專利名稱：制備改性的液態(tài)有機(jī)硅化合物的連續(xù)氫化硅烷化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在管狀反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)氫化硅烷化反應(yīng)的方法，其中所述管狀反應(yīng)器的內(nèi)部配置了攪拌和活塞式流動(dòng)保持裝置。本發(fā)明還涉及了一種改性的液態(tài)有機(jī)硅化合物的連續(xù)制備方法。
在鉑催化劑存在下，于液體有機(jī)化合物和有機(jī)硅化合物之間進(jìn)行的氫化硅烷化反應(yīng)通常在相容的溶劑(例如乙醇、異丙醇或類似的醇；或苯、甲苯、二甲苯或類似的芳族溶劑)中以間歇方式進(jìn)行，其中液體有機(jī)化合物在每個(gè)分子上具有至少一個(gè)脂族不飽和鍵，有機(jī)硅化合物在每個(gè)分子上具有至少一個(gè)硅鍵合的氫原子(以下稱為SiH)。上述反應(yīng)中，通常要求脂族不飽和鍵與SiH的摩爾比大于1，且轉(zhuǎn)化系數(shù)(1-{(殘余SiH的量)/(反應(yīng)前SiH的量)})大于0.9999。為了滿足上述要求，反應(yīng)通常需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間。
此外，已知上述氫化硅烷化反應(yīng)是每摩爾SiH約40kcal的放熱反應(yīng)，為了防止有機(jī)基團(tuán)的熱降解，并保持操作中的安全性，需要控制反應(yīng)溫度。用有機(jī)溶劑稀釋是間歇型制備體系中經(jīng)常使用的除去反應(yīng)熱的方法。因?yàn)槭褂眠@樣的溶劑帶來起火或爆炸的危險(xiǎn)，在反應(yīng)完成后就需要特殊的手段以除去有機(jī)溶劑。這樣降低了總體操作的效率。也可以將含SiH的有機(jī)硅或含脂族鍵的液態(tài)有機(jī)硅滴入含鉑催化劑的其它上述有機(jī)硅混合物中，以控制由反應(yīng)熱導(dǎo)致的反應(yīng)溫度的上升。但所述方法顯著延長(zhǎng)了反應(yīng)時(shí)間。最近，有人提出采用在罐式反應(yīng)器中進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)，并隨后通過將粗產(chǎn)物加入活塞流反應(yīng)器以完成反應(yīng)。但所述方法基本上仍是間歇式工藝，因而并不能解決現(xiàn)有技術(shù)的問題。
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種無需有機(jī)溶劑稀釋且無需使用罐式反應(yīng)器，能夠快速有效地進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)的方法。本發(fā)明的另一目的是提供一種改性的液體有機(jī)硅的連續(xù)生產(chǎn)方法。
本發(fā)明是一種連續(xù)進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)的方法。所述方法包括在鉑催化劑(C)的存在下，連續(xù)地于內(nèi)部配置了攪拌和活塞式流動(dòng)保持裝置的管狀反應(yīng)器中，在每個(gè)分子上具有至少一個(gè)硅鍵合的氫原子的液體有機(jī)硅化合物(A)和每個(gè)分子上具有至少一個(gè)脂族不飽和鍵的液體有機(jī)硅化合物(B)之間進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)。本發(fā)明還包括一種改性的有機(jī)硅化合物的連續(xù)制備方法。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例中所用的管狀反應(yīng)器1的示意圖。
圖2是管狀反應(yīng)器1中所用的圓盤3的側(cè)視圖。
圖3是管狀反應(yīng)器1中所用的圓盤3的另一實(shí)施方案的側(cè)視圖。
圖4是實(shí)施例1和3描述的方法中使用的管狀反應(yīng)器1及外圍設(shè)備的圖解。
圖5是實(shí)施例2描述的方法中使用的管狀反應(yīng)器1及外圍設(shè)備的圖解。
