專利名稱：獲得純n－乙烯基吡咯烷酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從含N-乙烯基吡咯烷酮的粗產(chǎn)品中分離純N-乙烯基吡咯烷酮的方法。
N-乙烯基吡咯烷酮的均聚物和共聚物被廣泛使用。它們通常用作制備用于化妝品、用于藥物領(lǐng)域和用于食品工藝的聚合物的單體。對于最后提及的領(lǐng)域，對N-乙烯基吡咯烷酮的純度提出了高要求。
在工業(yè)規(guī)模上，N-乙烯基吡咯烷酮通過將2-吡咯烷酮用乙炔在加壓下在堿催化劑如氫氧化物和醇鹽存在下乙烯基化實現(xiàn)。獲得的產(chǎn)品經(jīng)蒸餾后通常包括含量98至99.9％的有用產(chǎn)品，其中主要不純物為2-吡咯烷酮。此外，該產(chǎn)品還包括少量含氮和乙烯基醚化合物，它們有時在聚合期間導(dǎo)致產(chǎn)品變色和產(chǎn)生異味。
大量的應(yīng)用要求含有低于0.1wt％不純物的N-乙烯基吡咯烷酮。通常，這種純度可通過分餾實現(xiàn)?？梢园创朔绞匠ピ诰酆掀陂g導(dǎo)致產(chǎn)品變色的化合物，但很困難。為此，通常將蒸餾與萃取精制結(jié)合。例如，DE37 36 603描述了用離子交換器除去這些不純物的方法。
WO94/18166公開了通過多步驟分級結(jié)晶純化N-乙烯基吡咯烷酮的方法。在該方法中，將N-乙烯基吡咯烷酮的過冷熔體結(jié)晶，分離除去母液，并將該結(jié)晶體進(jìn)行至少另一結(jié)晶步驟。同樣將有用產(chǎn)品通過多步驟分級結(jié)晶從母液中分離出來。從WO94/18166中已知的方法基于對流原理，其中在各結(jié)晶步驟將晶體從結(jié)晶殘余物(母液)中分離出來，將該晶體轉(zhuǎn)移至下一個高結(jié)晶步驟，并將結(jié)晶殘余物(母液)轉(zhuǎn)移至下一低結(jié)晶步驟。用于此類結(jié)晶方法的裝置上的費用自然高。此外，該方法耗時，因為需要大量的結(jié)晶步驟。
EP-A767 169還描述了純化N-乙烯基吡咯烷酮的結(jié)晶方法，該方法與從WO94/18166中已知的方法的不同之處在于，不采用過冷熔體，而是在結(jié)晶溫度下用種子晶體引發(fā)N-乙烯基吡咯烷酮結(jié)晶。這里同樣將來自第一結(jié)晶步驟的母液通過一個或多個連續(xù)結(jié)晶步驟精制。盡管由于更有效，因此與WO94/18166的方法相比需要較少的結(jié)晶步驟，但用在此方法的裝置上費用同樣非常高。
本發(fā)明的一個目的是提供從含N-乙烯基吡咯烷酮的粗產(chǎn)品中分離純N-乙烯基吡咯烷酮的方法，該方法可在低裝置費用下操作并生產(chǎn)高純度N-乙烯基吡咯烷酮。此外，該方法有利地適用于被引入到制備N-乙烯基吡咯烷酮的連續(xù)方法中。
我們已發(fā)現(xiàn)，此目的通過從含N-乙烯基吡咯烷酮的粗產(chǎn)品中分離純N-乙烯基吡咯烷酮的方法實現(xiàn)，該方法包括單一步驟或多步驟結(jié)晶方法，該方法包括將來自第一結(jié)晶步驟的母液送去蒸餾和/或萃取純化，或送回制備方法的含N-乙烯基吡咯烷酮產(chǎn)品流中。
