專利名稱：大豆異黃酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取大豆異黃酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的方法。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)提取大豆異黃酮的企業(yè)多采用大孔樹脂分離(一次性)，再用液——液萃取法提純，它需要使用多種溶劑，工藝路線長，因此存在著成本高、能耗大、提取效率低、提取物化學(xué)結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是研制一種大豆異黃酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，該工藝解決了已有的同類技術(shù)存在的工藝線路長、生產(chǎn)成本高、能耗大、提取率低、提取物化學(xué)結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定的問題。本發(fā)明的提取工藝按下述步驟進(jìn)行(一)遞度萃取過程，所用原料為大豆脫脂豆粕，所用溶劑為乙醇，大豆脫脂豆粕與乙醇的重量比為1∶8～12，將大豆脫脂豆粕放入萃取罐內(nèi)，使溶劑在萃取罐內(nèi)正向和逆向循環(huán)，將萃取液蒸發(fā)處理得到提取液；(二)冷卻均質(zhì)過程，將提取液冷卻至20～40℃，然后加入純凈水均質(zhì)；(三)二次分離過程用微濾膜和超濾膜分離系統(tǒng)將均質(zhì)后的提取液分離，得到含有大豆低聚糖、大豆異黃酮和大豆皂甙的透過液；(四)三次吸附分離用吸附樹脂進(jìn)行正向一次，逆向二次吸附分離，不被吸附的物質(zhì)經(jīng)過活性炭脫色和噴霧干燥得到含大豆低聚糖的產(chǎn)品；(五)將三次被吸附的物質(zhì)用含乙醇60～90％的溶液解吸，然后將解吸液蒸發(fā)處理，即得到大豆異黃酮和大豆皂甙。上述梯度萃取過程最好采用4～8個(gè)萃取罐同時(shí)進(jìn)行，溶劑在萃取罐之間正向和逆向循環(huán)。上述梯度萃取過程中每隔1～3小時(shí)排放一次萃取液。上述萃取液和解吸液的蒸發(fā)處理是在40～60℃的溫度下，在0.07～0.1mpa的壓力下進(jìn)行。上述冷卻均質(zhì)過程中，均質(zhì)后的溶液中提取液的濃度為3～10％。上述三次吸附分離過程中，可分別選用極性大孔樹脂、弱極性大孔樹脂和陰離子大孔樹脂依次作為三次吸附分離的吸附樹脂。上述萃取后淋干的豆粕在萃取罐內(nèi)通過蒸汽快速提取豆粕中殘留的溶劑，再經(jīng)冷凝回收，然后自動(dòng)卸出豆粕，再經(jīng)干燥機(jī)脫去豆粕中殘留的水份，即可裝袋。上述分離過程中用分離系統(tǒng)得到的截留液的主要成份是分子量在8000以上的大豆球蛋白。本發(fā)明制得的含大豆低聚糖的產(chǎn)品中大豆低聚糖的含量大于35％，它是雙歧增殖因子。本發(fā)明三次吸附的解吸液中，第一次吸附率可達(dá)65％以上，第二次吸附率達(dá)96％，將其解吸后，可得到含大豆異黃酮40％和大豆皂甙50％的產(chǎn)品。本發(fā)明采用一種溶劑萃取，經(jīng)一次正向、二次逆向吸附，可得到純度很高的大豆異黃酮和皂甙產(chǎn)品，它不用第二種溶劑萃取分離，省去了回收溶劑的工序，既省去了相應(yīng)的設(shè)備，又節(jié)省投資，有利于工業(yè)化生產(chǎn)，由于采用物理分離，保持了產(chǎn)品的天然性和穩(wěn)定性。本發(fā)明采用微濾膜和超濾膜分離除去高分子的帶有極性的蛋白質(zhì)，這樣可以極其明顯地提高樹脂的分離效率，而且提高了產(chǎn)品的純度，又可以將蛋白質(zhì)(截留液)進(jìn)行酶水解和樹脂分離，得到功能性大豆蛋白肽產(chǎn)品。通過采用該項(xiàng)工藝可使大豆異黃酮的純度提高十六個(gè)百分點(diǎn)。本發(fā)明的工藝流程短、能源消耗低、適合于工業(yè)化生產(chǎn)，該工藝生產(chǎn)的提取物化學(xué)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，產(chǎn)品純度高，大豆異黃酮、大豆皂甙的色澤淺，達(dá)到國際標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式本實(shí)施方式先將含乙醇70～90％的溶液用泵送入萃取罐中，在2-4個(gè)萃取罐內(nèi)分別加入1.2噸脫脂豆粕，料液的重量比為1∶8～12，同時(shí)開啟通入夾層的蒸汽閥門，使溫度達(dá)到40～60℃，開啟萃取液循環(huán)泵，三小時(shí)后將萃取液打入第二級、第三級、第四級萃取罐，再繼續(xù)萃取24小時(shí)，然后將萃取液用泵輸入到高位罐，再經(jīng)靜態(tài)組合式過濾和精細(xì)過濾將萃取液放入到貯存罐中，然后輸入到蒸發(fā)器中，在40～60℃，0.07～0.1mpa的壓力下蒸發(fā)處理，回收乙醇。