專(zhuān)利名稱(chēng)：3－乙基氨基對(duì)甲苯酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種染料中間體3-乙基氨基對(duì)甲苯酚的制備方法。
3-乙基氨基對(duì)甲苯酚可用于制造堿性紅6GDN和堿性紅1∶1等系列堿性染料，還可用作醫(yī)藥行業(yè)的中間體，其用途很廣泛。它是由鄰甲苯胺經(jīng)乙基烷化，經(jīng)發(fā)煙硫酸磺化和堿熔反應(yīng)、蒸餾步驟制得，通常制備3-乙基氨基對(duì)甲苯酚在堿熔反應(yīng)步驟中的方法，是在一定體積的堿熔釜中順序加入苛性鈉、苛性鉀、水、磺化物，在高溫(300℃)下進(jìn)行堿熔反應(yīng)，堿熔反應(yīng)完畢后，經(jīng)鹽酸酸析并制備粗品，粗品再經(jīng)減壓蒸餾，可制得精品，用這種方法在制備時(shí)，反應(yīng)物料的總體積在堿熔釜中所占的體積只有50％左右，由于反應(yīng)物料所在的體積比較小，使得反應(yīng)物在高溫下反應(yīng)時(shí)，攪拌效果和傳熱效果均不太理想，造成的物料的局部受熱，反應(yīng)物料發(fā)生副反應(yīng)的機(jī)率加大，據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)記載，堿熔反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率通常在50％左右。
本發(fā)明的目的在于克服上述已有技術(shù)之不足，提供一種3-乙基氨基對(duì)甲苯酚的制備方法，在對(duì)反應(yīng)設(shè)備不做大的改動(dòng)情況下，能提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，能提高單批產(chǎn)量及設(shè)備利用率。
本發(fā)明的目的是通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的3-乙基氨基對(duì)甲苯酚的制備方法，是由鄰甲苯胺經(jīng)乙基烷化，經(jīng)發(fā)煙硫酸磺化和堿熔反應(yīng)、蒸餾步驟制得，其技術(shù)方案是堿熔反應(yīng)步驟中，對(duì)堿熔物料投料量進(jìn)行了擴(kuò)投，使反應(yīng)物料總體積占?jí)A熔釜容積的比例為70-80％，堿熔釜本身的長(zhǎng)徑比為(1.25-1.35)∶1，反應(yīng)的合成溫度為245-250℃。
上述技術(shù)方案中，堿熔釜本身的長(zhǎng)徑比為1.3∶1。堿熔反應(yīng)中，應(yīng)不斷地補(bǔ)水，或者通入蒸汽，進(jìn)行防氧化保護(hù)。
本發(fā)明對(duì)堿熔物料投料量進(jìn)行了擴(kuò)投，使反應(yīng)物料的總體積反應(yīng)的比例由此50％增大到了70％，同時(shí)改變了堿熔釜的長(zhǎng)徑比，由原來(lái)的1.2∶1擴(kuò)大到了1.3∶1，有利于攪拌效果和傳熱效果的提高，減少了副反應(yīng)的發(fā)生，直接促使了堿熔反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率由50％提高到62％。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于直接加大反應(yīng)物料的單批投入量增加了反應(yīng)物料的總體積，使反應(yīng)物料的總體積在堿熔釜中所占比例更盡合理，直接導(dǎo)致了反應(yīng)條件的改善，使得可以在不改變?nèi)魏卧O(shè)備配件和裝置的情況下，物料的攪拌效果提高和傳熱效果的改善，物料反應(yīng)的更充分，反應(yīng)局部受熱現(xiàn)象降低，提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，降低了生產(chǎn)成本，另外通過(guò)改變堿熔釜的長(zhǎng)徑比，也改善了攪拌和傳熱效果，同樣可以達(dá)到提高單批產(chǎn)量的目的。因此擴(kuò)投具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)單批產(chǎn)量加大，提高了設(shè)備利用率，降低了生產(chǎn)成本。由上述工藝制得的3-乙基氨基對(duì)甲苯酚，質(zhì)量好，收率高，經(jīng)檢測(cè)，其主要性能指標(biāo)如下項(xiàng)目指標(biāo)外觀淺玫瑰色結(jié)晶含量97％熔點(diǎn)86℃本發(fā)明下面將結(jié)合生產(chǎn)過(guò)程(實(shí)施例)作進(jìn)一步詳述(1)在帶有攪拌裝置和冷凝裝置的反應(yīng)容器(帶夾套熱油加熱裝置)中，加入片堿、固堿、水、升溫，待固堿全溶化，加入磺化物，升溫到248±2℃反應(yīng)，直至反應(yīng)到終點(diǎn)。上述堿熔反應(yīng)步驟中，反應(yīng)物料總體積占?jí)A熔釜容積的比例為70-80％，堿熔釜本身的長(zhǎng)徑比為(1.25-1.35)∶1。
(2)在反應(yīng)過(guò)程中，適量補(bǔ)水，以保證反應(yīng)物料的流動(dòng)性，反應(yīng)中生成的水經(jīng)冷凝器間歇地倒出。
(3)反應(yīng)完畢，向內(nèi)補(bǔ)水，降溫到120℃，過(guò)濾，濾去雜質(zhì)濾液進(jìn)入鹽酸酸析釜中，在25℃以下向內(nèi)補(bǔ)加鹽酸，至溶液的pH值控制在6.5-7.5，析出粗品，過(guò)濾，得粗酚。
