器或壓力噴霧干燥器中的壓力噴霧器時，就被霧化成細小液滴，這些細小液滴被通入干燥器內(nèi)的熱氣體加熱，液滴的水分迅速蒸發(fā)，從而在極短的時間(0.1-10秒)內(nèi)達到濃縮干燥的目的，保證了料液內(nèi)泰樂菌素不會因加熱時間過長而被分解破壞，同時由于經(jīng)過干燥濃縮后，料液體積可減小到原體積的1/3-1/40，進而提取泰樂菌素所需有機溶煤可減少為原消耗的1/3-1/30，因而降低了生產(chǎn)成本，減少了環(huán)境污染。同時，又由于料液濃縮干燥前泰樂菌素濃度約1.5％，濃縮干燥后泰樂菌素濃度為原濃縮干燥前的3-40倍，故可用濃縮干燥前無法使用的加堿直接沉淀或直接結(jié)晶法得到泰樂菌素的沉淀或晶體，減化了工藝步驟。
以下結(jié)合實施例詳述實施例1泰樂菌素產(chǎn)生菌在發(fā)酵罐中經(jīng)過約170小時的發(fā)酵培養(yǎng)后得到泰樂菌素發(fā)酵液80立方米，向該發(fā)酵液中加入鹽酸(HCl)溶液、氫氧化鈉(NaOH)溶液、硫酸鋁[Al2(SO3)2]以調(diào)節(jié)發(fā)酵液的pH和沉淀發(fā)酵液中的雜蛋白，該經(jīng)過預處理的發(fā)酵液經(jīng)過板框過濾機進行固液分離后得到泰樂菌素發(fā)酵濾液60立方米。泰樂菌素發(fā)酵濾液通入離心噴霧干燥塔內(nèi)被轉(zhuǎn)速達4000-9000轉(zhuǎn)/分的高速離心噴霧器霧化成細滴，同時向干燥塔內(nèi)通入105-300℃的熱氣體，料液細滴被熱氣體迅速濃縮或干燥?？傻玫?-10立方米泰樂菌素發(fā)酵濾液的濃縮液。
向上述泰樂菌素發(fā)酵濾液的濃縮液中加入氫氧化鈉(NaOH)溶液，調(diào)pH到8.0以上產(chǎn)生泰樂菌素沉淀，靜置30分鐘，用離心機進行固液分離，得到泰樂菌素粗品，將該粗品進行常規(guī)的精制后得到泰樂菌素成品。
實施例2泰樂菌素產(chǎn)生菌在發(fā)酵罐中經(jīng)過約170小時的發(fā)酵培養(yǎng)后得到泰樂菌素發(fā)酵液80立方米，向該發(fā)酵液中加入鹽酸(HCl)溶液、氫氧化鈉(NaOH)溶液、硫酸鋁[Al2(SO3)2]以調(diào)節(jié)發(fā)酵液的pH和沉淀發(fā)酵液中的雜蛋白，該經(jīng)過預處理的發(fā)酵液經(jīng)過板框過濾機進行固液分離后得到泰樂菌素發(fā)酵濾液約60立方米。泰樂菌素發(fā)酵濾液通入離心噴霧干燥塔內(nèi)被轉(zhuǎn)速達9000-20000轉(zhuǎn)/分的高速離心噴霧器霧化成細滴，同時向干燥塔內(nèi)通入約300-600℃的熱氣體，料液細滴被熱氣體迅速濃縮干燥?？傻玫?-5噸泰樂菌素濾液干燥物。
向上述泰樂菌素菌絲干燥物中加入稀鹽酸溶液后進行固液分離得到含泰樂菌素的濾液，向該濾液中加入氫氧化鈉(NaOH)溶液，調(diào)PH到8.0以上產(chǎn)生泰樂菌素沉淀，靜置30分鐘，進行固液分離，得到泰樂菌素粗品，將該粗品進行常規(guī)的精制后得到泰樂菌素成品。
實施例3泰樂菌素產(chǎn)生菌在發(fā)酵罐中經(jīng)過約170小時的發(fā)酵培養(yǎng)后得到泰樂菌素發(fā)酵液約80立方米，該發(fā)酵液經(jīng)過固液分離后得到泰樂菌素發(fā)酵濾液60立方米。泰樂菌素發(fā)酵濾液通過-轉(zhuǎn)速達4000-9000轉(zhuǎn)/分的高速離心噴霧器進入干燥塔，料液被高速離心噴霧器霧化成細滴，同時向干燥塔內(nèi)通入約150-300℃的熱氣體，料液細滴被熱氣體迅速濃縮干燥?？傻玫?立方米泰樂菌素發(fā)酵濾液的濃縮液。
向濾液濃縮液中加入NaOH溶液調(diào)pH8.0-9.0，然后按有機溶媒體積∶濾液濃縮液體積＝3∶1的比例加入乙酸乙酯進行萃取，得到泰樂菌素的乙酸乙酯的萃取液，將該萃取液進行濃縮后得到濃縮液，將濃縮液進行噴霧干燥得到泰樂菌素成品。
