專利名稱：二羥基苯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二羥基苯的制備方法。更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種純凈的二羥基苯的制備方法，從操作的觀點(diǎn)來(lái)看該方法具有優(yōu)越性，因?yàn)樵摲椒ú淮嬖谔幚砉腆w的步驟，并且在萃取步驟中不需要使用任何增進(jìn)液體可分離性的添加劑。
然而，所述的方法存在一個(gè)問(wèn)題，就是通過(guò)液體分離進(jìn)行的提純不充分，并因而需要使用一種添加劑來(lái)增進(jìn)液體的可分離性。
本發(fā)明提供一種二羥基苯的制備方法，其包括以下步驟(1)氧化二異丙基苯，獲得一種含有二(2-氫過(guò)氧基-2-丙基)苯的反應(yīng)混合物；
(2)分解該反應(yīng)混合物中的二(2-氫過(guò)氧基-2-丙基)苯，獲得一種含有粗二羥基苯的混合物；(3)蒸餾含有粗二羥基苯的該混合物，從低沸點(diǎn)部分獲得含有丙酮的餾分，從高沸點(diǎn)部分獲得含有二羥基苯的餾分；(4)蒸餾上述步驟(3)獲得的含有二羥基苯的餾分，從低沸點(diǎn)部分獲得含有二羥基苯的餾分，從高沸點(diǎn)部分獲得含有一種重物質(zhì)的餾分；和(5)將上述步驟(4)獲得的含有二羥基苯的餾分與水混合，并將所得的混合物與一種萃取溶劑接觸，之后分離為一個(gè)含有二羥基苯的水層和一個(gè)含有雜質(zhì)的油層。
在本發(fā)明的步驟(2)中獲得的含有粗二羥基苯的混合物含有通常2-40重量％的二羥基苯，通常2-40重量％的丙酮，和通常0.01-5重量％的異丙烯基苯酚，假設(shè)所述的混合物的總量為100重量％。在某些情況下，該混合物還可能含有甲基異丁基酮和乙酰苯酚。
作為步驟(3)的一種蒸餾方法，其一個(gè)例子是使用一臺(tái)精餾塔，在-95-1000KpaG的條件下的蒸餾方法。按照所述的方法從低沸點(diǎn)部分獲得的餾分含有通常2-80重量％的丙酮，假設(shè)所述的餾分的總量為100重量％；從高沸點(diǎn)部分獲得的餾分含有通常70-99重量％的二羥基苯，通常0.1-20重量％的異丙烯基苯酚和通常1-30重量％的重物質(zhì)，假設(shè)所述的餾分的總量為100重量％。
作為步驟(4)的一種蒸餾方法，其一個(gè)例子是通過(guò)簡(jiǎn)單蒸餾或通過(guò)使用一臺(tái)精餾塔，在-100-0KpaG的條件下的蒸餾方法。按照所述的方法從低沸點(diǎn)部分獲得的餾分含有通常80-99.9重量％的二羥基苯，通常0.1-20重量％的異丙烯基苯酚，假設(shè)所述的餾分的總量為100重量％。從高沸點(diǎn)部分獲得的餾分含有一種重物質(zhì)。在步驟(4)中，該重物質(zhì)可被分解而再生為二羥基苯。
作為步驟(5)的一種萃取方法，其一個(gè)例子是包括以下步驟的方法(i)向含有二羥基苯的餾分中加入水，將二羥基苯的濃度調(diào)節(jié)為5-70重量％，和(ii)使用一臺(tái)萃取塔或一臺(tái)混合沉清萃取器，將調(diào)節(jié)后的液體與一種萃取溶劑以逆流方式接觸。按照所述的方法，含有二羥基苯的水層與含有0.05-20重量％異丙烯基苯酚的油層可以互相分離。所述的萃取溶劑沒(méi)有特別的限制。從萃取效率和可分離性的觀點(diǎn)來(lái)看，甲苯為優(yōu)選的溶劑。
作為步驟(6)的一種蒸餾方法，其一個(gè)例子是使用一臺(tái)精餾塔，在-99-1000KpaG的條件下的一種蒸餾方法。按照所述的方法，可以實(shí)施蒸餾除去含有水的餾分，其后，獲得含有純凈的二羥基苯的餾分為餾出物。均在該步驟中產(chǎn)生的含有二羥基苯的一種輕餾出物(比水重的一種組分)和含有二羥基苯的一種重部分可以再循環(huán)到步驟(2)-(5)的任意一步中。
使用一臺(tái)精餾塔，在-91-0KpaG的條件下，蒸餾23重量份含有粗間苯二酚的該混合物，從而獲得20重量份的、含有來(lái)自低沸點(diǎn)部分的11重量％丙酮的餾分，和2.5重量份的、來(lái)自高沸點(diǎn)部分的、含有92重量％間苯二酚、1-5重量％間異丙烯基苯酚和6重量％的一種重物質(zhì)的餾分(步驟(3))。