將提取液冷卻至20～40℃，然后加入純凈水均質(zhì)至濃度為3～10％。將均質(zhì)的提取液用微濾膜和超濾膜分離。將分離后的透過液用極性大孔樹脂、弱極性大孔樹脂和陰離子大孔樹脂進(jìn)行一次正向和二次逆向吸附。再將吸附的物質(zhì)用含60～90％乙醇的溶液梯度解吸，解吸液在40～60℃，0.07～0.1mpa下進(jìn)行蒸發(fā)處理，再進(jìn)行噴霧干燥即可得大豆異黃酮和大豆皂甙產(chǎn)品。不被吸附的物質(zhì)經(jīng)活性炭脫色和濃縮干燥，得到大豆低聚糖產(chǎn)品。吸附樹脂經(jīng)周期使用后，用不同種類的溶劑再生處理。微濾膜和超濾膜采用酶法清理，通過超聲解離后，經(jīng)物理化學(xué)法活化再生。
權(quán)利要求
1.大豆異黃酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，其特征在于它的提取工藝按下述步驟進(jìn)行(一)遞度萃取過程，所用原料為大豆脫脂豆粕，所用溶劑為乙醇，大豆脫脂豆粕與乙醇的重量比為1∶8～12，將大豆脫脂豆粕放入萃取罐內(nèi)，使溶劑在萃取罐內(nèi)正向和逆向循環(huán)，將萃取液蒸發(fā)處理得到提取液；(二)冷卻均質(zhì)過程，將提取液冷卻至20～40℃，然后加入純凈水均質(zhì)；(三)二次分離過程用微濾膜和超濾膜分離系統(tǒng)將均質(zhì)后的提取液分離，得到含有大豆低聚糖、大豆異黃酮和大豆皂甙的透過液；(四)三次吸附分離用吸附樹脂進(jìn)行正向一次，逆向二次吸附分離，不被吸附的物質(zhì)經(jīng)過活性炭脫色和噴霧干燥得到含大豆低聚糖的產(chǎn)品；(五)將三次被吸附的物質(zhì)用含乙醇60～90％的溶液解吸，然后將解吸液蒸發(fā)處理，即得到大豆異黃酮和大豆皂甙。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大豆異黃酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，其特征在于上述梯度萃取過程最好采用4～8個(gè)萃取罐同時(shí)進(jìn)行，溶劑在萃取罐之間正向和逆向循環(huán)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大豆異黃酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，其特征在于上述梯度萃取過程中每隔1～3小時(shí)排放一次萃取液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大豆異黃酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，其特征在于上述萃取液和解吸液的蒸發(fā)處理是在40～60℃的溫度下，在0.07～0.1mpa的壓力下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大豆異黃酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，其特征在于上述冷卻均質(zhì)過程中，均質(zhì)后的溶液中提取液的濃度為3～10％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大豆異黃酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法，其特征在于上述三次吸附分離過程中，可分別選用極性大孔樹脂、弱極性大孔樹脂和陰離子大孔樹脂依次作為三次吸附分離的吸附樹脂。
全文摘要
大豆異黃酮、大豆皂甙及大豆低聚糖的提取方法,它的工藝按下述步驟進(jìn)行:(一)遞度萃取過程,原料為大豆脫脂豆粕,溶劑為乙醇；(二)冷卻均質(zhì)過程；(三)二次分離過程,用微濾膜和超濾膜分離系統(tǒng)將均質(zhì)后的提取液分離,得到透過液；(四)三次吸附分離,不被吸附的物質(zhì)經(jīng)過活性炭脫色和噴霧干燥得到含大豆低聚糖的產(chǎn)品；(五)將三次被吸附的物質(zhì)解吸、蒸發(fā)處理,即得到大豆異黃酮和大豆皂甙。本發(fā)明的工藝流程短、能源消耗低、適合于工業(yè)化生產(chǎn),該工藝生產(chǎn)的提取物化學(xué)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,產(chǎn)品純度高,大豆異黃酮、大豆皂甙的色澤淺,達(dá)到國際標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號C07H3/06GK1422856SQ0210953
公開日2003年6月11日 申請日期2002年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月20日
發(fā)明者王哲, 白志明, 陳華濱, 關(guān)海君, 田增吉 申請人:黑龍江雙河松嫩大豆生物工程有限責(zé)任公司