說明書中使用的參考數(shù)字1．管狀反應(yīng)器2．圓筒部分3．圓盤4．旋轉(zhuǎn)軸5．原料進(jìn)料口6．卸料口7．套管8．馬達(dá)9．孔眼10．切口11．旋轉(zhuǎn)軸的開口12,13,14．進(jìn)料泵15,16．加熱型熱交換器17．預(yù)混合器18．馬達(dá)
19．接受器20．靜態(tài)反應(yīng)器本發(fā)明是一種連續(xù)進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)的方法。本方法包括在鉑催化劑(C)的存在下，于內(nèi)部配置了攪拌和活塞式流動(dòng)保持裝置的管狀反應(yīng)器中，在每個(gè)分子上具有至少一個(gè)硅鍵合的氫原子的液體有機(jī)硅化合物(A)和每個(gè)分子上具有至少一個(gè)脂族不飽和鍵的液體有機(jī)硅化合物(B)之間連續(xù)進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)。本發(fā)明還包括一種通過在鉑催化劑(C)的存在下，于內(nèi)部配置了攪拌和活塞式流動(dòng)保持裝置的管狀反應(yīng)器中，在每個(gè)分子上具有至少一個(gè)硅鍵合的氫原子的液體有機(jī)硅化合物(A)和每個(gè)分子上具有至少一個(gè)脂族不飽和鍵的液體有機(jī)硅化合物(B)之間連續(xù)進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)，從而連續(xù)制備改性的液體有機(jī)硅化合物的方法。
本發(fā)明的特征在于在配置了攪拌和活塞式流動(dòng)保持裝置的管狀反應(yīng)器中連續(xù)進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)。上述類型的管狀反應(yīng)器的典型例子見圖1所示。已知通常大多數(shù)攪拌器可以是槳式或桿式，且由于旋轉(zhuǎn)速度較高，這些類型的攪拌器可以在相對(duì)較短的時(shí)間將各組分混合。但當(dāng)所述攪拌器與管狀反應(yīng)器結(jié)合使用時(shí)，可觀察到其明顯削弱了活塞流條件，導(dǎo)致SiH的反應(yīng)不完全。
但是，本發(fā)明的氫化硅烷化反應(yīng)在內(nèi)部配置了攪拌器和活塞式流動(dòng)保持裝置的管狀反應(yīng)器中連續(xù)進(jìn)行，因此，使得在剪切產(chǎn)生的攪拌作用同時(shí)確?；钊餍再|(zhì)成為可能。由此縮短了氫化硅烷化反應(yīng)的時(shí)間，并且如果選擇平均停留時(shí)間略超過反應(yīng)完成所需要的時(shí)間，可以以大于99.99％的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率得到目標(biāo)反應(yīng)產(chǎn)物。
當(dāng)管狀反應(yīng)器具有圓筒形時(shí)，優(yōu)選其帶有橫截面為環(huán)狀的圓盤。但為了維持通流，每個(gè)圓盤都應(yīng)當(dāng)具有至少一個(gè)孔眼，或在其周邊具有至少一個(gè)切口。圓盤上帶有切口的反應(yīng)器的水平取向促進(jìn)了反應(yīng)器中積聚的空氣泡的除去。典型的圓盤結(jié)構(gòu)如圖2和3所示。如果圓盤過小，就可能會(huì)損失活塞流特性。因此，圓盤的橫截面積應(yīng)當(dāng)為管狀反應(yīng)器的橫截面積的至少10％，優(yōu)選至少50％。圓盤的數(shù)目越多，活塞流維持條件越好。因此，所用的圓盤應(yīng)為2個(gè)或更多。反應(yīng)器可以是立式、臥式或傾斜方向。反應(yīng)器的最佳定位參照特定的反應(yīng)器設(shè)計(jì)選擇。
為了有效地除去氫化硅烷化反應(yīng)的反應(yīng)熱，管狀反應(yīng)器可以用冷卻套管環(huán)繞，套管中有冷卻介質(zhì)通過。已知?dú)浠柰榛磻?yīng)所產(chǎn)生的熱量約等于40kcal/1摩爾反應(yīng)的SiH。為了防止有機(jī)基團(tuán)的熱分解并保證操作的安全性，通過冷卻套管除去反應(yīng)熱應(yīng)當(dāng)設(shè)有溫度控制。