(4)粗品經(jīng)減壓蒸餾，得精品即為3-乙基氨基對(duì)甲苯酚，實(shí)施例1在帶熱油夾套的堿熔釜中，帶有攪拌和冷凝裝置，加入800g氫氧化鉀，170g氫氧化鈉和200g水，升溫，到堿熔化后，分批加入1060g磺化物，共分6次加入，間隔時(shí)間0.5小時(shí)，升溫到248±2℃，直至反應(yīng)到終點(diǎn)，反應(yīng)完畢后，向內(nèi)加入清水800g過(guò)濾，濾去雜質(zhì)，濾液加入到酸析釜(該酸析釜夾套冷卻水)中，開(kāi)夾套冷水，向內(nèi)滴加30％的鹽酸，控制反應(yīng)物料溫度在25℃以下，直至pH值在6.5-7.0，析出結(jié)晶為粗品，過(guò)濾粗品以減壓蒸餾得精品，得3-乙基氨基對(duì)甲苯酚384g，熔點(diǎn)為86.5℃，轉(zhuǎn)化率為62％。上述堿熔反應(yīng)步驟中，反應(yīng)物料總體積占?jí)A熔釜容積的比例為70％，堿熔釜本身的長(zhǎng)徑比為1.3∶1。上述堿熔反應(yīng)步驟中，反應(yīng)方程式為 實(shí)施例2在帶熱油夾套的堿熔釜中，帶有攪拌和冷凝裝置，加入600g氫氧化鉀，120g氫氧化鈉和150g水，升溫，到堿熔化后，分批加入800g磺化物，共分6次加入，間隔時(shí)間0.5小時(shí)，升溫到248±2℃，直至反應(yīng)到終點(diǎn)，反應(yīng)完畢后向內(nèi)加入清水600g過(guò)濾，濾去雜質(zhì)，濾液加入到酸析釜(該酸析釜夾套冷卻水)中，開(kāi)夾套冷水，向內(nèi)滴加30％的鹽酸，控制反應(yīng)物料溫度在25℃以下，直至pH值在6.5-7.0，析出結(jié)晶為粗品，過(guò)濾粗品經(jīng)減壓蒸餾得精品。得3-乙基氨基對(duì)甲苯酚210g，熔點(diǎn)為84℃，轉(zhuǎn)化率為52％。上述堿熔反應(yīng)步驟中，反應(yīng)物料總體積占?jí)A熔釜容積的比例為54％，堿熔釜本身的長(zhǎng)徑比為1.2∶1。本實(shí)施例說(shuō)明在上述堿熔反應(yīng)步驟中，若反應(yīng)物料總體積占?jí)A熔釜容積的比例及堿熔釜本身的長(zhǎng)徑比不在本發(fā)明的范圍內(nèi)，其轉(zhuǎn)化率大為降低。
實(shí)施例3在帶熱油夾套的堿熔釜中，帶有攪拌和冷凝裝置，加入900g氫氧化鉀，190g氫氧化鈉和225g水，升溫，到堿熔化后，分批加入1192g磺化物，共分6次加入，間隔時(shí)間0.5小時(shí)，升溫到248±2℃，直至反應(yīng)到終點(diǎn)，反應(yīng)完畢后，向內(nèi)加入清水930g，過(guò)濾，濾去雜質(zhì)，濾液加入到酸析釜(該酸析釜夾套冷卻水)中，開(kāi)夾套冷水，向內(nèi)滴加30％的鹽酸，控制反應(yīng)物料溫度在25℃以下，直至pH值6.5-7.0，析出結(jié)晶為粗品，過(guò)濾粗品經(jīng)減壓蒸餾得精品，得3-乙基氨基對(duì)甲苯酚398g，熔點(diǎn)為85.3℃，轉(zhuǎn)化率為62.5％。上述堿熔反應(yīng)步驟中，反應(yīng)物料總體積占?jí)A熔釜容積的比例為79％，堿熔釜本身的長(zhǎng)徑比為1.3∶1。
權(quán)利要求
1.一種3-乙基氨基對(duì)甲苯酚的制備方法，是由鄰甲苯胺經(jīng)乙基烷化，經(jīng)發(fā)煙硫酸磺化和堿熔反應(yīng)、蒸餾步驟制得，其特征在于堿熔反應(yīng)步驟中，對(duì)堿熔物料投料量進(jìn)行了擴(kuò)投，使反應(yīng)物料總體積占?jí)A熔釜容積的比例為70-80％，堿熔釜本身的長(zhǎng)徑比為(1.25-1.35)∶1，反應(yīng)的合成溫度為245-250℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于上述堿熔釜本身的長(zhǎng)徑比為1.3∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于在堿熔反應(yīng)中，應(yīng)不斷地補(bǔ)水，或者通入蒸汽。
全文摘要
一種3－乙基氨基對(duì)甲苯酚的制備方法,是由鄰甲苯胺經(jīng)乙基烷化,經(jīng)發(fā)煙硫酸磺化和堿熔反應(yīng)、蒸餾步驟制得,其特點(diǎn)是堿熔反應(yīng)步驟中,對(duì)堿熔物料投料量進(jìn)行了擴(kuò)投,使反應(yīng)物料總體積占?jí)A熔釜容積的比例為70—80%,堿熔釜本身的長(zhǎng)徑比為(1.25—1.35):1,反應(yīng)的合成溫度為245—250℃。本發(fā)明在對(duì)反應(yīng)設(shè)備不做大的改動(dòng)情況下,提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率,提高了單批產(chǎn)量及設(shè)備利用率,因而降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C215/00GK1304926SQ00135889
公開(kāi)日2001年7月25日 申請(qǐng)日期2000年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月25日
發(fā)明者馬學(xué)文 申請(qǐng)人:河北省鹿泉市星宇化工總廠