本發(fā)明純化N-乙烯基吡咯烷酮的方法一般包括在制備N-乙烯基吡咯烷酮的間歇方法或連續(xù)方法內(nèi)。特別有利的是，將本發(fā)明的純化方法引入N-乙烯基吡咯烷酮的連續(xù)制備方法內(nèi)。
在本發(fā)明方法中，通過可按單一步驟或兩個或多個步驟進(jìn)行的粗產(chǎn)品結(jié)晶，將純N-乙烯基吡咯烷酮從粗產(chǎn)品中分離出來。當(dāng)然結(jié)晶應(yīng)按這樣的方式進(jìn)行，即獲得分離為晶體、富N-乙烯基吡咯烷酮相和液體N-乙烯基吡咯烷酮貧相(母液)。
根據(jù)本發(fā)明，來自第一結(jié)晶步驟(即其中加入N-乙烯基吡咯烷酮粗產(chǎn)品的結(jié)晶步驟)的在結(jié)晶期間形成的母液不進(jìn)行進(jìn)一步結(jié)晶精制。取而代之的是，該母液，按照第一種方案，通過將其輸入萃取和/或蒸餾純化，優(yōu)選合并的萃取和蒸餾純化中進(jìn)行精制。
蒸餾純化這里應(yīng)理解為是指單一步驟或多步驟分級蒸餾，其中將低沸點組分(即蒸氣壓比N-乙烯基吡咯烷酮高的化合物)和高沸點組分(即蒸氣壓比N-乙烯基吡咯烷酮低的化合物)，特別是2-吡咯烷酮本身從母液中并從有用產(chǎn)品中分離出去。優(yōu)選蒸餾按真空蒸餾進(jìn)行。蒸餾溫度通常為50至150℃，特別是80至120℃，蒸餾壓力為1至100托，特別是5至20托。該方法中產(chǎn)生的低沸點組分，特別是含2-吡咯烷酮的餾分可經(jīng)粗蒸餾或直接送回實際的制備方法中。蒸餾純化優(yōu)選與萃取純化結(jié)合進(jìn)行。
在本發(fā)明方法的第二個方案中，將母液送回制備方法的含N-乙烯基吡咯烷酮產(chǎn)品流中。當(dāng)要蒸餾含N-乙烯基吡咯烷酮的產(chǎn)品流時，可將母液送回粗蒸餾之前或粗蒸餾時的產(chǎn)品流中，或送回粗蒸餾后的產(chǎn)品流中。優(yōu)選將其送回粗蒸餾前的產(chǎn)品流中。在這兩種情況下，合適的是將所有低沸點餾分在專用分級蒸餾中從系統(tǒng)內(nèi)除去。這樣避免在粗產(chǎn)品中這些產(chǎn)品累積至一定程度。
當(dāng)然，也可按照方案1，結(jié)合母液蒸餾/萃取精制，其中將母液按照方案2優(yōu)選送回粗蒸餾前或粗蒸餾時的制備方法中。
在本發(fā)明特別優(yōu)選的實施方案中，將要純化的粗產(chǎn)品分為分支流T1和T2。將分支流T1送去結(jié)晶。將分支流T2進(jìn)行如上所述的精制。
然后，可按照變化的方案，將在結(jié)晶精制中產(chǎn)生的母液按照如上所述送回制備方法的含N-乙烯基吡咯烷酮產(chǎn)品流中，或通入分支流T2中。然后經(jīng)分支流T2，將母液送去蒸餾和/或萃取精制。此工藝首先具有的優(yōu)點是可按照需要的目標(biāo)方式和對N-乙烯基吡咯烷酮的要求制備可變質(zhì)量的產(chǎn)品。其次，此工藝允許將通過結(jié)晶制備高純N-乙烯基吡咯烷酮的方法簡單引入已存在的其中純化借助蒸餾和/或萃取步驟進(jìn)行的連續(xù)制備方法中。此外，該方法允許將來自結(jié)晶方法的要送回的母液簡單引入已存在的蒸餾精制概念中。免去了對母液的繁瑣精制。此外，一些或所有母液可送回流體T1中。