單獨(dú)使用上述管狀反應(yīng)器足以進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)，但如果需要，反應(yīng)器可與安裝在其上游的預(yù)混合器聯(lián)合。例如，以下組分可預(yù)先混合于預(yù)混合器(例如動(dòng)態(tài)混合器)中在一個(gè)分子上具有至少一個(gè)硅鍵合的氫原子的液體有機(jī)硅化合物(A)和在一個(gè)分子上具有至少一個(gè)脂族不飽和鍵的液體有機(jī)化合物(B)；或者在一個(gè)分子上具有至少一個(gè)硅鍵合的氫原子的液體有機(jī)硅化合物(A)，在一個(gè)分子上具有至少一個(gè)脂族不飽和鍵的液體有機(jī)化合物(B)和鉑催化劑(C)。如果所述組分按照上述方式進(jìn)行足夠的預(yù)混然后以混合態(tài)加入管狀反應(yīng)器中進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)，反應(yīng)器生產(chǎn)能力可明顯改善。能夠?qū)⑸鲜鰞煞N或三種組分在很短時(shí)間內(nèi)充分混合的任何類型的動(dòng)態(tài)混合器均適用于本發(fā)明的方法。如果圓盤的旋轉(zhuǎn)速率較低，氫化硅烷化反應(yīng)中組分(A)和(B)的未反應(yīng)部分的分離速率將升高，導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率不可能超過99.99％。此外，產(chǎn)物變白。盡管圓盤的實(shí)際旋轉(zhuǎn)速度是根據(jù)管狀反應(yīng)器的內(nèi)徑選擇的，但一般建議該速度為10-2000rpm，優(yōu)選100-500rpm。此外，靜態(tài)反應(yīng)器可安裝于管狀反應(yīng)器的下游位置。當(dāng)組分(A)和(B)向管狀反應(yīng)器的進(jìn)料流速增加時(shí)，管狀反應(yīng)的長(zhǎng)度也必須增加。但是，在管狀反應(yīng)器的下游位置安裝靜態(tài)反應(yīng)器使得不需要將管狀反應(yīng)器進(jìn)行所述延長(zhǎng)。為控制靜態(tài)反應(yīng)器的溫度，可將靜態(tài)反應(yīng)器裝在冷卻套管內(nèi)，液體冷卻劑在冷卻套管內(nèi)流動(dòng)。
當(dāng)組分(A)為親油物質(zhì)，例如有機(jī)氫聚硅氧烷(organohydrogenpolysiloxane)，且組分(B)為親水物質(zhì)，例如鏈烯基封端的聚氧化烯(即當(dāng)組分(A)和(B)不可溶混時(shí))時(shí)，如果反應(yīng)在上述管狀反應(yīng)器中進(jìn)行，其反應(yīng)工藝的效率最高。圓盤的旋轉(zhuǎn)促進(jìn)了各組分的混合，因此可在保持活塞式流動(dòng)條件的同時(shí)提高反應(yīng)效率。這種提高的效率可以使得減少反應(yīng)器的總體尺寸。
對(duì)于組分(A)并無特殊的限制，但其必須具有至少一個(gè)硅鍵合的氫原子并應(yīng)當(dāng)在反應(yīng)溫度下保持液態(tài)。組分(A)可以單體、低聚物或聚合物的形式使用。低聚物可以是分子中帶有SiH的有機(jī)硅氧烷低聚物，或是分子中帶有SiH的有機(jī)硅低聚物，以及分子中帶有SiH的有機(jī)低聚物。聚合物可以分子中帶有SiH的有機(jī)聚合物、分子中帶有SiH的有機(jī)聚硅氧烷或分子中帶有SiH的有機(jī)硅聚合物為代表。在一個(gè)分子中可以只有一個(gè)SiH基團(tuán)，或每個(gè)硅原子都與H結(jié)合，或只有一些硅原子與H結(jié)合。兩個(gè)氫原子也可與相同的硅原子結(jié)合。以下是分子中含有SiH的單體的例子三甲基硅烷、二甲基苯基硅烷、二甲基乙氧基硅烷或類似的有機(jī)氫硅烷。以下是分子中含有SiH的有機(jī)硅氧烷的例子氫倍半硅氧烷低聚物、分子中帶有SiH的有機(jī)低聚硅氧烷-例如五甲基二硅氧烷、三甲基二硅氧烷、六甲基三硅氧烷、兩端均被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氫硅氧烷三聚物、四甲基環(huán)四硅氧烷、CH3Si(O(CH3)2SiH)3、HSi(CH3)2OSi(OCH3)3和Si(OSi(CH3)2H)4。分子中帶有SiH的有機(jī)聚硅氧烷可以氫聚倍半硅氧烷為代表。分子中帶有SiH的有機(jī)聚硅氧烷可以以下化合物為代表分子兩端均被三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氫聚硅氧烷、分子兩端均被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷和甲基氫硅氧烷的共聚物、含H(CH3)2SiO1/2單元和SiO4/2單元的甲基氫聚硅氧烷、分子兩端均被二甲基苯基甲硅烷氧基封端的甲基氫聚硅氧烷以及分子兩端均被二甲基氫甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷。
