專利名稱：吲哚分離和精制的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤焦油加工，特別是涉及從工業(yè)甲基萘中分離和精制吲哚的工藝方法。
本發(fā)明的具體技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的第一步，從煤焦油中回收的工業(yè)甲基萘采用減壓-共沸蒸餾方法，工業(yè)甲基萘在真空度600～700mmHg下進(jìn)行共沸蒸餾，加入該餾分重量10～50％的多元醇共沸劑，根據(jù)色譜分析的結(jié)果，進(jìn)行餾份切割，切割出大部分甲基萘的混合餾分、喹啉和聯(lián)苯餾分，根據(jù)甲基萘的混合餾分和多元醇共沸劑的混合餾分呈非均相狀態(tài)，靜置分層后下層的多元醇共沸劑可以循環(huán)套用，釜?dú)堊鳛檫胚岬母患s分，含吲哚約10～20％左右，多元醇共沸劑在70～80％左右。
第二步將含10-20％的吲哚富集餾分精餾，在真空度600～700mmHg下進(jìn)行吲哚富集蒸餾，切割出頂溫在180～190℃的餾分，中間餾分為吲哚和多元醇共沸劑的混合物，含吲哚40-60％左右。
第三步將中間餾分進(jìn)行水洗結(jié)晶、離心分離、精餾精制，由于多元醇共沸劑易溶于水，1∶1～10(V餾分∶V水)加入水后，溫度升高到20～55℃后，自然降溫，產(chǎn)生大量的吲哚白色結(jié)晶，經(jīng)離心分離后可得到粗品，吲哚含量在90％以上，可以用精餾的方法，進(jìn)一步切除水分和雜質(zhì)，進(jìn)一步提高品級(jí)率，得到吲哚含量為98％以上的產(chǎn)品。
本發(fā)明的有益效果是工藝操作條件簡(jiǎn)單、共沸劑和水能循環(huán)使用、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品純度高、適于工業(yè)化生產(chǎn)吲哚分離和精制方法。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1使用φ25，H1500mm帶夾套的玻璃蒸餾塔，不銹鋼三角填料和θ環(huán)混裝，填料高度1300mm，理論塔板數(shù)55塊左右；三口燒瓶；2KW的電熱爐加熱；變壓器調(diào)控；2X-0.5型真空泵。
1、將從煤焦油回收的工業(yè)甲基萘進(jìn)行減壓-共沸蒸餾，共沸劑采用三甘醇，在真空度600～700mmHg下，根據(jù)色譜分析結(jié)果進(jìn)行餾分切割，回流比在5～10∶1范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，餾出的三甘醇共沸劑靜置分層后回釜套用。物料進(jìn)出及餾分組成見表1 表1

2、含10～20％的吲哚富集餾份進(jìn)行精餾，回流比在5～10∶1范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，真空度600～700mmHg下進(jìn)行吲哚富集蒸餾，切割出頂溫在180～190℃的餾分，中間餾分為吲哚和三甘醇共沸劑的混合物，含吲哚40-60％左右。物料進(jìn)出及餾分組成見表2表2

3、將中間餾分進(jìn)行水洗結(jié)晶、離心分離、精餾精制，由于三甘醇共沸劑易溶于水，1∶1～10(V餾分∶V水)加入水后，溫度升高到20～55℃后，自然降溫，產(chǎn)生大量的吲哚白色結(jié)晶，經(jīng)離心分離后可得到粗品，吲哚含量在90％以上。
4、以含量90％以上的吲哚為原料，用減壓精餾的方法，進(jìn)一步切除水分和雜質(zhì)，進(jìn)一步提高品級(jí)率，得到吲哚含量為98％以上的產(chǎn)品。
實(shí)施例2共沸劑采用二甘醇，其余實(shí)施方式與實(shí)施例1相似，也可以得到吲哚含量為98％以上的產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.從煤焦油工業(yè)甲基萘中分離和精制吲哚的工藝方法，其特征是依次包括以下步驟(1)將工業(yè)甲基萘減壓—共沸蒸餾，加入該餾分重量10～50％的多元醇共沸劑，切取混合甲基萘餾分、喹啉餾分、聯(lián)苯餾分和吲哚富集餾分(釜?dú)?；(2)吲哚富集餾分減壓蒸餾，得到吲哚和多元醇共沸劑的混合餾分，吲哚的含量約40-60％；(3)吲哚和多元醇共沸劑的混合餾分進(jìn)行水洗處理，離心分離后，得到粗吲哚產(chǎn)品，含量在90％以上；(4)粗吲哚減壓精餾，得到含量≥98％的精制吲哚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從煤焦油工業(yè)甲基萘中分離和精制吲哚的工藝方法，其特征是步驟(1)中共沸蒸餾的多元醇共沸劑與餾出物分層后，下層的多元醇共沸劑可以回到釜中循環(huán)使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從煤焦油工業(yè)甲基萘中分離和精制吲哚的工藝方法，其特征是步驟(2)中切割出的吲哚和多元醇共沸劑的混合餾分，多元醇共沸劑不進(jìn)行回收處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從煤焦油工業(yè)甲基萘中分離和精制吲哚的工藝方法，其特征是步驟(3)中水洗餾分后，水和多元醇共沸劑餾分進(jìn)入蒸發(fā)釜蒸去水分，回收的多元醇共沸劑可在步驟(1)中循環(huán)使用，水可在水洗餾分時(shí)循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從煤焦油工業(yè)甲基萘中分離和精制吲哚的工藝方法，解決了已有技術(shù)難以從從煤焦油工業(yè)甲基萘中分離和精制吲哚的缺陷，其特征是采用減壓－共沸蒸餾方法，加入該餾分重量10～50％的多元醇共沸劑，進(jìn)行餾份切割，釜?dú)堊鳛檫胚岬母患s分，將含10－20％的吲哚進(jìn)行富集餾分精餾，切割出頂溫在180～190℃的餾分，中間餾分為吲哚和多元醇共沸劑的混合物，將中間餾分(含吲哚40－60％左右)進(jìn)行水洗結(jié)晶、離心分離、精餾精制，可得到粗品，吲哚含量在90％以上，再用精餾的方法，進(jìn)一步切除水分和雜質(zhì)，進(jìn)一步提高品級(jí)率，得到吲哚含量為98％以上的產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C07D209/04GK1424311SQ01142610
公開日2003年6月18日 申請(qǐng)日期2001年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月11日
發(fā)明者馬欣娟, 崔百芬, 王科發(fā) 申請(qǐng)人:寶鋼集團(tuán)上海梅山有限公司