實施例4泰樂菌素產(chǎn)生菌在發(fā)酵罐中經(jīng)過約170小時的發(fā)酵培養(yǎng)后得到泰樂菌素發(fā)酵液80立方米，向該發(fā)酵液中加入鹽酸(HCl)溶液、氫氧化鈉(NaOH)溶液、硫酸鋁[Al2(SO3)2]以調(diào)節(jié)發(fā)酵液的PH和沉淀發(fā)酵液中的雜蛋白，該經(jīng)過預處理的發(fā)酵液經(jīng)過板框過濾機進行固液分離后得到泰樂菌素發(fā)酵濾液60立方米。泰樂菌素發(fā)酵濾液通過-轉(zhuǎn)速達9000-15000轉(zhuǎn)/分的高速離心噴霧器進入干燥塔，料液被高速離心噴霧器霧化成細滴，同時向干燥塔內(nèi)通入約300-600℃的熱氣體，料液細滴被熱氣體迅速濃縮干燥?？傻玫?噸泰樂菌素濾液干燥物。
向上述泰樂菌素菌絲干燥物中加入的稀鹽酸溶液調(diào)pH值7.0以下，經(jīng)離心機離心固液分離得到含泰樂菌素的濾液，向濾液濃縮液中加入NaOH溶液調(diào)PH8.0-9.0，然后按有機溶媒體積∶濾液濃縮液體積＝3∶1的比例加入乙酸丁酯進行萃取，得到泰樂菌素的乙酸丁酯的萃取液，將該萃取液進行濃縮后得到濃縮液，將濃縮液進行噴霧干燥得到泰樂菌素成品。
實施例5泰樂菌素產(chǎn)生菌在發(fā)酵罐中經(jīng)過約170小時的發(fā)酵培養(yǎng)后得到泰樂菌素發(fā)酵液80立方米，向該發(fā)酵液中加入鹽酸(HCl)溶液、氫氧化鈉(NaOH)溶液、硫酸鋁以調(diào)節(jié)發(fā)酵液的pH和沉淀發(fā)酵液中的雜蛋白，該經(jīng)過預處理的發(fā)酵液經(jīng)過板框過濾機進行固液分離后得到泰樂菌素發(fā)酵濾液60立方米。該60立方米泰樂菌素發(fā)酵濾液被加壓0.5-2.0MPa后通過一高硬度噴嘴噴霧器進入干燥器內(nèi)，料液被高速噴嘴霧化器霧化成細滴，同時向干燥塔內(nèi)通入約105-300℃的熱氣體，料液細滴被熱氣體迅速濃縮。可得到6立方米泰樂菌素發(fā)酵濾液的濃縮液。
向上述泰樂菌素發(fā)酵濾液的濃縮液中加入氫氧化鈉(NaOH)溶液，調(diào)pH到8.0以上產(chǎn)生泰樂菌素沉淀，靜置30分鐘，進行固液分離，得到泰樂菌素粗品，將該粗品進行常規(guī)的精制后得到泰樂菌素成品。
實施例6泰樂菌素產(chǎn)生菌在發(fā)酵罐中經(jīng)過約170小時的發(fā)酵培養(yǎng)后得到泰樂菌素發(fā)酵液80立方米，向該發(fā)酵液中加入鹽酸(HCl)溶液、氫氧化鈉(NaOH)溶液、硫酸鋁[Al2(SO3)2]以調(diào)節(jié)發(fā)酵液的pH和沉淀發(fā)酵液中的雜蛋白，該經(jīng)過預處理的發(fā)酵液經(jīng)過板框過濾機進行固液分離后得到泰樂菌素發(fā)酵濾液60立方米。該60立方米泰樂菌素發(fā)酵濾液被加壓2-5MPa后通過一高硬度噴嘴噴霧器進入干燥器內(nèi)，料液被高速噴嘴霧化器霧化成細滴，同時向干燥塔內(nèi)通入約250-600℃的熱氣體，料液細滴被熱氣體迅速濃縮干燥。可得到4噸泰樂菌素濾液干燥物。
向上述泰樂菌素菌絲干燥物中加入衡硫酸調(diào)pH小于7.0的后離心機離心固液分離得到含泰樂菌素的濾液，向該濾液中加入氫氧化鈉(NaOH)溶液，調(diào)PH到8.0以上產(chǎn)生泰樂菌素沉淀，靜置30分鐘，用離心機進行固液分離，得到泰樂菌素粗品，將該粗品進行常規(guī)的精制后得到泰樂菌素成品。
實施例7泰樂菌素產(chǎn)生菌在發(fā)酵罐中經(jīng)過約150小時的發(fā)酵培養(yǎng)后得到泰樂菌素發(fā)酵液80立方米，向該發(fā)酵液中加入鹽酸(HCl)溶液、氫氧化鈉(NaOH)溶液、硫酸鋁[Al2(SO3)2]以調(diào)節(jié)發(fā)酵液的pH和沉淀發(fā)酵液中的雜蛋白，該經(jīng)過預處理的發(fā)酵液經(jīng)過板框過濾機進行固液分離后得到泰樂菌素發(fā)酵濾液60立方米。該60立方米泰樂菌素發(fā)酵濾液被加壓0.5-2.0MPa后通過一高硬度噴嘴噴霧器進入干燥器內(nèi)，料液被高速噴嘴霧化器霧化成細滴，同時向干燥塔內(nèi)通入約150-300℃的熱氣體，料液細滴被熱氣體迅速濃縮干燥?？傻玫?立方米泰樂菌素發(fā)酵濾液的濃縮液。
