專利名稱：用顯齒蛇葡萄植物生產(chǎn)二氫楊梅樹皮素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用顯齒蛇葡萄植物生產(chǎn)二氫楊梅樹皮素的方法。
顯齒蛇植物 Ampelopsis grossedentata(Hand.-Mazz.)W.T.Wang.是葡萄科蛇葡萄屬的一種野生藤本植物。主要分布于我國廣東、廣西、云南、貴州、湖南、湖北、江西、福建等省區(qū)。為粵蛇葡萄的變種A.cantoniesis(H.et.A.)Pl.var.grossedentata Hand-Mazz。我國廣西、湖南等省區(qū)壯族和瑤族人民常用其幼嫩莖葉入茶，夏天泡茶數(shù)日不餿，有“神茶之稱”，亦稱“藤茶”、“白茶”、“茅巖莓茶”。全株藥用、味甘、淡、性涼，具有清熱解毒、祛風(fēng)濕、強筋骨等功效。民間將其嫩莖葉制成保健茶，用于治療發(fā)熱、咽喉腫痛、黃疸型肝炎、皰癤等癥，已有數(shù)百年的使用歷史。顯齒蛇葡萄主要分布于海撥400-1300米，集中或散生在山坡的混雜林中，野生貯量大，分布和生長規(guī)律比較清晰，加之容易使野生變家植，擴大資源量。為可以直接利用的野生植物資源。
研究證實，顯齒蛇葡萄植物體內(nèi)主要含有二氫楊梅樹皮素等活性成份，其中三月至九月采摘的幼嫩葉片中含二氫楊梅樹皮素達35％(干重)。
二氫楊梅樹皮素(dihydromyricetin)，又名福建茶素(ampelopsin)、白斂素(ampelopsin)、二氫楊梅黃酮(dihydromyricetin)、蛇葡萄素(ampelopsin)。習(xí)慣上，人們簡稱二氫楊梅素(dihydromyricetin)，其包括多種同分異構(gòu)體，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下 近年來，國內(nèi)外的藥理實驗表明其具有明顯拮抗去甲腎上腺素和高K+所致的兔胸主動脈條收縮反應(yīng)及鈣拮抗作用，且毒性低，可作為抗心律失常、抗心肌缺血、抗高血壓的新型藥物；具明顯的祛痰、消炎、止咳、降脂、保肝護肝作用；具明顯的解除醇中毒的作用；具明顯的抑制體外血小板聚集和體內(nèi)血栓的形成，降低血脂和血糖水平，提高SOD活性，有望開發(fā)為國家的一、二類新藥。
在已發(fā)現(xiàn)的含有該成份的植物中，該成分含量很低，更談不上工業(yè)化提取、精制的問題。故該成分一直未能得到廣泛應(yīng)用。
本發(fā)明的目的一是從顯齒蛇葡萄植物中提取二氫楊梅樹皮素，二是將提取的粗二氫楊梅樹皮素提純、精制為90％以上的二氫楊梅樹皮素，即提供一種用顯齒蛇葡萄植物生產(chǎn)二氫楊梅樹皮素的方法本發(fā)明的目的是用以下方式來實現(xiàn)的。
取顯齒蛇葡萄植物干燥莖葉，用水或乙醇按料液比1∶(1-20)在50-100℃的溫度下，浸提0.5-3小時，減壓過濾，濃縮濾液，得二氫楊梅樹皮素的粗提液，干燥粗提液，得粗二氫楊梅樹皮素干燥物，再對其進行提純和精制。
粗二氫楊梅樹皮素的提純、精制有兩種方法A利用二氫楊梅樹皮素的易溶于熱水，又能溶于冷水的特點，將二氫楊梅樹皮素的粗提液放冷，或?qū)⒋侄錀蠲窐淦に卦跓崴?70-100℃)溶解，使溶解液放冷，溶液中便析出大量二氫楊梅樹皮素晶體，減壓過濾、濾液重新進入提取罐，濾渣重新用熱水溶解和冷卻靜置、過濾，繼續(xù)前面步驟，在用熱水溶解中，可加入少量活性炭，脫色去雜，加快提純精制速度。經(jīng)4-10次循環(huán)，即可將粗二氫楊梅樹皮素粗制提純到純度＞90％的單體，其生產(chǎn)工藝流程如

