專利名稱：純多級冷凝物噴射的制作方法
背景技術：
本發(fā)明涉及一種制備精制對苯二甲酸的改進方法，更具體地涉及一種改進方法，其中熱液流用于在含水介質淤漿中加熱粗制的對苯二甲酸，從而減少該工藝所需的原料和能源。
精制對苯二甲酸(PTA)可通過對粗制對苯二甲酸(CTA)進行精制來制得，其中粗制對苯二甲酸通常通過在氧氣和催化劑存在下在包括例如乙酸的液相中氧化對二甲苯來制備。CTA通常含有雜質，例如催化劑殘余物和對二甲苯的氧化反應副產物，例如苯甲酸、對-甲基甲酸、偏苯三酸，特別是4-羧基苯甲醛(4-CBA)。CTA還可通過聚對苯二甲酸亞烷基二醇酯例如聚對苯二甲酸乙二醇酯的水解來制備。
精制方法通常包括使CTA與含水介質混合，這在較低溫度下提供CTA淤漿。加熱CTA淤漿以使粗制對苯二甲酸晶體溶解在含水介質中，從而提供對苯二甲酸的水溶液，該水溶液也含有有機雜質，例如4-CBA。然后使該水溶液在升高的壓力和溫度下與氫氣接觸，優(yōu)選在催化劑存在下在還原條件下接觸，以使至少一部分雜質進行化學還原。氫氣處理之后，使對苯二甲酸溶液進行結晶工藝，其中降低溶液的壓力和溫度，形成PTA晶體，然后將其回收。需要能量以將含水介質中的CTA淤漿加熱到至少能使對苯二甲酸溶解于所述介質中的溫度。但是，該能量至少部分來自從對苯二甲酸生產工藝的另一工段得到的蒸氣或液流的間接傳熱，通常使用一系列殼管式換熱器。日本專利3058155公開了使用來自這些換熱器中結晶工藝的料流的建議。
在使用蒸氣或液體加熱料流的對苯二甲酸生產工藝中提供這種換熱器導致高成本。此外，熱量沿表面?zhèn)鬟f，且在這種換熱器中不可避免地發(fā)生熱量損失。在對苯二甲酸生產工藝中使用這種換熱器存在另外的問題。由于工藝流是固體在液相中的淤漿，所以可能出現結垢。歐洲專利642491公開了通過將蒸氣直接引入CTA淤漿以加熱淤漿來克服上述換熱器問題的方案。由于對設備的震動和損害，該方法受限于僅能將液流引入CTA淤漿中。眾所周知，所述液流可經過進一步處理得到用于上述目的的蒸氣流，但該處理步驟也引起不想要的附加成本，并進一步減少了液流的能量和原料值。
本發(fā)明提供可避免或減輕這些問題并能使來自對苯二甲酸工藝的其它部分的液流能直接引入CTA淤漿中的方法。
發(fā)明概述本發(fā)明涉及一種制備精制對苯二甲酸的方法，更具體地涉及一種改進方法，其中將用于加熱CTA含水淤漿的熱液流先冷卻至這樣的溫度，使得該熱液流的蒸氣壓低于混合時CTA淤漿的壓力，從而可回收熱液流的能量，且沒有顯著的損失或設備損壞風險。
熱液流的冷卻可在間接換熱器中；在蒸氣換熱器的低溫冷卻部分中；通過與冷水流混合；或通過上述方法的組合來進行。
優(yōu)選地，CTA淤漿以料流的形式流動，并使熱液體引入流動的料流中。CTA淤漿流可在多個工段加熱，以便最大程度地回收所提供的熱液流的能量。
熱液流可從來自對苯二甲酸生產工藝的其它工段的冷凝蒸氣而得，例如該工藝的結晶工段，但是還可從工藝的外源得到，例如從在鍋爐中加熱水形成的動力流而得到。
附圖簡述下面將通過實施例并參考附圖來描述本發(fā)明。


圖1是對苯二甲酸生產工藝的相應部分的簡化流程圖，其中通過間接換熱器冷卻熱液流。
圖2是該工藝的相同的簡化流程圖，其中在蒸氣換熱器的低溫冷卻部分中冷卻熱液流。
發(fā)明詳述在從粗制對苯二甲酸(CTA)生產精制對苯二甲酸(PTA)的過程中，工業(yè)方法通常包括以下步驟(i)使CTA與含水介質混合形成含水CTA淤漿，(ii)加熱該淤漿以使基本上所有CTA溶解于含水介質中，從而制得CTA溶液，(iii)氫化CTA水溶液以使CTA中原始存在的至少部分有機雜質被化學還原，并形成含水PTA流，和(iv)降低含水PTA流的壓力和溫度以進行PTA的結晶，所述CTA淤漿的加熱可通過各種方法進行。本發(fā)明提供一種在對苯二甲酸生產工藝中利用熱液流的方法，以通過在與CTA淤漿流混合之前冷卻該液流來加熱所述CTA淤漿，即，冷卻至這樣的溫度，使得熱液流的蒸氣壓低于混合時所述CTA淤漿流的壓力。
對冷卻熱液流的控制可通過工業(yè)公知的方法來完成。相似地，將液流引入CTA淤漿流的方法是公知的。