向濾液濃縮液中加入NaOH溶液調(diào)pH8.0-9.0，然后按有機溶媒體積∶濾液濃縮液體積＝2∶1的比例加入乙酸乙酯進行萃取，得到泰樂菌素的乙酸乙酯的萃取液，將該萃取液進行濃縮后得到濃縮液，將濃縮液進行噴霧干燥得到泰樂菌素成品。
實施例8泰樂菌素產(chǎn)生菌在發(fā)酵罐中經(jīng)過約170小時的發(fā)酵培養(yǎng)后得到泰樂菌素發(fā)酵液80立方米，向該發(fā)酵液中加入鹽酸(HCl)溶液、氫氧化鈉(NaOH)溶液、硫酸鋁[Al2(SO3)2]以調(diào)節(jié)發(fā)酵液的pH和沉淀發(fā)酵液中的雜蛋白，該經(jīng)過預處理的發(fā)酵液經(jīng)過板框過濾機進行固液分離后得到泰樂菌素發(fā)酵濾液60立方米。該60立方米泰樂菌素發(fā)酵濾液被加壓2-5MPa后通過一高硬度噴嘴噴霧器進入干燥器內(nèi)，料液被高速噴嘴霧化器霧化成細滴，同時向干燥塔內(nèi)通入約250-600℃的熱氣體，料液細滴被熱氣體迅速濃縮干燥?？傻玫?噸泰樂菌素濾液干燥物。
向上述泰樂菌素菌絲干燥物中加入pH小于7.0的稀鹽酸溶液后離心機離心固液分離得到含泰樂菌素的濾液，向濾液濃縮液中加入NaOH溶液調(diào)pH8.0-9.0，然后按有機溶媒∶濾液濃縮液＝1.5∶1的比例加入乙酸乙酯進行萃取，得到泰樂菌素的乙酸乙酯的萃取液，將該萃取液進行濃縮后得到濃縮液，將濃縮液進行噴霧干燥得到泰樂菌素成品。
權利要求
1.一種泰樂菌素的提取方法，包括以下工藝步驟a、泰樂菌素產(chǎn)生菌進行多步生物培養(yǎng)，生成泰樂菌素發(fā)酵液；b、將泰樂菌素發(fā)酵液過濾得到泰樂菌素發(fā)酵液濾液；其特征在于還包括以下工藝步驟c、將過濾后得到的濾液，通過離心噴霧干燥塔或壓力噴霧干燥塔進行濃縮干燥，制得泰樂菌素發(fā)酵液濾液的濃縮液或泰樂菌素發(fā)酵液濾液干燥物，其中離心噴霧器的轉(zhuǎn)速為4000-20000轉(zhuǎn)/分，壓力噴霧器的壓力為0.5-5Mpa，干燥塔內(nèi)熱氣體的溫度為105-600℃；d、如果產(chǎn)物為泰樂菌素發(fā)酵液濾液濃縮液則向其中加入堿性物質(zhì)后得到泰樂菌素沉淀，對該沉淀進行常規(guī)精制處理得到泰樂菌素成品或向其中加入堿性物質(zhì)調(diào)pH值至8.0以上，再加入有機溶媒對泰樂菌素進行萃取，得到泰樂菌素萃取液，對該萃取液后處理得到泰樂菌素成品；如果產(chǎn)物為泰樂菌素發(fā)酵液濾液干燥物，則向其中加入酸溶液或水溶解，然后進行固液分離，向得到的濾液中加入堿性物質(zhì)得到泰樂菌素沉淀，對該沉淀進行精制處理得到泰樂菌素成品，或向其中加入堿性物質(zhì)調(diào)pH值至8.0以上，再加入有機溶媒萃取，得到泰樂菌素萃取液，對該萃取液進行常規(guī)精制處理得到泰樂菌素成品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種泰樂菌素的提取方法，其特征在于在a、b步驟之間還可增加如下步驟將泰樂菌素發(fā)酵液做預處理。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種泰樂菌素的提取方法,該方法在現(xiàn)有提取工藝的基礎之上增加了干燥、濃縮步驟,將料液通過壓力噴霧干燥塔或離心噴霧干燥塔進行快速濃縮干燥,從而保證泰樂菌素不會因受熱時間過長而被分解破壞的同時節(jié)約了有機溶媒消耗量,降低了生產(chǎn)成本,減少了環(huán)境污染。
文檔編號C07H17/00GK1374406SQ00126590
公開日2002年10月16日 申請日期2000年9月30日 優(yōu)先權日2000年9月30日
發(fā)明者王杰 申請人:徐月清