對(duì)于組分(B)并無特殊的限制，但其必須在每個(gè)分子中具有至少一個(gè)脂族不飽和鍵，并應(yīng)當(dāng)在反應(yīng)溫度下保持液態(tài)。該化合物可以單體、低聚物或聚合物為代表。低聚物可以是分子中帶有脂族不飽和鍵的有機(jī)低聚硅氧烷、分子中帶有脂族不飽和鍵的有機(jī)低聚物或分子中帶有脂族不飽和鍵的有機(jī)硅低聚物。聚合物可以以分子中也帶有脂族不飽和鍵的有機(jī)聚硅氧烷、或分子中帶有脂族不飽和鍵的有機(jī)聚合物以及分子中帶有不飽和鍵的有機(jī)硅聚合物為代表。上述聚合物可以具有直鏈的、支鏈的、環(huán)狀的或樹脂狀分子結(jié)構(gòu)。脂族不飽和鍵可以位于鏈的末端、側(cè)部或上述兩個(gè)位置處均有。
上述脂族不飽和鍵可以是例如烯鍵和炔鍵。以下是分子中帶有脂族不飽和鍵的單體及有機(jī)低聚化合物的實(shí)例1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯、1,6-己二烯、1,8-辛二烯、環(huán)己烯、烯丙基縮水甘油醚、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯。以下是分子中帶有脂族不飽和鍵的有機(jī)聚合物的實(shí)例聚丁二烯、聚異丁烯、一端為烯丙基封端的聚氧乙烯、一端為烯丙基封端的聚氧丙烯、一端為烯丙基封端的氧化乙烯-氧化丙烯共聚物、分子兩端均為烯丙基封端的聚氧乙烯、分子兩端均為烯丙基封端的聚氧丙烯、不飽和聚酯以及含乙烯基的醇酸樹脂。分子中帶有脂族不飽和鍵的有機(jī)低聚硅氧烷可以以下化合物為代表1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基六甲基三硅氧烷、分子兩端均為三甲基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基低聚硅氧烷和四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷。上述分子中帶有脂族不飽和鍵的有機(jī)聚硅氧烷可以下列化合物為代表分子兩端均為二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、分子兩端均為二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基苯基硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物、分子兩端均為二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物、分子兩端均為三甲基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物、分子兩端均為三甲基甲硅烷氧基封端的甲基己烯基硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物、分子一端為二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端而另一端為三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、由CH2=CH(CH3)2SiO1/2單元和SiO4/2單元組成的甲基乙烯基聚硅氧烷樹脂以及由CH2=CH(CH3)SiO2/2單元和(CH3)SiO3/2單元組成的甲基乙烯基聚硅氧烷樹脂。