在本發(fā)明方法中對于要送去結(jié)晶的含N-乙烯基吡咯烷酮的粗產(chǎn)品無任何限制。該含N-乙烯基吡咯烷酮的粗產(chǎn)品優(yōu)選包括不大于20wt％、優(yōu)選不大于10wt％，特別是0.3至2wt％的2-吡咯烷酮，和不大于1wt％，特別是不大于0.1wt％的低沸點和/或著色不純物。該粗產(chǎn)品通常是通過蒸餾精制(粗蒸餾)在制備N-乙烯基吡咯烷酮期間形成的產(chǎn)品流分離出來的。該蒸餾優(yōu)選按真空蒸餾形式進(jìn)行，其中在塔頂蒸餾出有用的產(chǎn)品N-乙烯基吡咯烷酮，并將大比例的2-吡咯烷酮作為釜底產(chǎn)品提取出來。通常將后者送回制備工藝中。
實際結(jié)晶含N-乙烯基吡咯烷酮的粗產(chǎn)品可按照類似于已知的結(jié)晶方法進(jìn)行。合適的結(jié)晶方法例如從US5 329 021、DE-A26 06 364、DE-A1769 123和EP-A475 893中已知。為進(jìn)行結(jié)晶，通常將要純化的粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至結(jié)晶器中，并且隨著粗產(chǎn)品冷卻，一些N-乙烯基吡咯烷酮結(jié)晶出來。將在該方法期間產(chǎn)生的含N-乙烯基吡咯烷酮母液分離出來，并進(jìn)行按照權(quán)利要求1中所述的步驟。結(jié)晶優(yōu)選持續(xù)進(jìn)行，直至送去結(jié)晶的粗產(chǎn)品中存在的至少5wt％，優(yōu)選至少20wt％的N-乙烯基吡咯烷酮已結(jié)晶出來。通常，為達(dá)到合適的純化程度，粗產(chǎn)品中存在的不大于95wt％，特別是不大于80wt％的N-乙烯基吡咯烷酮被結(jié)晶出來。
用于本發(fā)明方法的結(jié)晶器無任何限制。已證明特別合適的結(jié)晶器是其功能基于在驟冷表面上形成結(jié)晶體的那些。此類結(jié)晶方法又稱為層結(jié)晶。合適的裝置描述于DE-OS17 69 123、DE-OS26 06 364、EP-A218 545、EP-A323 377、CH645278、FR2668946和US3,597,164中。
為進(jìn)行層結(jié)晶，將含N-乙烯基吡咯烷酮的粗產(chǎn)品與熱交換器的冷卻表面接觸。這里，優(yōu)選將結(jié)晶器的熱交換器表面冷卻至溫度低于粗產(chǎn)品中N-乙烯基吡咯烷酮熔化溫度最高達(dá)40K以下。當(dāng)達(dá)到所需結(jié)晶度時，冷卻操作結(jié)束，并將液態(tài)母液例如通過抽出或流出卸出。該純化的結(jié)晶N-乙烯基吡咯烷酮通常通過將熱交換器表面加熱至溫度高于N-乙烯基吡咯烷酮熔點，純化的N-乙烯基吡咯烷酮作為熔體生產(chǎn)出來，并按此分離。若合適，在分離純化的N-乙烯基吡咯烷酮之前進(jìn)行進(jìn)一步的純化步驟。
另一純化步驟可通過滲出在熱交換器表面上分離的結(jié)晶層進(jìn)行。為到達(dá)此，將結(jié)晶層的溫度輕微升高，如此導(dǎo)致結(jié)晶層的更多不純物熔化并如此導(dǎo)致另外的純化效果。然后，將滲出的產(chǎn)品加入母液中并進(jìn)一步處理。還可用純化液體，如純化的N-乙烯基吡咯烷酮熔體處理結(jié)晶層。
