專利名稱：酰氨基類苯磺酰氯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及芳香烴及其衍生化合物，尤其涉及一種酰氨基類苯磺酰氯的制備方法。
對乙酰氨基苯磺酰氯是一種重要的醫(yī)藥、染料、化工原料，它是工業(yè)磺胺和磺胺類藥物的中間體，也是活性染料對氨基-β-羥乙基砜的中間體，還可用作聚砜類工程塑料的原料，用途極其廣泛，一般采用乙酰苯胺和過量氯磺酸反應(yīng)的方法而得到，但反應(yīng)時間長，收率低，污染嚴(yán)重。為了改善上述缺點，國內(nèi)外進行了大量研究，如US 3.108.137(1963)采用乙酰苯胺和過量氯磺酸反應(yīng)，然后用二氯甲烷萃取的方法，收率低，溶劑回收成本高，不利于實現(xiàn)工業(yè)化，US 3649 686(1972)采用管道化反應(yīng)器方法，乙酰苯胺和氯磺酸分別定量投入反應(yīng)器，并添加適量表面活性劑，在管道反應(yīng)器中停留一定時間后定量取出，但收率低(80％)成本高，也不適于工業(yè)化；EP 403.947(1990)采用氯化亞砜作?；瘎?，由于乙酰苯胺與氯化亞砜的摩爾比高，?；瘎﹥r貴等，故成本高，工業(yè)化受到限制，綜上所述，它們的共同缺點是收率低，?；瘎﹥r貴，成本高，氯磺酸用量大，過剩的氯磺酸水解后的廢酸造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。
本發(fā)明的目的是提供一種高收率、高純度、低成本，減少環(huán)境污染的酰氨基類苯磺酰氯的制備方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取下列措施酰氨基類苯磺酰氯的制備方法，以乙酰苯胺或甲酰苯胺1摩爾為原料，在磺化劑氯磺酸2.0～5.5摩爾，?；瘎┪逖趸?.04～0.70摩爾、磺化助劑0.00 1～0.35摩爾作用下進行反應(yīng)，反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)溫度為10～60℃，反應(yīng)時間為2～6小時，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)冷卻、水解、結(jié)晶、抽濾、水洗、干燥即可。
本發(fā)明的優(yōu)點是氯磺酸用量少，產(chǎn)品收率和純度高，?；瘎┖突腔鷦┯昧康停瑑r廉，降低成本，減少環(huán)境污染。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作詳細(xì)說明。
酰氨基類苯磺酰氯的制備方法是以對乙酰苯胺或甲酰苯胺1摩爾為原料，在磺化劑氯磺酸2.5～4.5摩爾，經(jīng)酰化劑五氧化二磷0.15～0.55摩爾、磺化助劑0.01～0.2摩爾作用下反應(yīng)，反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)溫度為10～60℃，反應(yīng)時間為2～5小時，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)冷卻、水解、結(jié)晶、抽濾、水洗、干燥即可。
磺化助劑為硫酸銨、氯化銨、氨基磺酸中的一種或它們的混合物，其用量為0.01～0.2摩爾。
實施例1在帶有攪拌器、溫度計、廢氣排出口和加料口的500毫升的四口燒瓶中，加入氯磺酸446.3份，邊攪拌邊滴加入乙酰苯胺135.6份，溫度≤35℃，加入磺化助劑(硫酸銨、氯化銨、氨基磺酸中的一種或它們的混合物，以下同)1.8份，?；瘎┪逖趸?0份，加料結(jié)束后，在35℃下恒溫攪拌反應(yīng)30分鐘，再升溫到55～60℃攪拌下反應(yīng)2小時，反應(yīng)結(jié)束后將磺化液逐步冷卻到20℃左右，然后緩慢地注入1500份碎冰和1000份水的冰水中，水解、結(jié)晶、抽濾、水洗、干燥后得產(chǎn)品225.3份，收率96.4％，純度97.5％。
對比例1在500毫升四口燒瓶中加入氯磺酸574.8份，乙酰苯胺135.6份，不加酰化劑五氧化二磷和磺化助劑，其他反應(yīng)操作條件同實施例1，得產(chǎn)品184.3份，收率78.5％，純度92.3％。