組分(A)和組分(B)的進(jìn)料比應(yīng)約為1。如果需要反應(yīng)產(chǎn)物中含有殘余的SiH基團(tuán)，上述比例可以大于1，如果不希望存在殘余的SiH基團(tuán)，上述比例應(yīng)小于1。當(dāng)組分(A)在每個(gè)分子中僅含一個(gè)SiH基團(tuán)，組分(B)中的脂族不飽和基團(tuán)的數(shù)目沒有限制。當(dāng)組分(A)的分子中存在兩個(gè)SiH基團(tuán)時(shí)，建議組分(B)的每個(gè)分子中脂族不飽和基團(tuán)的數(shù)目應(yīng)不大于2。當(dāng)組分(A)的每個(gè)分子中SiH基團(tuán)的數(shù)目大于或等于3時(shí)，建議組分(B)的每個(gè)分子中只存在一個(gè)脂族不飽和基團(tuán)。這是因?yàn)槿绻宀伙柡突鶊F(tuán)的數(shù)目大于或等于2，將會(huì)發(fā)生交聯(lián)，由此導(dǎo)致管狀反應(yīng)器中的反應(yīng)產(chǎn)物凝膠化。
作為組分(C)用于氫化硅烷化反應(yīng)的鉑催化劑可以以負(fù)載于二氧化硅粉末載體上的鉑細(xì)微顆粒、負(fù)載于碳粉末載體上的鉑細(xì)微顆粒、鉑黑、氯鉑酸和1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的配合物、鉑-烯烴配合物、鉑-雙酮配合物和鉑-乙酰乙酸烷基酯配合物為代表。鉑催化劑(C)的用量根據(jù)催化劑的活性以及預(yù)計(jì)的反應(yīng)持續(xù)時(shí)間而選擇，但一般當(dāng)反應(yīng)在液體中進(jìn)行時(shí)，以反應(yīng)混合物的重量計(jì)，鉑的用量(按照重量份)為0.1-1000ppm。
在組分(C)的催化作用下，組分(A)的SiH基團(tuán)和組分(B)的脂族不飽和基團(tuán)在管狀反應(yīng)器中進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)，從管狀反應(yīng)器中得到改性的液體有機(jī)硅化合物。根據(jù)使用的組分(A)和(B)的原料的類型，得到的改性液體有機(jī)硅化合物可以是單體、低聚物或聚合物形式。
以下根據(jù)實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。在實(shí)施例中，所有的份數(shù)均為重量份，所有的％為重量％。粘度是在25℃下測(cè)定的?！癕e”表示”甲基?！?br> 表1
從表1中可以看出，在進(jìn)料速率為30kg/hr時(shí)，氫化硅烷化反應(yīng)可在4分鐘的最短時(shí)間內(nèi)成功完成。實(shí)施例2與實(shí)施例1相同的原料組分以與實(shí)施例1相同的比例在相同的反應(yīng)器1中進(jìn)行反應(yīng)，但使用安裝于反應(yīng)器1的下游部位的靜態(tài)反應(yīng)器20(內(nèi)徑25mm、長(zhǎng)度3m、容量1.5升且裝有60個(gè)部件)(見圖5)。反應(yīng)條件和反應(yīng)產(chǎn)物的外觀見表2所示。
表2
從表2可以看出，當(dāng)靜態(tài)反應(yīng)器20安裝于管狀反應(yīng)器1下游部位時(shí)，氫化硅烷化反應(yīng)可以50kg/hr的進(jìn)料速率在4分鐘的停留時(shí)間完成。
表3
對(duì)比實(shí)施例1在裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷卻管的四頸燒瓶中加入以下組分150g以平均式Me3SiO(Me2SiO)7(MeHSiO)3SiMe3表示的分子兩端均為三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氫硅氧烷和二甲基硅氧烷的共聚物；350g式HO(CH2CH2O)12CH2CH=CH2所示的聚氧乙烯；150g異丙醇以及氯鉑酸與1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的配合物形式的鉑催化劑(金屬鉑的濃度為20ppm)。隨后在85℃于回流條件下進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)。以預(yù)定的時(shí)間間隔取出反應(yīng)液樣品進(jìn)行分析。分析顯示反應(yīng)開始后30分鐘SiH基團(tuán)消失。停止攪拌，并真空加熱除去異丙醇。所得產(chǎn)物含495g微黃色的透明液體。因?yàn)榉磻?yīng)溫度未超過異丙醇的沸點(diǎn)，因此需要30分鐘以完成反應(yīng)，并需要另外的步驟除去異丙醇。對(duì)比實(shí)施例2采用與對(duì)比實(shí)施例1相同的原料及用量進(jìn)行反應(yīng)，但未加入異丙醇。因?yàn)榧訜嵫杆?，很難控制反應(yīng)，反應(yīng)于80℃進(jìn)行1小時(shí)。隨后停止加熱，產(chǎn)物放置15分鐘，并再次加熱至120℃以完成反應(yīng)。分析反應(yīng)液體，確認(rèn)其基本上不含SiH。完成反應(yīng)需要75分鐘。
