專利名稱：一種復(fù)合萃取精餾一步法制取無水乙醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合萃取精餾一步法制取無水乙醇的方法，屬化學(xué)工程技術(shù)領(lǐng)域。
長期以來，無水乙醇一直作為一種優(yōu)良的醫(yī)藥、化工原料和溶劑廣為應(yīng)用，近年來作為“燃料乙醇”的一種重要組分更加受到市場(chǎng)青睞。通過糧食發(fā)酵制取無水乙醇是一條符合我國國情的生產(chǎn)路線。目前糧食發(fā)酵后從發(fā)酵液分離無水乙醇都采用兩步法，即首先將含9％乙醇的發(fā)酵液提濃得到95％乙醇，然后通過吸附、恒沸精餾、萃取精餾或加鹽萃取精餾等分離手段將95％乙醇提純?yōu)闊o水乙醇(純度大于99.5％，水含量小于0.5％)。該工藝由于主要產(chǎn)品乙醇需要進(jìn)行兩次汽化，同時(shí)95％乙醇提濃塔回流比大，理論級(jí)數(shù)多，能耗和設(shè)備投資都比較大；而且成品無水乙醇中水含量很難控制在0.3％以下。
本發(fā)明的目的是提出一種復(fù)合萃取精餾一步法制取無水乙醇的方法，利用鹽析分離劑和反應(yīng)分離劑對(duì)水的雙重親和作用，提高乙醇和水的相對(duì)揮發(fā)度，既發(fā)揚(yáng)反應(yīng)萃取精餾反應(yīng)力作用強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，又利用加鹽萃取精餾進(jìn)料濃度可不受限制的優(yōu)點(diǎn)，以含5～9％乙醇的發(fā)酵液為原料生產(chǎn)純度大于99.8％、水含量小于0.2％的無水乙醇。
本發(fā)明提出的復(fù)合萃取精餾一步法制取無水乙醇的方法，包括以下各步驟1、將含5％～9％乙醇的發(fā)酵液輸入初餾塔，使用水蒸氣提取發(fā)酵液中的乙醇，回流比為0.8～1.2，塔頂溫度80～82℃，塔釜溫度100～101℃，塔頂采出濃度為70％～80％的乙醇-水混合物；2、使上述初餾塔塔頂采出的乙醇-水混合物以汽相形式進(jìn)入萃取精餾塔，用復(fù)合萃取劑脫水，萃取劑與進(jìn)料的比例為0.75～1∶1，回流比為0.8～1，所用的復(fù)合萃取劑由溶劑(乙二醇)，反應(yīng)分離劑(Ca(OH)2等，)，鹽析劑(CaCl2、K2CO3、AlCl3或Al(NO3)3等)組成，預(yù)先配置好，其配比(質(zhì)量比，以溶劑質(zhì)量為100％)為溶劑100％，反應(yīng)分離劑5～10％，鹽析劑5～10％，萃取精餾塔的塔頂溫度為78℃，塔底溫度為150～152℃，塔頂?shù)玫郊兌却笥?9.8％的無水乙醇產(chǎn)品。
塔底含水溶劑進(jìn)入溶劑回收塔脫水，回收塔采取真空操作，塔頂真空度700mmHg。塔頂產(chǎn)物為水，溫度72℃，塔底得到含水量不超過0.2％的溶劑，溫度146℃?；厥蘸蟮娜軇┧突剌腿【s塔循環(huán)使用。
本發(fā)明的方法對(duì)無水乙醇整個(gè)生產(chǎn)過程進(jìn)行了優(yōu)化，使主要產(chǎn)品乙醇只經(jīng)過一次汽化，同時(shí)避開了95％乙醇提濃這一高能過程，降低了能耗。本方法采用了復(fù)合萃取精餾技術(shù)，與以往的技術(shù)相比，復(fù)合加鹽萃取精餾制取無水乙醇的工藝具有能耗低、效率高、無污染等優(yōu)點(diǎn)，與國內(nèi)外先進(jìn)技術(shù)的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)比較如表所示。生產(chǎn)方法溶劑比S/F萃取精餾塔理論板數(shù)相對(duì)能耗乙二醇萃取精餾5∶1 49 1乙二醇加鹽萃取精餾1∶1 16 0.6復(fù)合萃取精餾0.8∶1 14 0.4下面詳細(xì)介紹
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1在內(nèi)徑為φ30mm、提餾段為500mm、精餾段為500mm的初餾塔中連續(xù)加入含乙醇6％的發(fā)酵液；回流比為1∶1，塔頂溫度為81℃，塔釜溫度101℃，塔頂?shù)玫?0％的乙醇-水混合物。該混合物以汽相進(jìn)入內(nèi)徑為φ30mm、提餾段為500mm、萃取精餾段為1000mm、萃取劑洗滌段為200mm的復(fù)合萃取塔，復(fù)合萃取劑由溶劑乙二醇，加入5％的反應(yīng)分離劑Ca(OH)2和5％的鹽析劑CaCl2組成。萃取劑與進(jìn)料的比例為0.75∶1，回流比為1∶1，塔頂溫度為78℃，塔釜溫度為152℃，塔頂?shù)玫郊兌却笥?9.85％的無水乙醇。復(fù)合萃取精餾塔塔釜含水萃取劑進(jìn)入φ30mm、提餾段為500mm、精餾段為500mm的溶劑回收塔回收溶劑，塔頂真空度為700mmHg，塔頂溫度72℃，塔釜溫度146℃，塔釜得到含水量為0.2％的復(fù)合萃取劑。