實施例2在帶有攪拌器、溫度計、廢氣排出口和加料口的500毫升的四口燒瓶中，加入氯磺酸446.3份，在20℃下邊攪拌邊緩慢加入甲酰苯胺121.2份，加入磺化助劑2份，?；瘎┪逖趸?8.4份，加料完畢，在30℃下攪拌反應(yīng)30分鐘，然后升溫到55～60℃恒溫攪拌下反應(yīng)2小時，反應(yīng)結(jié)束后將磺化液逐步冷卻到20℃左右，然后將磺化液緩慢地注入2500份冰水混合物中，水解、結(jié)晶、抽濾、水洗、干燥后得產(chǎn)品214.2份，收率97.5％，純度95.1％。
對比例2在500毫升四口燒瓶中加入氯磺酸574.8份，緩慢地加入甲酰苯胺121.2份，不加酰化劑五氧化二磷和磺化助劑，其他反應(yīng)操作條件同實施例2，最后得產(chǎn)品174.7份，收率79.5％，純度91.3％。
實施例3對酰氨基類苯磺酰氯的制備方法是以乙酰苯胺1摩爾為原料，在氯磺酸2.0摩爾為磺化劑，?；瘎?.70摩爾、磺化助劑0.001摩爾作用下進行反應(yīng)，反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時間為2小時，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)冷卻、水解、結(jié)晶、抽濾、水洗、干燥即可。
實施例4對酰氨基類苯磺酰氯的制備方法是以甲酰苯胺1摩爾為原料，在磺化劑氯磺酸5.0摩爾，?；瘎?.04摩爾、磺化助劑0.35摩爾作用下進行反應(yīng)，反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時間為6小時，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)冷卻、水解、結(jié)晶、抽濾、水洗、干燥即可。
權(quán)利要求
1.一種酰氨基類苯磺酰氯的制備方法，其特征在于以乙酰苯胺或甲酰苯胺1摩爾為原料，在磺化劑氯磺酸2.0～5.5摩爾，?；瘎┪逖趸?.04～0.70摩爾、磺化助劑0.001～0.35摩爾作用下進行反應(yīng)，反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)溫度為10～60℃，反應(yīng)時間為2～6小時，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)冷卻、水解、結(jié)晶、抽濾、水洗、干燥即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種酰氨基類苯磺酰氯的制備方法，其特征在于所說的氯磺酸為2.5～4.5摩爾，磺化助劑為0.01～0.2摩爾。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種酰氨基類苯磺酰氯的制備方法，其特征在于所說的反應(yīng)時間為2～5小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種酰氨基類苯磺酰氯的制備方法，其特征在于所說的磺化助劑為硫酸銨、氯化銨、氨基磺酸中的一種或它們的混合物，其用量為0.01～0.20摩爾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種酰氨基類苯磺酰氯的制備方法，其特征在于所說的酰化劑為五氧化二磷，?；瘎?.15～0.55摩爾。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種酰氨基類苯磺酰氯的制備方法。它是以乙酰苯胺或甲酰苯胺1摩爾為原料,氯磺酸2.0～5.5摩爾為磺化劑,經(jīng)?；瘎┪逖趸?.04～0.70摩爾、磺化助劑0.001～0.35摩爾作用下進行反應(yīng),反應(yīng)壓力為常壓,反應(yīng)溫度為10～60℃,反應(yīng)時間為2～6小時,反應(yīng)結(jié)束后,經(jīng)冷卻、水解、結(jié)晶、抽濾、水洗、干燥即可。本發(fā)明的優(yōu)點是:氯磺酸用量少,產(chǎn)品收率和純度高,?；瘎┖突腔鷦┯昧康?價廉,降低成本,減少環(huán)境污染。
文檔編號C07C303/04GK1384099SQ0111774
公開日2002年12月11日 申請日期2001年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2001年4月30日
發(fā)明者丁同富 申請人:丁同富