層結(jié)晶所需的結(jié)晶器中的粗產(chǎn)品的溫度取決于其組成。上限自然為已結(jié)晶的N-乙烯基吡咯烷酮與母液中存在的N-乙烯基吡咯烷酮平衡時的溫度(平衡溫度)。根據(jù)粗產(chǎn)品的組成，平衡溫度為+14.4至-6℃。當(dāng)然還可以使用較低的結(jié)晶溫度。然而，優(yōu)選避免更大過冷熔體，這樣用于結(jié)晶的粗產(chǎn)品的溫度優(yōu)選低于平衡溫度不超過5℃，特別是不超過2℃。在層結(jié)晶期間粗產(chǎn)品的溫度通常為-10至+14.4℃，特別優(yōu)選-5至+14℃。
已證明若層結(jié)晶在晶種存在下進(jìn)行，則是有利的。在N-乙烯基吡咯烷酮結(jié)晶期間使用晶種一般從EP-A767 169中已知，意即，對此可參考其整個說明書。這里，在結(jié)晶之前，優(yōu)選的工藝涉及用N-乙烯基吡咯烷酮晶種層覆蓋結(jié)晶器在結(jié)晶期間生長出晶體的那些表面。晶種可由要純化的粗產(chǎn)品獲得或由純化的N-乙烯基吡咯烷酮熔體獲得。例如，晶種可在結(jié)晶器表面上生成，其中晶體生長通過在這些表面上生成含N-乙烯基吡咯烷酮熔體的膜并將該膜凝固于其上(例如通過冷卻至溫度低于熔化溫度)進(jìn)行。晶種優(yōu)選通過用N-乙烯基吡咯烷酮晶體在N-乙烯基吡咯烷酮熔體中的懸浮液涂布膜，隨后將該膜凝固于其上生成。這里在其上凝固優(yōu)選在平衡溫度區(qū)域內(nèi)進(jìn)行。
這類懸浮液可通過過冷從粗產(chǎn)品或純化的N-乙烯基吡咯烷酮熔體中凝固出少量晶體而生產(chǎn)。例如，晶體可在刮擦冷卻器或帶有封閉-間隙攪拌器的攪拌罐中通過間接冷卻從含N-乙烯基吡咯烷酮的熔體(N-乙烯基吡咯烷酮粗產(chǎn)品或熔體)中凝固出來，其中用冷卻壁上的刮擦元件將這些晶體懸浮于熔體中。還可以借助結(jié)晶器或借助在結(jié)晶器中設(shè)置的可冷卻元件(例如指形冷凝器或冷卻段)在熔體中直接生成晶種。生產(chǎn)的晶種量優(yōu)選為0.1至700g/kg熔體，特別是1至300g/kg熔體。
在層結(jié)晶的優(yōu)選實施方案中，通過用懸浮液填充結(jié)晶器，然后倒空將懸浮液涂于結(jié)晶器上。倒空后，懸浮液層保留在結(jié)晶器表面上，它優(yōu)選在其平衡溫度區(qū)域凝固于其上。
冷卻表面上的結(jié)晶可按動態(tài)或靜態(tài)方法進(jìn)行。優(yōu)選使用動態(tài)方法。靜態(tài)方法描述于，例如US3,597,164、EP323 377和FR2668946中，這里作為參考引入。對于靜態(tài)方法，液相中的物質(zhì)交換僅因為(靜止熔體)對流而發(fā)生。
對于動態(tài)結(jié)晶方法，將要結(jié)晶的粗產(chǎn)品保持流動運動。這可通過在全流通的熱交換器中強制流動實現(xiàn)，如DE26 06 364中描述的，或通過將滴溜膜涂于冷卻壁上實現(xiàn)，如DE-AS1 769 123和EP-A218 545中描述的，或借助攪拌冷卻表面如冷卻輥或冷卻帶實現(xiàn)。動態(tài)層結(jié)晶優(yōu)選在全流通的熱交換器中，如在外部冷卻管或管束中實現(xiàn)。