使用一臺(tái)精餾塔，在-95KpaG條件下，蒸餾來(lái)自高沸點(diǎn)部分的2.5重量份餾分，從而獲得2.3重量份的、來(lái)自低沸點(diǎn)部分的、含有98重量％間苯二酚和1.5重量％間異丙烯基苯酚的餾分，和0.2重量份的、來(lái)自高沸點(diǎn)部分的、含有一種重物質(zhì)的餾分(步驟(4))。
向2.3重量份的、來(lái)自低沸點(diǎn)部分的餾分與0.2重量份的、從下述的步驟(6)再循環(huán)而來(lái)的、主要含間苯二酚的餾分的混合物中加入水，將間苯二酚的濃度調(diào)節(jié)為在所得的混合物中濃度為50重量％。其后，使用一臺(tái)萃取塔與一臺(tái)混合沉清萃取器的結(jié)合，將所得的混合物與3重量份甲苯(萃取溶劑)以逆流方式進(jìn)行液-液接觸，從而混合物分離成5重量份的、含有50重量％間苯二酚的水層和3重量份的、含有1重量％間異丙烯基苯酚的油層(步驟(5))。
使用一臺(tái)精餾塔，在-96-350KpaG的條件下，以蒸餾除去含水的餾分，其后蒸餾出間苯二酚的方式，蒸餾5重量份的、含有50重量％間苯二酚的水層，由此，獲得2.3重量份的純凈的間苯二酚(步驟(6))。均在該步驟中產(chǎn)生的2.5重量份的蒸餾水和0.2重量份的含有間苯二酚的餾分被再循環(huán)至上述的步驟(5)。
權(quán)利要求
1.一種二羥基苯的制備方法，其包括以下步驟(1)氧化二異丙基苯，獲得一種含有二(2-氫過(guò)氧基-2-丙基)苯的反應(yīng)混合物；(2)分解該反應(yīng)混合物中的二(2-氫過(guò)氧基-2-丙基)苯，獲得一種含有粗二羥基苯的混合物；(3)蒸餾含有粗二羥基苯的該混合物，從低沸點(diǎn)部分獲得含有丙酮的餾分，從高沸點(diǎn)部分獲得含有二羥基苯的餾分；(4)蒸餾上述步驟(3)獲得的含有二羥基苯的餾分，從低沸點(diǎn)部分獲得含有二羥基苯的餾分，從高沸點(diǎn)部分獲得含有一種重物質(zhì)的餾分；和(5)將上述步驟(4)獲得的含有二羥基苯的餾分與水混合，并將所得的混合物與一種萃取溶劑接觸，之后分離為一個(gè)含有二羥基苯的水層和一個(gè)含有雜質(zhì)的油層。
2.按照權(quán)利要求1所述的二羥基苯的制備方法，其還包括步驟(6)蒸餾上述步驟(5)獲得的含有二羥基苯的水層，分離為含有二羥基苯的餾分和含有水的餾分。
3.按照權(quán)利要求1所述的二羥基苯的制備方法，其中二異基苯為間二異丙基苯，二羥基苯為間苯二酚。
4.按照權(quán)利要求1所述的二羥基苯的制備方法，其中步驟(5)中的萃取溶劑包括甲苯。
5.按照權(quán)利要求1所述的二羥基苯的制備方法，其中含有粗二羥基苯的混合物為一種含有丙酮、異丙烯基苯酚、甲基異丁基酮和一種重物質(zhì)的混合物。
全文摘要
提供了一種二羥基苯的制備方法，其包括以下步驟(1)氧化二異丙基苯，獲得一種含有二(2－氫過(guò)氧基－2－丙基)苯的反應(yīng)混合物；(2)分解該反應(yīng)混合物中的二(2－氫過(guò)氧基－2－丙基)苯，獲得一種含有粗二羥基苯的混合物；(3)蒸餾含有粗二羥基苯的該混合物，從低沸點(diǎn)部分獲得含有丙酮的餾分，從高沸點(diǎn)部分獲得含有二羥基苯的餾分；(4)蒸餾上述步驟(3)獲得的含有二羥基苯的餾分，從低沸點(diǎn)部分獲得含有二羥基苯的餾分，從高沸點(diǎn)部分獲得含有一種重物質(zhì)的餾分；和(5)將上述步驟(4)獲得的含有二羥基苯的餾分與水混合，并將所得的混合物與一種萃取溶劑接觸，之后分離為一個(gè)含有二羥基苯的水層和一個(gè)含有雜質(zhì)的油層。
文檔編號(hào)C07C39/08GK1390818SQ0210479
公開(kāi)日2003年1月15日 申請(qǐng)日期2002年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月8日
發(fā)明者德增重文 申請(qǐng)人:住友化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社