參考圖1，CTA晶體(管線1)與含水流(管線2)混合，將所得淤漿經管線3泵入氫化反應器5，在那里使CTA水溶液氫化以除去至少部分雜質，特別是4-CBA，形成含水PTA流6，其通過一系列結晶工段7而降低溫度和壓力以形成在含水淤漿8中的PTA晶體。
通過各種方法加熱淤漿流3，示意圖顯示單換熱器4，但可包括多個被來自動力供應或來自對苯二甲酸生產工藝中其它部分(例如結晶)的料流的蒸氣或液流所加熱的換熱器。額外的加熱可部分包括使用上述來源的蒸氣進行蒸氣噴射。
收集管線11的熱液體，并加入冷卻設備12中。熱液體來自蒸氣流的冷凝，該蒸汽流已在前面對苯二甲酸生產工藝的另一部分的換熱器中使用過。顯示的冷卻設備是換熱器，其細節(jié)是工業(yè)上公知的，所以在此不作詳細描述。在該所示設備中的冷卻流可以用于冷卻水或來自對苯二甲酸生產工藝的其它流，例如上述管線3的含水CTA淤漿。冷卻設備僅僅通過實施例給出；可以使用工業(yè)上公知的其它冷卻設備，例如直接混合冷卻液流。
熱液流11在12中被冷卻至這樣的溫度，使得熱液流的蒸氣壓低于混合時所述CTA淤漿的壓力。冷卻后的液流13被引入CTA淤漿流3中以對該流進行加熱?？梢允褂萌魏斡糜诨旌蟽煞N流的常用方法。用于實施本發(fā)明的混合方法是工業(yè)上公知的，所以在此不作詳細描述。為了說明，管線13顯示為引入管線3的單點。但是實際上，混合可通過在管線3上的多個點完成。此外，為了使CTA淤漿流3的加熱效果最大化并盡可能多地回收可得熱液流11的能量，多個熱液體處理體系(包括管線11，冷卻設備12和冷卻液體管線13)可用于在管線3上供應多個引入點。
參考圖2，主要的對苯二甲酸生產工藝與上圖1中所述相同。在該實施方案中，經管線13引入CTA淤漿管線3中的液體在蒸氣換熱器15的低溫冷卻部分被冷卻，其細節(jié)是工業(yè)上公知的，所以在此不作詳細描述。換熱器15的蒸氣管線14可以來自許多來源，包括動力流或來自對苯二甲酸工藝的其它部分的蒸氣。為了說明，圖2中的蒸氣換熱器15顯示為在CTA淤漿管線3上的加熱設備，但該換熱器同樣可以用作對苯二甲酸工藝的其它部分中的設備。
蒸氣流15經冷凝并再冷卻至這樣的溫度，使得液流13的蒸氣壓低于混合時CTA淤漿流3的壓力。將已冷卻的液流13引入CTA淤漿流3中以對所述流進行加熱。如圖1中所述，可以使用各種混合這兩種流的方法，可以使用多個混合點并可以使用來自多個傳熱設備15和蒸氣流14的多個冷卻的液流13。
權利要求
1.一種從包含至少一種有機雜質的粗制對苯二甲酸(CTA)制備精制對苯二甲酸(PTA)的方法，包括以下步驟a)使CTA與含水介質混合形成含水淤漿；b)加熱該含水淤漿以使基本上所有CTA溶解于含水介質中；c)使所得溶液與氫氣一起經過氫化催化劑，以使至少部分所述有機雜質被化學還原，從而形成含水PTA流；d)降低含水PTA流的壓力和溫度以進行PTA的結晶；所述改進包括至少部分地通過向其中引入熱液流來對所述步驟b)中形成的CTA淤漿進行加熱，該熱液流的溫度使得熱液流的蒸氣壓低于混合時所述CTA淤漿的壓力。
2.根據權利要求1的方法，其中CTA淤漿以料流的形式流動，且所述熱液體被引入流動的CTA淤漿流中。
3.根據權利要求2的方法，其中CTA淤漿流在多個加熱工段中被所述熱液體加熱。
4.根據權利要求3的方法，其中所述熱液體在被引入所述CTA淤漿流中之前在多個冷卻工段中被冷卻。
5.根據權利要求4的方法，其中所述熱液體通過與所述含水CTA淤漿進行間接交換而被冷卻。
全文摘要
一種從粗制對苯二甲酸(CTA)制備精制對苯二甲酸(PTA)的改進方法，包括使CTA與含水介質混合形成含水CTA淤漿，并通過引入CTA淤漿流中的熱液流來加熱淤漿以使基本上所有CTA溶解于含水介質中，其中熱液流的蒸氣壓低于CTA淤漿的壓力。
文檔編號C07C63/26GK1406922SQ0112582
公開日2003年4月2日 申請日期2001年8月29日 優(yōu)先權日2001年8月29日
發(fā)明者D·帕克, I·T·伍德科克, D·R·比克哈姆 申請人:納幕爾杜邦公司