實(shí)施例2在內(nèi)徑為φ30mm、提餾段為500mm、精餾段為500mm的初餾塔中連續(xù)加入含乙醇6.5％的發(fā)酵液，回流比為1∶1，塔頂溫度為81℃，塔釜溫度101℃，塔頂?shù)玫?8％的乙醇-水混合物。該混合物以汽相進(jìn)入內(nèi)徑為φ30mm、提餾段為500mm、萃取精餾段為1000mm、萃取劑洗滌段為200mm的復(fù)合萃取塔，復(fù)合萃取劑由溶劑乙二醇加入5％的反應(yīng)分離劑Ca(OH)2和5％的鹽析劑K2CO3組成，萃取劑與進(jìn)料的比例為0.8∶1，回流比為0.8∶1，塔頂溫度為78℃，塔釜溫度為151℃，塔頂?shù)玫郊兌却笥?9.8％的無水乙醇。復(fù)合萃取精餾塔塔釜含水溶劑進(jìn)入φ30mm、提餾段為500mm、精餾段為500mm的溶劑回收塔回收溶劑，塔頂真空度為700mmHg，塔頂溫度72℃，塔釜溫度146℃，塔釜得到含水量為0.2％的復(fù)合萃取劑。
實(shí)施例3在內(nèi)徑為φ30mm、提餾段為500mm、精餾段為500mm的初餾塔中連續(xù)加入含乙醇8％的發(fā)酵液，回流比為0.8∶1，塔頂溫度為82℃，塔釜溫度101℃，塔頂?shù)玫?5％的乙醇-水混合物。該混合物以汽相進(jìn)入內(nèi)徑為φ30mm、提餾段為500mm、萃取精餾段為1000mm、萃取劑洗滌段為200mm的復(fù)合萃取塔，復(fù)合萃取劑由溶劑乙二醇加入5％的反應(yīng)分離劑Ca(OH)2和5％的鹽析劑AlCl3組成，萃取劑與進(jìn)料的比例為0.9∶1，回流比為0.8∶1，塔頂溫度為78℃，塔釜溫度為151℃，塔頂?shù)玫郊兌却笥?9.85％的無水乙醇。復(fù)合萃取精餾塔塔釜含水溶劑進(jìn)入φ30mm、提餾段為500mm、精餾段為500mm的溶劑回收塔回收溶劑，塔頂真空度為700mmHg，塔頂溫度72℃，塔釜溫度146℃，塔釜得到含水量為0.2％的復(fù)合萃取劑。
實(shí)施例4在內(nèi)徑為φ30mm、提餾段為500mm、精餾段為500mm的初餾塔中連續(xù)加入含乙醇9％的發(fā)酵液，回流比為0.8∶1，塔頂溫度為82℃，塔釜溫度101℃，塔頂?shù)玫?5％的乙醇-水混合物。該混合物以汽相進(jìn)入內(nèi)徑為φ30mm、提餾段為500mm、萃取精餾段為1000mm、萃取劑洗滌段為200mm的復(fù)合萃取塔，復(fù)合萃取劑由溶劑乙二醇加入5％的反應(yīng)分離劑Ca(OH)2和5％的鹽析劑Al(NO3)3組成，萃取劑與進(jìn)料的比例為1∶1，回流比為0.9∶1，塔頂溫度為78℃，塔釜溫度為152℃，塔頂?shù)玫郊兌却笥?9.85％的無水乙醇。復(fù)合萃取精餾塔塔釜含水溶劑進(jìn)入φ30mm、提餾段為500mm、精餾段為500mm的溶劑回收塔回收溶劑，塔頂真空度為700mmHg，塔頂溫度72℃，塔釜溫度126℃，塔釜得到含水量為0.2％的復(fù)合萃取劑。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合萃取精餾一步法制取無水乙醇的方法，其特征在于該方法包括以下各步驟(1)將含5％～9％乙醇的發(fā)酵液輸入初餾塔，使用水蒸氣提取發(fā)酵液中的乙醇，回流比為0.8～1.2，塔頂溫度為80～82℃，塔釜溫度為100～101℃，塔頂采出濃度為70％～80％的乙醇-水混合物；(2)使上述初餾塔塔頂采出的乙醇-水混合物以汽相形式進(jìn)入萃取精餾塔，用復(fù)合萃取劑脫水，復(fù)合萃取劑與進(jìn)料的比例為0.75～1∶1，回流比為0.8～1，所用的復(fù)合萃取劑以溶劑質(zhì)量為100％的質(zhì)量比為溶劑100％，反應(yīng)分離劑5～10％，鹽析劑5～10％，萃取精餾塔的塔頂溫度為78℃，塔底溫度為150～152℃，塔頂?shù)玫郊兌却笥?9.8％的無水乙醇產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種復(fù)合萃取精餾一步法制取無水乙醇的方法,首先將含乙醇的發(fā)酵液輸入初餾塔,使用水蒸氣提取發(fā)酵液中的乙醇,塔頂采出乙醇－水混合物;使乙醇－水混合物以汽相形式進(jìn)入萃取精餾塔,用復(fù)合萃取劑脫水,塔頂?shù)玫郊兌却笥?9.8%的無水乙醇產(chǎn)品。本發(fā)明的復(fù)合加鹽萃取精餾制取無水乙醇的方法具有能耗低、效率高、無污染等優(yōu)點(diǎn),與國內(nèi)外先進(jìn)技術(shù)的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)比較如表所示。
文檔編號(hào)C07C29/84GK1323773SQ0111835
公開日2001年11月28日 申請(qǐng)日期2001年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2001年5月25日
發(fā)明者段占庭, 周榮琪, 湯志剛, 張穎 申請(qǐng)人:清華大學(xué)