圖1所示，即圖1為本發(fā)明的一種生產(chǎn)工藝流程圖按圖1所示工藝流程生產(chǎn)所得濾渣用熱水溶解，重復(fù)圖1所示工藝流程步驟。
以上循環(huán)第7-8次得＞90％以上的二氫楊梅樹皮素單體，第9-10次得＞95％以上的二氫楊梅樹皮素單體。
B方法利用一定溫度(50℃-100℃以上)的二氫楊梅樹皮素粗提液通過大孔吸附樹脂時，大孔吸附樹脂主要吸附雜質(zhì)的特點而精制、提純二氫楊梅樹皮素。
二氫楊梅樹皮素粗提液或干燥物的水溶解液，保溫或加熱使溶液在50℃-100℃以上的溫度，溶液保溫通過第一個大孔吸附樹脂柱，速度2-3柱體積/小時，過濾液繼續(xù)在保溫狀態(tài)下通過第二個、第三個大孔吸附樹脂柱。溶液過柱的次數(shù)視廠商要求產(chǎn)品的純度而定，過第一次大孔吸附樹脂柱后產(chǎn)品純度可在70％以上，過第二次大孔吸附樹脂柱產(chǎn)品可達80％以上，過第三次大孔吸附樹脂柱產(chǎn)品可達90％以上。如需更高純度的產(chǎn)品(95％以上)，則可使過第三次大孔吸附樹脂柱的過柱液冷卻靜置，減壓過濾，干燥濾渣即得95％以上純度的二氫楊梅樹皮素。
本發(fā)明創(chuàng)造解決的技術(shù)問題一是在成本最低的情況下最大限度提取顯齒葡萄植物中二氫楊梅樹皮素；二是在最簡單情況下提純、精制二氫楊梅樹皮素。
以下是本發(fā)明的非限定實施例實施例1取顯齒蛇葡萄植物干燥莖葉，用水按料液比1∶10在100℃的溫度下，浸提1小時，減壓過濾，濃縮濾液，得二氫楊梅樹皮素的粗提液，干燥粗提液，得純度在40％左右的粗二氫楊梅樹皮素干燥物，再對其進行提純和精制。
粗二氫楊梅樹皮素的提純、精制利用二氫楊梅樹皮素的易溶于熱水，難溶于冷水的特點，將二氫楊梅樹皮素的粗提液放冷，或?qū)⒋侄錀蠲窐淦に馗稍镂镌跓崴?80℃)溶解，使溶解液放冷，溶液中便析出大量二氫楊梅樹皮素晶體，減壓過濾、濾液重新進入提取罐，濾渣重新用熱水溶解和冷卻靜置、過濾，繼續(xù)前面步驟，在用熱水溶解中，可加入少量活性炭，脫色去雜，加快提純精制速度。經(jīng)8次循環(huán)，即可將粗二氫楊梅樹皮素提純到純度＞90％的單體。
實施例2取顯齒蛇葡萄植物干燥莖葉，用水按料液比1∶10在100℃的溫度下，浸提1小時，減壓過濾，濃縮濾液，得純度在40％左右的二氫楊梅樹皮素的粗提液，干燥粗提液，得粗二氫楊梅樹皮素干燥物，再對其進行提純和精制。
粗二氫楊梅樹皮素的提純、精制利用一定溫度(50-100℃)的二氫楊梅樹皮素粗提液通過NKA-9(南開大學(xué)化學(xué)系產(chǎn)品)大孔吸附樹脂時，大孔吸附樹脂主要吸附雜質(zhì)的特點而精制、提純二氫楊梅樹皮素。
二氫楊梅樹皮素粗提液或干燥物的水溶解液，保溫或加熱使溶液在50-100℃以上的溫度→溶液保溫通過第一個NKA-9(南開大學(xué)化學(xué)系產(chǎn)品)大孔吸附樹脂柱，速度2柱體積/小時→過濾液繼續(xù)在保溫狀態(tài)下通過第二個、第三個NKA-9大孔吸附樹脂柱。溶液過柱的次數(shù)視廠商要求產(chǎn)品的純度而定，過第一次NKA-9大孔吸附樹脂柱后產(chǎn)品純度可在70％以上，過第二次NKA-9大孔吸附樹脂柱后產(chǎn)品純度可在80％以上，過第三次大孔吸附樹脂柱產(chǎn)品可達90％以上。如需更高純度的產(chǎn)品(95％以上)，則可使過第三次大孔吸附樹脂柱的過柱液冷卻靜置，減壓過濾，干燥濾渣即得95％以上純度的二氫楊梅樹皮素。