對于動態(tài)層結(jié)晶方法，特別是在全流通的熱交換器中進(jìn)行的那些方法，該工藝通常涉及，任選地將晶種層涂于結(jié)晶器的熱交換器表面后，例如通過使粗產(chǎn)品流過結(jié)晶器的冷卻管，使含N-乙烯基吡咯烷酮的粗產(chǎn)品與冷卻的熱交換器表面接觸。
在此操作期間，N-乙烯基吡咯烷酮至少部分從粗產(chǎn)品中析出。當(dāng)由于結(jié)晶出來的N-乙烯基吡咯烷酮的量使熔體剛好可以經(jīng)熱交換器足夠流通時，通常終止此操作。為此，除去液相(母液)，然后按如上所述的方式，通過，可任選地在另一純化步驟之后，將熱交換器表面加熱至溫度高于N-乙烯基吡咯烷酮的熔化溫度，分離結(jié)晶的N-乙烯基吡咯烷酮。此操作可重復(fù)多次，直至所需量的N-乙烯基吡咯烷酮已從粗產(chǎn)品中結(jié)晶出來。
作為層結(jié)晶工藝的替代方法，可以進(jìn)行懸浮液結(jié)晶。對于懸浮液結(jié)晶，通過在物質(zhì)中散熱的方式，在含N-乙烯基吡咯烷酮的液體粗產(chǎn)品中形成各晶體。將形成的晶體懸浮液在懸浮液結(jié)晶工藝期間攪動，為此再循環(huán)或攪拌是合適的。在此，晶體粘附到熱交換器的表面并不需要并且甚至是不適宜的。懸浮液結(jié)晶自然為動態(tài)結(jié)晶方法類型，因為在結(jié)晶期間要攪動粗產(chǎn)品。對于結(jié)晶N-乙烯基吡咯烷酮所需的粗產(chǎn)品的溫度，適用上述溫度。
對于懸浮結(jié)晶，通常通過例如經(jīng)與攪拌罐或無攪拌器的容器連接的刮擦冷卻器間接冷卻散熱。借助泵確保晶體懸浮液循環(huán)。然而，還可以借助帶有封閉-間隙攪拌器的攪拌罐壁散熱。使用例如GMF(Gouda inNetherlands)制造的冷卻盤結(jié)晶器散熱也是合適的。當(dāng)然也可通過借助常規(guī)熱交換器(優(yōu)選管束或板式熱交換器)冷卻散熱。然而，與上述散熱方法相反，這些裝置導(dǎo)致在熱交換器表面上形成晶體層。若在操作期間達(dá)到其中因結(jié)殼導(dǎo)致抗傳熱呈現(xiàn)太高值的狀態(tài)，則要進(jìn)行向第二個熱交換器轉(zhuǎn)移。在第二個熱交換器運行期間，第一個熱交換器通過例如熔化除去結(jié)晶層再生。若接著在第二個熱交換器中達(dá)到太高的抗傳熱，則轉(zhuǎn)回第一個熱交換器。此方法還可用兩個以上熱交換器循環(huán)操作。還可通過在減壓下部分蒸餾粗產(chǎn)品散熱。
將在懸浮液結(jié)晶期間生產(chǎn)的富N-乙烯基吡咯烷酮的結(jié)晶體通過用于此目的的已知固液分離方法，例如通過過濾、沉降和/或離心，從貧瘠的母液中分離。若結(jié)晶體是靜止的，則母液還可通過使其流掉而除去。對于過濾、沉降和/或離心，優(yōu)選預(yù)先例如借助旋液分離器進(jìn)行懸浮液的初步增稠。為進(jìn)行離心，間歇或連續(xù)操作的所有離心機都是合適的。使用可按單一步驟或兩個或多個步驟操作的空氣推進(jìn)(push-air)離心機是特別有利的。螺桿篩網(wǎng)離心機或螺桿卸料離心機(潷析器)也是合適的。過濾通常使用連續(xù)或間歇操作的帶有或無攪拌器的吸濾器或用帶式過濾機進(jìn)行。過濾可在高于大氣壓下或減壓下進(jìn)行。
