專利名稱：一種低灰份雙季戊四醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
雙季戊四醇是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，在光固化涂料、航空潤滑油、增塑劑和熱穩(wěn)定劑等方面有著廣泛的應(yīng)用。工業(yè)上是由甲醛、乙醛、氫氧化鈉經(jīng)縮合反應(yīng)得到單、雙、三季戊四醇和甲酸鈉，再經(jīng)分步結(jié)晶分離得到雙季戊四醇粗品。
背景技術(shù)：
采用分步結(jié)晶法獲得的雙季戊四醇粗品(本文所說的百分含量均為重量百分含量)灰份一般在0.1％以上，而應(yīng)用于航空潤滑油等方面要求雙季戊四醇灰份控制在0.05％以下。為了獲得低灰份的雙季戊四醇，工業(yè)上采用將雙季戊四醇粗品重結(jié)晶的方法，即先將雙季戊四醇粗品投入水或前一次離心雙季戊四醇時所得的母液中，然后加熱升溫至100℃使雙季戊四醇完全溶解，再過濾、冷卻結(jié)晶、離心、干燥得到低灰份雙季戊四醇。離心所得母液循環(huán)利用，多次循環(huán)利用后的母液蒸發(fā)濃縮再經(jīng)分離結(jié)晶分別得到單季戊四醇和雙季戊四醇。該法雖能得到低灰份雙季戊四醇，但存在如下不足之處1、用水量大、能耗高由于雙季戊四醇的溶解度小，要想將雙季戊四醇完全溶解，需水量大，雙季戊四醇粗品與水或前一次離心雙季戊四醇時所得的母液的重量比為1∶11～20，導(dǎo)致多次循環(huán)利用后的母液量大，蒸發(fā)濃縮需耗費蒸氣量大。故而用水量大，能耗高；2、雙季戊四醇收率低由于用水量大，導(dǎo)致雙季戊四醇收率低，一般在70～85％；3、生產(chǎn)工藝復(fù)雜，操作困難由于雙季戊四醇完全溶解后再重新結(jié)晶時顆粒小，離心所得的濕雙季戊四醇膏狀物多，含水量大(一般在50％以上)，使得離心、干燥操作極為困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足而提供一種低灰份雙季戊四醇的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是先將水或前一次離心雙季戊四醇時所得的母液升溫至60℃以上，然后加入雙季戊四醇粗品，攪拌使雙季戊四醇懸浮，再加入強(qiáng)酸，最后在攪拌下冷卻結(jié)晶、離心、干燥得到低灰份的雙季戊四醇。
雙季戊四醇粗品與水的重量比為1∶1～8，與前一次離心雙季戊四醇時所得的母液的重量比為1∶1～9。
所加強(qiáng)酸是硫酸、鹽酸、硝酸等強(qiáng)酸。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，克服了現(xiàn)有技術(shù)存在的用水量大，能耗高，收率低，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，操作困難的不足，具有以下優(yōu)點1、用水量少，能耗低本發(fā)明由于采用先將水或前一次離心雙季戊四醇時所得的母液升溫，然后加入雙季戊四醇粗品的工藝方法，用水量大大減少，雙季戊四醇粗品與水的重量比為1∶1～8，與前次離心雙季戊四醇所得母液的重量比為1∶1～9，多次循環(huán)利用后的母液量少，蒸發(fā)濃縮蒸氣量少，故而用水量少，能耗低；2、雙季戊四醇收率高由于減少了用水量，故而能有效地提高雙季戊四醇的收率，收率可達(dá)90-98％；3、生產(chǎn)工藝簡單，操作方便離心所得的濕雙季戊四醇顆粒粗，膏狀物少，含水量少，一般在20-30％，離心、干燥操作方便，同時還革除了溶解和過濾兩步操作，故而生產(chǎn)工藝簡單。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的詳細(xì)內(nèi)容作進(jìn)一步描述。