權(quán)利要求
1.一種用顯齒蛇葡萄植物生產(chǎn)二氫楊梅樹皮素的方法，其特征在于取顯齒蛇葡萄植物干燥莖葉，用水或乙醇按料液比1∶(1-20)在50-100℃的溫度下，浸提0.5-3小時，減壓過濾，濃縮濾液，得二氫楊梅樹皮素的粗提液，干燥粗提液，得純度在40％左右的粗二氫楊梅樹皮素干燥物，再對其進行提純和精制。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用顯齒蛇葡萄植物生產(chǎn)二氫楊梅樹皮素的方法，其特征在于粗二氫楊梅樹皮素的提純、精制是利用二氫楊梅樹皮素的易溶于熱水，難溶于冷水的特點，將二氫楊梅樹皮素的粗提液放冷，或?qū)⒋侄錀蠲窐淦に卦跓崴?70-100℃)溶解，使溶解液放冷，溶液中便析出大量二氫楊梅樹皮素晶體，減壓過濾、濾液重新進入提取罐，濾渣重新用熱水溶解和冷卻靜置、過濾，繼續(xù)前面步驟，在用熱水溶解中，可加入少量活性炭，脫色去雜，加快提純精制速度。經(jīng)4-10次循環(huán)，即可將粗二氫楊梅樹皮素粗制提純到純度＞90％的單體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述用顯齒蛇葡萄植物生產(chǎn)二氫楊梅樹皮素的方法，其特征在于粗二氫楊梅樹皮素的提純、精制是利用一定溫度(50-100℃以上)的二氫楊梅樹皮素粗提液通過大孔吸附樹脂時，大孔吸附樹脂主要吸附雜質(zhì)的特點而精制、提純二氫楊梅樹皮素，二氫楊梅樹皮素粗提液或干燥物的水溶解液，保溫或加熱使溶液在50-100℃以上的溫度→溶液保溫通過第一個大孔吸附樹脂柱，速度2-3柱體積/小時→過濾液繼續(xù)在保溫狀態(tài)下通過第二個、第三個大孔吸附樹脂柱。溶液過柱的次數(shù)視廠商要求產(chǎn)品的純度而定，過第一次大孔吸附樹脂柱后產(chǎn)品純度可在70％以上，過第二次大孔吸附樹脂柱后產(chǎn)品純度可在80％以上，過第三次大孔吸附樹脂柱產(chǎn)品純度可達90％以上。如需更高純度的產(chǎn)品(95％以上)，則可使過第三次大孔吸附樹脂柱的過柱液冷卻靜置，減壓過濾，干燥濾渣即得95％以上純度的二氫楊梅樹皮素。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用顯齒蛇葡萄植物生產(chǎn)二氫楊梅樹皮素的方法。該生產(chǎn)方法是取顯齒蛇葡萄植物干燥莖葉，用水或乙醇按料液比1∶(1－20)在50－100℃的溫度下，浸提0.5－3小時，減壓過濾，濃縮濾液，得粗二氫楊梅樹皮素的粗提液，干燥粗提液，得粗二氫楊梅樹皮素干燥物，再對其進行提純和精制。所制得的二氫楊梅樹皮素可作為抗心律失常、抗心肌缺血、抗高血壓和祛痰、消炎、止咳、降脂、保肝護肝的新型藥物。
文檔編號C07D311/32GK1393443SQ0111456
公開日2003年1月29日 申請日期2001年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月29日
發(fā)明者張友勝 申請人:張友勝