權(quán)利要求
1．一種連續(xù)進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)的方法，包括在鉑催化劑(C)的存在下，于內(nèi)部配置了攪拌和活塞式流動(dòng)保持裝置的管狀反應(yīng)器中，在每個(gè)分子上具有至少一個(gè)硅鍵合的氫原子的液體有機(jī)硅化合物(A)和每個(gè)分子上具有至少一個(gè)脂族不飽和鍵的液體有機(jī)硅化合物(B)之間連續(xù)進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)。
2．權(quán)利要求1的方法，其中管狀反應(yīng)器具有圓筒形狀且其中設(shè)在反應(yīng)器內(nèi)部的攪拌和活塞式流動(dòng)保持裝置包括帶有一個(gè)或多個(gè)圓盤的旋轉(zhuǎn)軸。
3．權(quán)利要求2的方法，其中的圓盤帶有至少一個(gè)供液體流通的通孔。
4．權(quán)利要求2的方法，其中在旋轉(zhuǎn)軸以10rpm-2000rpm的速率旋轉(zhuǎn)的同時(shí)進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)。
5．權(quán)利要求1的方法，其中采用通過冷卻套管的液體冷卻劑將管狀反應(yīng)器冷卻。
6．權(quán)利要求2的方法，其中采用通過冷卻套管的液體冷卻劑將管狀反應(yīng)器冷卻。
7．權(quán)利要求1的方法，進(jìn)一步包括在管狀反應(yīng)器的下游部位將靜態(tài)反應(yīng)器與管狀反應(yīng)器連接。
8．權(quán)利要求2的方法，進(jìn)一步包括在管狀反應(yīng)器的下游部位將靜態(tài)反應(yīng)器與管狀反應(yīng)器連接。
9．權(quán)利要求1的方法，其中組分(A)和(B)在加入管狀反應(yīng)器之前預(yù)混合。
10．權(quán)利要求2的方法，其中組分(A)和(B)在加入管狀反應(yīng)器之前預(yù)混合。
11．權(quán)利要求9的方法，其中組分(A)和(B)在動(dòng)態(tài)混合器中預(yù)混合。
12．權(quán)利要求10的方法，其中組分(A)和(B)在動(dòng)態(tài)混合器中預(yù)混合。
13．權(quán)利要求1的方法，其中組分(A)是有機(jī)氫聚硅氧烷，組分(B)是烯烴或帶有端鏈烯基的聚氧化烯。
14．權(quán)利要求2的方法，其中組分(A)是有機(jī)氫聚硅氧烷，組分(B)是烯烴或帶有端鏈烯基的聚氧化烯。
15．權(quán)利要求2的方法，其中在旋轉(zhuǎn)軸以100rpm-500rpm的速率旋轉(zhuǎn)的同時(shí)進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)。
全文摘要
一種連續(xù)進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)的方法,包括在鉑催化劑(C)的存在下,于內(nèi)部配置了攪拌裝置和活塞式流動(dòng)保持裝置的管狀反應(yīng)器中,在每個(gè)分子上具有至少一個(gè)硅鍵合的氫原子的液體有機(jī)硅化合物(A)和每個(gè)分子上具有至少一個(gè)脂族不飽和鍵的液體有機(jī)硅化合物(B)之間進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)。
文檔編號(hào)C07B61/00GK1318545SQ0111652
公開日2001年10月24日 申請(qǐng)日期2001年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2000年4月13日
發(fā)明者奧山俊夫, 松井直弘, 武政隆夫 申請(qǐng)人:陶氏康寧東麗硅氧烷株式會(huì)社