實施例1將300kg水投入反應(yīng)釜內(nèi)，夾套通蒸汽，將水溫升到100℃，然后加入100kg含水量15％、灰份0.12％的濕雙季戊四醇粗品，攪拌使雙季戊四醇懸浮，(因雙季戊四醇粗品的加入量遠(yuǎn)大于在該溫度下達(dá)到飽和時所需雙季戊四醇的量)再加入100ml37％的鹽酸，再降溫，冷至20℃時，離心得含水量24％、灰份0.031％的濕雙季戊四醇104kg，收率93.0％。離心所得的母液循環(huán)利用，多次循環(huán)利用后的母液蒸發(fā)濃縮再經(jīng)分離重結(jié)晶分別得到單季戊四醇和雙季戊四醇。
實施例2除將300kg實施例1所得的雙季戊四醇離心母液投入反應(yīng)釜內(nèi)外，其他操作同實施例1，得含水量28％、灰份0.029％的濕雙季戊四醇113kg，收率95.7％。
實施例3除加入60ml98％的硫酸外，其他操作同實施例1，得含水量23％、灰份0.033％的濕雙季戊四醇103kg，收率93.3％。
實施例4除將130kg濕雙季戊四醇粗品加入反應(yīng)釜內(nèi)外，其他操作同實施例1，得含水量19％、灰份0.037％的濕雙季戊四醇128kg，收率93.8％。
實施例5除將水溫升至60℃時才加入雙季戊四醇粗品外，其他操作同實施例1，得含水量22％、灰份0.04％的濕雙季戊四醇105kg，收率96.3％。
對比例1將100kg含水量15％、灰份0.12％的濕雙季戊四醇粗品加入盛有1100kg水的反應(yīng)釜中，加熱，使雙季戊四醇完全溶解，過濾，冷卻結(jié)品，當(dāng)冷至20℃時，離心、干燥得含水量55％、灰份0.026％的濕雙季戊四醇136kg，收率72.％。
對比例2除將80kg含水量15％、灰份0.12％的濕雙季戊四醇粗品加入盛有1000kg對比例1所得的雙季戊四醇離心母液的反應(yīng)釜中，其他操作同對比例1，得含水量66％、灰份0.024％的濕雙季戊四醇200kg，收率83％。
權(quán)利要求
1.一種低灰份雙季戊四醇的制備方法，其特征是將水或前一次離心雙季戊四醇時所得的母液加熱升溫至60℃以上，然后加入雙季戊四醇粗品，攪拌使雙季戊四醇懸浮，再加入強(qiáng)酸，最后在攪拌下冷卻、離心、干燥，得到低灰份雙季戊四醇。
2.如權(quán)利要求1所述的低灰份雙季戊四醇的制備方法，其特征是雙季戊四醇粗品與水的重量比為1∶1～8，與前一次離心雙季戊四醇時所得的母液的重量比為1∶1～9。
3.如權(quán)利要求1或2所述的低灰份雙季戊四醇的制備方法，其特征是所加強(qiáng)酸是硫酸、鹽酸、硝酸等強(qiáng)酸，添加量是雙季戊四醇懸浮液重量的0.05～0.1％。
4.如權(quán)利要求1或2所述的低灰份雙季戊四醇的制備方法，其特征是離心時雙季戊四醇懸浮液的溫度控制在15-30℃。
5.如權(quán)利要求3所述的低灰份雙季戊四醇的制備方法，其特征是是離心時雙季戊四醇懸浮液的溫度控制在15-30℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低灰份雙季戊四醇的制備方法，該方法是將水或前一次離心雙季戊四醇時所得的母液加熱升溫至60℃以上，然后加入雙季戊四醉粗品，攪拌使雙季戊四醇懸浮，再加入少量強(qiáng)酸，最后在攪拌下冷卻、離心、干燥得低灰份雙季戊四醇。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)存在的用水量大、能耗高、收率低、生產(chǎn)工藝復(fù)雜的不足，具有生產(chǎn)工藝簡單、操作方便，用水量少，能耗低，收率高的優(yōu)點。
文檔編號C07C29/74GK1406915SQ0112858
公開日2003年4月2日 申請日期2001年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月8日
發(fā)明者賀楚華, 滕冬成, 劉啟東, 李孟德, 張少華, 方敏, 王愛國, 劉永忠, 洪澍, 李安伍 申請人:衡陽三化實業(yè)股份有限公司