專利名稱：用于制備嗎啉的二甘醇原料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于制備嗎啉的二甘醇原料。
嗎啉，又稱1，4氧氮雜環(huán)己烷，分子式C4H9NO。為無色油狀液體，具有吸濕性、強堿性、有氨味，能和有機溶液相混溶，不溶于強堿溶液，易燃，是重要的有機合成試劑。主要作為橡膠促進劑NOBS、OTOS等的原料。在醫(yī)藥、紡織、油漆等行業(yè)中也有廣泛的用途。
現(xiàn)有技術(shù)中，根據(jù)國家標準，嗎啉的制備必需以純度在98％以上的二甘醇精料為原料，二甘醇、液氨和氫氣經(jīng)過加熱，汽化后進入反應(yīng)器。在高溫高壓下，經(jīng)觸媒進行氣——固相催化氨化反應(yīng)，離開反應(yīng)器的氣體混合物經(jīng)換熱冷凝、冷卻后進入氣液分離器，氣體物流循環(huán)使用，液體物流進入分離精制系統(tǒng)，通過三塔連續(xù)蒸餾，分離出嗎啉產(chǎn)品，同時排出高沸物。在此類高沸物中，除了含有少量未分離出的嗎啉、二甘醇胺等反應(yīng)中間體、單嗎啉基二甘醇、雙嗎啉基二甘醇及其它液體、固體雜質(zhì)之外，仍然含有高達40％-60％的未參加反應(yīng)的二甘醇。隨著高沸物作為廢料焚燒處理。不僅帶來環(huán)境污染，更造成資源上的極大的浪廢。致使嗎啉的生產(chǎn)成本居高不下。
本發(fā)明的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種具有合理配比的用于制備嗎啉的二甘醇原料。通過有效利用嗎啉高沸物的回收二甘醇，節(jié)約資源、降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)。
本發(fā)明的特點是以高純度二甘醇精料與嗎啉高沸物中所提取的回收二甘醇配比而成。
本發(fā)明的特點還在于取純度在98％以上的二甘醇精料和純度在60％-85％的回收二甘醇，其配比為二甘醇精料不少于30％，回收二甘醇不高于70％。
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點是通過合理利用回收二甘醇，在保證嗎啉產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，大大降低了嗎啉的生產(chǎn)成本、節(jié)約資源、減少廢料排放。本發(fā)明不改變原有生產(chǎn)工藝，通過增加設(shè)置嗎啉高沸物回收裝置，可將回收的二甘醇直接回送到原料間，使其在生產(chǎn)線上進入封閉的循環(huán)狀態(tài)。
附圖
為嗎啉高沸物的二甘醇回收裝置示意圖。
以下通過實施例，結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步描述。
實施例本實施例是以高純度二甘醇精料與嗎啉高沸物中所提取的回收二甘醇配比而成。具體實施中，取純度在98％以上的二甘醇精料和純度在60％-85％的回收二甘醇，其配比為二甘醇精料不少于30％，回收二甘醇不高于70％。
具體實施中，針對純度為70％的回收二甘醇，可以按回收二甘醇占45％、二甘醇精料占55％的配比進行配料。
附圖示出了二甘醇的回收裝置。如圖所示，以嗎啉制備過程中生成的高沸物為原料，設(shè)置高沸物貯罐1，由入料泵2將高沸物連續(xù)泵入精餾塔4，精餾塔4在真空狀態(tài)下蒸汽加熱，其真空度設(shè)置為0.1Mpa以下，加熱蒸汽為1.5-4.0Mpa，維持精餾塔塔頂溫度在相應(yīng)真空度下的二甘醇沸點溫度150-250℃，這樣，塔釜溫度可低于300℃，因而保證了蒸汽加熱的可行性。出自冷凝器6的塔頂冷凝物經(jīng)回流罐3，重新被回流泵5泵入精餾塔，形成循環(huán)，當二甘醇純度提高到60％-85％時，其所含的危害嗎啉反應(yīng)的單、雙嗎啉基二甘醇及固體雜質(zhì)已經(jīng)極其微量，采出精餾物，即完成二甘醇的回收。
具體實施中，可將圖中示出的二甘醇回收在嗎啉制備中形成閉路循環(huán)。即來自嗎啉制備中的高沸物直接泵入圖中所示的真空精餾塔，精餾回收的二甘醇送入嗎啉制備原料間，直接計量投用。經(jīng)測，由于二甘醇的回收利用，使生產(chǎn)每噸嗎啉的二甘醇消耗量白原來的1.9噸降低到1.7噸以下。
權(quán)利要求
1.一種用于制備嗎啉的二甘醇原料，其特征是以高純度二甘醇精料與嗎啉高沸物中所提取的回收二甘醇配比而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于制備嗎啉的二甘醇原料，其特征是取純度在98％以上的二甘醇精料和純度在60％-85的回收二甘醇，其配比為二甘醇精料不少于30％，回收二甘醇不高于70％。
全文摘要
一種用于制備嗎啉的二甘醇原料,其特征是以高純度的二甘醇精料與嗎啉高沸物中所提取的回收二甘醇配比而成。取純度在98%以上的二甘醇精料不少于30%,純度在60%－85%的回收二甘醇不高于70%。在保證嗎啉產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,通過有效利用嗎啉高沸物中的回收二甘醇,節(jié)約資源、降低生產(chǎn)成本。
文檔編號C07D295/00GK1332142SQ0110820
公開日2002年1月23日 申請日期2001年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2001年2月13日
發(fā)明者田懷廣, 高玉磊, 李繼忠, 戴明君, 李鋒 申請人:安徽阜陽化工總廠