固液分離可伴隨和/或接著進(jìn)行另一步驟，以提高晶體或晶體餅純度，優(yōu)選在從母液中取出晶體后，接著進(jìn)行晶體或晶體餅的單一步驟或多步驟洗滌和/或滲出。優(yōu)選使用的洗滌液為其純度高于母液的液體N-乙烯基吡咯烷酮。洗滌可在慣用的裝置中，如在離心機、吸濾機或帶式過濾機中進(jìn)行。洗滌可按單一步驟或兩個或多個步驟進(jìn)行，洗滌液相對于晶體餅對流輸送。對于多步驟結(jié)晶，用于特定結(jié)晶步驟的洗滌液，在特別合適的方式中，為加入同一結(jié)晶步驟的原料。洗滌液與晶體的數(shù)量比優(yōu)選為每kg晶體0.1至1，特別優(yōu)選0.2至0.6kg洗滌液。
特別優(yōu)選的是，晶體純化通過如下方式進(jìn)行在懸浮液結(jié)晶期間特別在離心機或帶式過濾機上進(jìn)行上述洗滌步驟。當(dāng)然可以將洗滌和滲出操作結(jié)合在一個裝置中為了純化在懸浮液結(jié)晶期間生產(chǎn)的晶體，優(yōu)選使用洗滌柱，其中將晶體，通常例如通過過濾或沉降預(yù)增稠后，以對流方式送入洗滌液中，可以進(jìn)行連續(xù)或間歇操作。使用的洗滌液優(yōu)選為已純化的晶體的熔體。晶體與流動方向相反的傳輸，可按慣用方式，例如使用重力，優(yōu)選通過機械傳輸或通過液壓力(例如在流過晶體堆時的流動壓力損失)進(jìn)行。
所有上述結(jié)晶方法可連續(xù)或間歇進(jìn)行。
優(yōu)選的動態(tài)層結(jié)晶優(yōu)選不連續(xù)進(jìn)行，特別是若在如上所述的全流通的熱交換器中進(jìn)行。然而，將其直接包括在連續(xù)制備方法中是可能的，例如可以通過使用粗產(chǎn)品中間步驟的容器或通過改變分支流T1和T2的比例。
在第一個結(jié)晶步驟中獲得的純化N-乙烯基吡咯烷酮，若需要可按例如EP-A767 169中的描述進(jìn)行進(jìn)一步的結(jié)晶步驟。對此，可參考該說明書中公開的內(nèi)容。
在結(jié)晶期間生產(chǎn)的純化N-乙烯基吡咯烷酮一般包括低于0.7wt％，特別是低于0.1wt％，特別優(yōu)選低于0.05wt％的不純物。按此方式獲得的N-乙烯基吡咯烷酮滿足食品工業(yè)或藥物領(lǐng)域的要求。


圖1示意性給出結(jié)合在已存在的帶有蒸餾精制的N-乙烯基吡咯烷酮連續(xù)制備方法中的本發(fā)明結(jié)晶方法。
將2-吡咯烷酮(流體01)和乙炔(流體02)在催化劑如堿金屬氫氧化物存在下，在反應(yīng)器(1)中在高于大氣壓的壓力例如10至25巴下在高溫如145至170℃下反應(yīng)。在該方法期間獲得的含N-乙烯基吡咯烷酮的粗產(chǎn)品流借助蒸餾(2)分離為含2-吡咯烷酮餾分(22)、高沸點餾分(23)和含N-乙烯基吡咯烷酮的粗產(chǎn)品(21)。將(22)送回制備方法(1)中。含N-乙烯基吡咯烷酮的粗產(chǎn)品(21)被分為分支流(211)和(212)。分支流(211)在結(jié)晶器(3)中進(jìn)行結(jié)晶，并分離為通過結(jié)晶純化的產(chǎn)品(31)和母液。