專利名稱：?jiǎn)徇叻形镏卸蚀嫉幕厥辗椒?br> 技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在嗎啉高沸物中回收二甘醇的方法。
嗎啉，又稱1,4氧氮雜環(huán)己烷，分子式C4H9NO。為無(wú)色油狀液體，具有吸濕性、強(qiáng)堿性、有氨味，能和有機(jī)溶液相混溶，不溶于強(qiáng)堿溶液，易燃，是重要的有機(jī)合成試劑。主要作為橡膠促進(jìn)劑NOBS、OTOS等的原料。在醫(yī)藥、紡織、油漆等行業(yè)中也有廣泛的用途。
根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，嗎啉的制備是以純度在98％以上的二甘醇為原料，二甘醇、液氨和氫氣經(jīng)過(guò)加熱，汽化后進(jìn)入反應(yīng)器。在高溫高壓下，經(jīng)觸媒進(jìn)行氣－固相催化氨化反應(yīng)，離開反應(yīng)器的氣體混合物經(jīng)換熱冷凝、冷卻后進(jìn)入氣液分離器，氣體物流循環(huán)使用，液體物流進(jìn)入分離精制系統(tǒng)，通過(guò)三塔連續(xù)蒸餾，分離出嗎啉產(chǎn)品，同時(shí)排出高沸物。
高沸物中除了含有少量未分離出的嗎啉、二甘醇胺等反應(yīng)中間體、單嗎啉基二甘醇、雙嗎啉基二甘醇及其它液體、固體雜質(zhì)之外，仍然含有高達(dá)40％-60％的未參加反應(yīng)的二甘醇。二甘醇的沸點(diǎn)為245℃，要想實(shí)現(xiàn)二甘醇的常壓精餾回收，必須使精餾塔塔頂溫度達(dá)到其沸點(diǎn)溫度以上，而此時(shí)，塔釜溫度應(yīng)達(dá)到300℃以上，這種狀況下要用成本較低的蒸汽加熱是難以實(shí)現(xiàn)的。迄今為止還沒(méi)有一種行之有效的對(duì)于嗎啉高沸物中的二甘醇進(jìn)行回收的方法。現(xiàn)有技術(shù)中，通常是將此高沸物作為廢料直接焚燒處理。顯然，這不僅存在著很大的資源浪費(fèi)，而且，焚燒過(guò)程造成環(huán)境污染。
本發(fā)明的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種嗎啉高沸物中二甘醇的回收方法。為嗎啉高沸物中二甘醇在嗎啉制備中的回收利用提供必要保證，以節(jié)約資源、降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的目的通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
本發(fā)明的特點(diǎn)是以嗎啉制備過(guò)程中產(chǎn)生的高沸物為原料，將其連續(xù)泵入精餾塔，精餾塔在真空狀態(tài)下蒸汽加熱，維持精餾塔塔頂溫度在相應(yīng)真空度下的二甘醇沸點(diǎn)溫度，塔頂冷凝物回流，形成循環(huán)，采出其精餾物，完成二甘醇的回收。
本發(fā)明通過(guò)采用真空精餾，降低二甘醇精餾溫度，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)以蒸汽為熱源的二甘醇精餾操作，達(dá)到回收之目的。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是方法簡(jiǎn)單，采用常規(guī)設(shè)備實(shí)現(xiàn)?；厥盏亩蚀贾?，危害嗎啉反應(yīng)的單、雙基二甘醇、比二甘醇沸點(diǎn)高其它雜質(zhì)以及固體雜質(zhì)含量大大降低，二甘醇的純度可提高到60％-85％。適于在制備嗎啉中再利用。
附圖
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的裝置示意圖。
以下通過(guò)實(shí)施例，結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例參見(jiàn)附圖，以嗎啉制備過(guò)程中生成的高沸物為原料，設(shè)置高沸物貯罐1，由入料泵2將高沸物連續(xù)泵入精餾塔4，精餾塔4在真空狀態(tài)下蒸汽加熱，其真空度設(shè)置為0.1Mpa以下，加熱蒸汽為1.5-4.0Mpa，維持精餾塔塔頂溫度在相應(yīng)真空度下的二甘醇沸點(diǎn)溫度150-250℃，這樣，塔釜溫度可低于300℃，因而保證了蒸汽加熱的可行性。出自冷凝器6的塔頂冷凝物經(jīng)回流罐3，重新被回流泵5泵入精餾塔，形成循環(huán)，當(dāng)二甘醇純度提高到60％-85％時(shí)，其所含的危害嗎啉反應(yīng)的單、雙嗎啉基二甘醇及固體雜質(zhì)已經(jīng)極其微量，采出精餾物，即完成二甘醇的回收。
具體實(shí)施中，若將精餾塔的真空度設(shè)定為0.09Mpa，則加熱蒸汽可為2.5±5Mpa，維持塔頂溫度為160-190℃。
權(quán)利要求
1.一種嗎啉高沸物中二甘醇的回收方法，其特征是以嗎啉制備過(guò)程中生成的高沸物為原料，將其連續(xù)泵入精餾塔，精餾塔在真空狀態(tài)下蒸汽加熱，維持精餾塔塔頂溫度在相應(yīng)真空度下的二甘醇沸點(diǎn)溫度，塔頂冷凝物回流，形成循環(huán)，采出其精餾物，完成二甘醇的回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的嗎啉高沸物中二甘醇的回收方法，其特征是設(shè)定精餾塔的真空度為0.1Mpa以下，加熱蒸汽為1.5-4.0Mpa，維持的塔頂溫度在150-250℃。
全文摘要
嗎啉高沸物中二甘醇的回收方法,其特征是以嗎啉制備過(guò)程中生成的高沸物為原料,連續(xù)泵入精餾塔,精餾塔在真空狀態(tài)下蒸汽加熱,維持精餾塔塔頂溫度在相應(yīng)真空度下的二甘醇沸點(diǎn)溫度,塔頂冷凝物回流,形成循環(huán),采出其精餾物,完成二甘醇的回收,本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、設(shè)備常規(guī)。為嗎啉高沸物中二甘醇在嗎啉制備中的回收利用提供了必要保證。
文檔編號(hào)C07C41/00GK1304920SQ0110820
公開日2001年7月25日 申請(qǐng)日期2001年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2001年2月13日
發(fā)明者饒金鐸, 李繼忠, 戴明君, 劉克朝, 李志軍 申請(qǐng)人:安徽阜陽(yáng)化工總廠