專利名稱：金銀花中綠原酸的提取純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中草藥功能性成分的提取純化方法，具體涉及一種從金銀花中提取純化綠原酸的方法。
為了達到本發(fā)明的目的，同時兼顧提取物的得率和純度，本發(fā)明采用稀乙醇對金銀花進行二次回流提取，提取物濃縮后再用絮凝法初步除雜純化，最后采用大孔樹脂法或酸性乙酸乙酯萃取法純化精制。
上述的金銀花中綠原酸的提取純化方法，其特征在于，取一定量的金銀花，可破碎成長約3～10mm的小段，用50％～85％濃度的乙醇微沸提取兩次，第一次用8～12倍量回流提取1.5～3小時，第二次用6～10倍量回流提取0.5～2小時，合并兩次提取液，減壓濃縮回收乙醇；然后在濃縮液中加入0.2％～2.5％絮凝劑絮凝10～30分鐘，取上清液調(diào)節(jié)pH值至中性，過濾，濾液過大孔樹脂柱，收集流出液，用2～5倍量水洗樹脂柱，并將水洗液與流出液合并濃縮，干燥后粉碎，得綠原酸產(chǎn)品；或者，將絮凝后的上清液調(diào)節(jié)pH值至2.0～3.0，加2～4倍量乙酸乙酯萃取2～4次，合并乙酸乙酯層，用適量水洗滌2-3次，再以5％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0～7.0，分取水層，減壓濃縮至稠膏再真空干燥，粉碎得綠原酸產(chǎn)品。
上述的金銀花中綠原酸的提取純化方法所用的大孔樹脂柱為AB-8型或D101型等。
本發(fā)明所的特點為金銀花粗碎成小段，在最佳狀態(tài)下提取，將提取液先進行絮凝處理除去一部分雜質(zhì)，再經(jīng)樹脂柱或乙酸乙酯萃取方法純化綠原酸。因此，該方法簡單、易行，每步操作盡量避免綠原酸的損失，這樣不僅最終綠原酸的收得率高，而且產(chǎn)品也達到了很高的純度。
附圖
為本發(fā)明金銀花中綠原酸的提取純化方法的工藝流程圖。
下面在本發(fā)明的具體實施方案中將對附圖加以說明。
例二參見附圖，取金銀花100g，破碎成長約3mm的小段，加60％的乙醇1L回流提取3小時，過濾，藥渣再加60％的乙醇0.8L回流提取1.5小時，合并兩次濾液，減壓濃縮濾液并回收乙醇，濃縮至200g左右，濃縮液中加入1.5％的殼聚糖溶液，攪拌30分鐘后靜置；將濃縮的上清液調(diào)節(jié)pH值至2.0～3.0，加3倍量乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯層，用適量水洗滌3次，再以5％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5，分取水層，減壓濃縮至稠膏再真空干燥，粉碎得綠原酸產(chǎn)品。產(chǎn)品綠原酸的得率為6％，純度為84％(分光光度法測定)。
權(quán)利要求
1.一種金銀花中綠原酸的提取純化方法，其特征在于，采用稀乙醇對金銀花進行二次回流提取，提取物濃縮后再用絮凝法初步除雜純化，最后采用大孔樹脂法或酸性乙酸乙酯萃取法純化精制。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金銀花中綠原酸的提取純化方法，其特征在于，取一定量的金銀花，可以破碎成長約3～10mm的小段，用50％～85％濃度的乙醇微沸提取兩次，第一次用8～12倍量回流提取1.5～3小時，第二次用6～10倍量回流提取0.5～2小時，合并兩次提取液，減壓濃縮回收乙醇；然后在濃縮液中加入0.2％～2.5％絮凝劑絮凝10～30分鐘，取上清液調(diào)節(jié)pH值至中性，過濾，濾液過大孔樹脂柱，收集流出液，用2～5倍量水洗樹脂柱，并將水洗液與流出液合并濃縮，干燥后粉碎，得綠原酸產(chǎn)品；或者，將絮凝后的上清液調(diào)節(jié)pH值至2.0～3.0，加2～4倍量乙酸乙酯萃取2～4次，合并乙酸乙酯層，用適量水洗滌2-3次，再以5％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0～7.0，分取水層，減壓濃縮至稠膏再真空干燥，粉碎得綠原酸產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的金銀花中綠原酸的提取純化方法，其特征在于，其大孔樹脂柱為AB-8型或D101型。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的金銀花中綠原酸的提取純化方法，其特征在于，取金銀花1kg，破碎成長約5mm的小段，加70％的乙醇10L回流提取2小時，過濾，藥渣再加70％的乙醇8L回流提取1小時，過濾，合并兩次濾液，減壓濃縮，回收乙醇，濃縮至約2kg，濃縮液中加入1％的殼聚糖溶液，攪拌15分鐘后靜置，將上清液過濾后調(diào)pH值為中性，過AB-8大孔樹脂，取流出液，并用3倍于上清液的水洗柱，合并水洗液與流出液，濃縮，干燥后粉碎。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的金銀花中綠原酸的提取純化方法，其特征在于，取金銀花100g，破碎成長約3mm的小段，加60％的乙醇1L回流提取3小時，過濾，藥渣再加60％的乙醇0.8L回流提取1.5小時，合并兩次濾液，減壓濃縮濾液并回收乙醇，濃縮至200g左右，濃縮液中加入1.5％的殼聚糖溶液，攪拌30分鐘后靜置；將濃縮的上清液調(diào)節(jié)pH值至2.0～3.0，加3倍量乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯層，用適量水洗滌3次，再以5％的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5，分取水層，減壓濃縮至稠膏再真空干燥，粉碎得綠原酸產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中草藥功能性成分的提取純化方法，目的是要提供一種從金銀花中提取純化綠原酸的方法，解決提取物得率和純度低的問題。所采取的技術(shù)方案是采用稀乙醇對金銀花進行二次回流提取，濃縮提取物再用絮凝法初步除雜純化，最后采用大孔樹脂法或酸性乙酸乙酯萃取法純化精制。本發(fā)明將金銀花粗碎成小段，在最佳狀態(tài)下提取，經(jīng)初步除雜及再純化，方法簡單、易行，綠原酸的損失少，產(chǎn)品收得率和純度都很高。
文檔編號C07C67/00GK1425643SQ01144170
公開日2003年6月25日 申請日期2001年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2001年12月14日
發(fā)明者韓魯加, 閻巧娟, 江正強 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學