在該方法的一個實施方案中，將該母液送回制備方法中，優(yōu)選在蒸餾(2)之前(流體34)和/或結(jié)晶(3)之前(流體34a)。在另一優(yōu)選實施方案中，將母液與分支流(212)合并，并送去蒸餾/萃取精制(4)(流體34b)。這樣得到含2-吡咯烷酮的餾分，其一些或全部送去蒸餾(2)(流體42a)和/或制備(1)(流體42b)，同時得到純N-乙烯基吡咯烷酮(41)。母液的這兩種處理變化可平行進(jìn)行(例如流體(34)和(34b))。
使用本發(fā)明方法，可以簡單方式獲得兩個產(chǎn)品等級的N-乙烯基吡咯烷酮，可以借助分支流T1/T2比以簡單方式使數(shù)量比例滿足要求。在結(jié)晶期間形成的N-乙烯基吡咯烷酮通常包括低于0.1wt％的不純物。多步驟結(jié)晶可獲得不純物低于100ppm的產(chǎn)品等級。蒸餾精制生產(chǎn)具有不純物低于0.5wt％，特別是低于0.1wt％的產(chǎn)品等級。
權(quán)利要求
1.一種包括單一步驟或多步驟結(jié)晶、從含N-乙烯基吡咯烷酮的粗產(chǎn)品中分離純N-乙烯基吡咯烷酮的方法，該方法包括將來自第一結(jié)晶步驟的母液送去蒸餾和/或萃取純化，或送回制備方法的含N-乙烯基吡咯烷酮產(chǎn)品流中。
2.如權(quán)利要求1的方法，其中將含N-乙烯基吡咯烷酮的粗產(chǎn)品分為兩個分支流T1和T2，將分支流T1送去結(jié)晶，將分支流T2送去萃取和/或蒸餾純化。
3.如權(quán)利要求2的方法，其中將來自第一個結(jié)晶步驟的母液通入分支流T2中。
4.如權(quán)利要求1的方法，其中使用經(jīng)蒸餾純化(粗蒸餾)制備方法生產(chǎn)的含N-乙烯基吡咯烷酮的產(chǎn)品流后獲得的含N-乙烯基吡咯烷酮粗產(chǎn)品。
5.如權(quán)利要求4的方法，其中將來自第一個蒸餾步驟的母液送回粗蒸餾之前的含N-乙烯基吡咯烷酮的產(chǎn)品流中。
6.如前述權(quán)利要求任何一項的方法，其中結(jié)晶按單一步驟進(jìn)行。
7.如權(quán)利要求6的方法，其中結(jié)晶進(jìn)行至結(jié)晶度達(dá)5至95wt％。
8.如前述權(quán)利要求任何一項的方法，其中結(jié)晶在N-乙烯基吡咯烷酮晶種存在下進(jìn)行。
9.如前述權(quán)利要求任何一項的方法，其中結(jié)晶通過動態(tài)結(jié)晶方法進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從含N－乙烯基吡咯烷酮的原料中獲得純N－乙烯基吡咯烷酮的方法，所述方法包括單一步驟或多步驟結(jié)晶方法。該方法的特征在于將來自第一結(jié)晶步驟的母液通過蒸餾和/或萃取純化，或送回生產(chǎn)方法的含N－乙烯基吡咯烷酮的產(chǎn)品流中。
文檔編號C07D201/16GK1431994SQ01810216
公開日2003年7月23日 申請日期2001年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2000年5月26日
發(fā)明者B·?？? J·海勒克, M·施密特－拉德, H·黑爾弗特 申請人:巴斯福股份公司