專利名稱：一種精制厚樸有效成份的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種藥物有效成分的精制方法。
木蘭科植物厚樸中含約5～15％厚樸酚(magnolol)及和厚樸酚(honokiol)，約1％厚樸揮發(fā)油，油中含95％左右的低沸點成分，如β-桉油醇(β-eudesmol)和少量的α-蒎烯(α-pinene)，以及四氫厚樸酚(tetrahydromagnolol)、異厚樸酚(isomagnolol)等，還含約0.07％左右的高沸點成分，如木蘭箭毒堿(magnocurarine)等生物堿、約0.45％皂甙、鞣質(zhì)和微量煙酸等。
厚樸有效成分精制的傳統(tǒng)方法主要是溶劑結晶，但溶劑結晶方法存在回收率低、成本高和溶劑殘留等問題。
本發(fā)明是按下述方法實施的以厚樸酚及和厚樸酚總含量10.0～50.0％的厚樸提取物為原料，在真空度20～50Pa，溫度80～120℃下分子蒸餾除去低沸點成分；然后在真空度1～5Pa，溫度100～250℃下分子蒸餾除去高沸點成分，得到半結晶或結晶產(chǎn)物。
優(yōu)選的分子蒸餾條件分別為真空度25～40Pa，溫度100～120℃；真空度2～4Pa，溫度150～210℃。
最佳的分子蒸餾條件為真空度3Pa，溫度120℃；真空度3Pa，溫度180℃。
本發(fā)明的方法與現(xiàn)有技術相比，回收率在90％以上，厚樸酚及和厚樸酚含量在80.0～99.0％，無溶劑殘留等問題。該法獲得的產(chǎn)品可直接作為原料中間體用于口腔護理品、中醫(yī)藥等領域。
實施例1取厚樸提取物100.0g，厚樸酚及和厚樸酚含量10％，在壓力、溫度分別為30Pa、100℃下進行分子蒸餾除去低沸點成分，殘留液20.0g再在1Pa、100℃下進行分子蒸餾除去高沸點成分，可得到產(chǎn)品10.5g，厚樸酚及和厚樸酚含量90.0％，回收率94.5％。
實施例2取厚樸提取物100.0g，厚樸酚及和厚樸酚含量20％，在壓力、溫度分別為20Pa、80℃下進行分子蒸餾除去低沸點成分，殘留液28.2g再在5Pa、150℃下進行分子蒸餾除去高沸點成分，可得到產(chǎn)品23.0g，厚樸酚及和厚樸酚含量85.0％，回收率97.8％。
實施例3取厚樸提取物100.0g，厚樸酚及和厚樸酚含量30％，在壓力、溫度分別為30Pa、85℃下進行分子蒸餾除去低沸點成分，殘留液42.5g再在2Pa、180℃下進行分子蒸餾除去高沸點成分，可得到產(chǎn)品36.9g，厚樸酚及和厚樸酚含量80.0％，回收率98.4％。
實施例4取厚樸提取物100g，厚樸酚及和厚樸酚含量40％，在壓力、溫度分別為25Pa、90℃下進行分子蒸餾除去低沸點成分，殘留液45.2g再在3Pa、250℃下進行分子蒸餾除去高沸點成分，可得到產(chǎn)品41.0g，厚樸酚及和厚樸酚含量88.0％，回收率90.2％。
實施例5取厚樸提取物100g，厚樸酚及和厚樸酚含量50％，在壓力、溫度分別為35Pa、110℃下進行分子蒸餾除去低沸點成分，殘留液56.2g再在3Pa、220℃下進行分子蒸餾除去高沸點成分，可得到產(chǎn)品50.5g，厚樸酚及和厚樸酚含量93.0％，回收率93.9％。
實施例6取厚樸提取物100.0g，厚樸酚及和厚樸酚含量50％，在壓力、溫度分別為40Pa、115℃下進行分子蒸餾除去低沸點成分，殘留液56.0g再在2Pa、150℃下進行分子蒸餾除去高沸點成分，可得到產(chǎn)品45.4g，厚樸酚及和厚樸酚含量99.0％，回收率90.1％。
實施例7取厚樸提取物100.0g，厚樸酚及和厚樸酚含量50％，在壓力、溫度分別為50Pa、120℃下進行分子蒸餾除去低沸點成分，殘留液55.0g再在3Pa、190℃下進行分子蒸餾除去高沸點成分，可得到產(chǎn)品48.5g，厚樸酚及和厚樸酚含量95.0％，回收率92.2％。
實施例8取厚樸提取物10.0kg，厚樸酚及和厚樸酚含量50％，在壓力、溫度分別為30Pa、120℃下進行分子蒸餾除去低沸點成分，殘留液5.3kg再在3Pa、180℃下進行分子蒸餾除去高沸點成分，可得到產(chǎn)品4.72kg，厚樸酚及和厚樸酚含量96.5％，回收率91.1％。
權利要求
1.一種精制厚樸有效成分的方法，其特征在于以厚樸酚及和厚樸酚總含量10.0～50.0％的厚樸提取物為原料，在真空度20～50Pa，溫度80～120℃下分子蒸餾除去低沸點成分；然后在真空度1～5Pa，溫度100～250℃下分子蒸餾除去高沸點成分，得到半結晶或結晶產(chǎn)物。
2.根據(jù)權利要求1所述的精制厚樸有效成分的方法，其特征在于優(yōu)選的分子蒸餾條件分別為真空度25～40Pa，溫度100～120℃；真空度2～4Pa，溫度150～210℃。
3.根據(jù)權利要求1所述的精制厚樸有效成分的方法，其特征在于最佳的分子蒸餾條件為真空度3Pa，溫度120℃；真空度3Pa，溫度180℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種厚樸有效成分厚樸酚及和厚樸酚的精制方法。其特征是以厚樸酚及和厚樸酚總含量10.0～50.0%的厚樸提取物為原料,在真空度20～50Pa,溫度80～120℃;然后在真空度1～5Pa,溫度100～250℃下進行分子蒸餾,得到半結晶或結晶產(chǎn)物。本發(fā)明方法的回收率在90%以上,厚樸酚及和厚樸酚含量在80.0～99.0%,無溶劑殘留等,可直接作為原料中間體用于口腔護理品、中醫(yī)藥等領域。
文檔編號C07C39/21GK1362395SQ01130129
公開日2002年8月7日 申請日期2001年12月27日 優(yōu)先權日2001年12月27日
發(fā)明者莫啟武, 胡耀昌, 姚煜東, 楊素榮, 金波, 劉漢槎 申請人:廣州美晨藥業(yè)有限公司