專利名稱：對—氯苯酚—鄰偶氮β—萘酚鉻絡(luò)合物及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及對-氯苯酚-鄰偶氮β-萘酚鉻絡(luò)合物及其制備方法。
本實用新型提供的技術(shù)方案是對-氯苯酚-鄰偶氮β-萘酚鉻絡(luò)合物，其結(jié)構(gòu)式為 上述對-氯苯酚-鄰偶氮β-萘酚鉻絡(luò)合物的制備方法，將對氯鄰氨基苯酚在酸性(pH≤2)下，在0～10℃與亞硝酸鈉反應(yīng)得到重氮鹽，所得重氮鹽在pH＝8.5-9、20-25℃下與β-萘酚進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)，得到對氯苯酚鄰偶氮β-萘酚；將對氯苯酚鄰偶氮β-萘酚在125～128℃下與甲酸鉻反應(yīng)即得所需對-氯苯酚-鄰偶氮β-萘酚鉻絡(luò)合物。
上述對氯苯酚鄰偶氮β-萘酚與甲酸鉻的反應(yīng)在乙二醇和乙二醇單乙醚組成的混合溶液(混合比1∶1.5～2)中進(jìn)行。
本發(fā)明所得對-氯苯酚-鄰偶氮β-萘酚鉻絡(luò)合物是一種廉價的中性紫染料，可用于羊毛、蠶絲、錦綸、維綸、皮革等的染色，其染色的牢度優(yōu)良、色澤鮮艷；也可用于熱塑性樹脂的染色。另外，本發(fā)明還是一種良好的抗靜電試劑。
具體實施例方式
本發(fā)明的制備可按以下反應(yīng)式進(jìn)行 實施例在三口瓶中放入0.2mol的對氯鄰胺基苯酚和8倍量的水，2.2倍量的36％的鹽酸，攪拌溶解，5℃下滴加0.2mol的亞硝酸鈉溶于2倍量的水溶液，滴完后攪拌1.5小時，得重氮鹽溶液；在另一三口瓶中加0.22mol的β-萘酚，0.2倍量NaCO3，13倍量的水，2.6倍量的20％NaOH溶液，攪拌溶解后滴加已準(zhǔn)備好的上述重氮鹽溶液，滴完后用20％NaOH或鹽酸調(diào)pH＝8.5～9，20～25℃下攪拌2小時，70℃下攪拌20分鐘，冷卻、過濾、紅外燈下烘干產(chǎn)品至恒重，得紅色偶氮染料，產(chǎn)率95％。
0.2mol的甲酸鉻溶于2.5倍量的乙二醇和4.2倍量的乙二醇單乙醚，加入上述紅色偶氮染料，125～128℃下攪拌、回流4.5小時，然后在攪拌下傾入11倍量的水(以紅色偶氮染料計，下同)和2.2倍量36％的鹽酸溶液中，析出紫色產(chǎn)物，過濾、水洗至pH＝6，烘干得對-氯苯酚-鄰偶氮β-萘酚鉻絡(luò)合物，產(chǎn)率90％，HPLC分析，含量＞99％。
權(quán)利要求
1.對-氯苯酚-鄰偶氮β-萘酚鉻絡(luò)合物，其結(jié)構(gòu)式為
2.權(quán)利要求1所述對-氯苯酚-鄰偶氮β-萘酚鉻絡(luò)合物的制備方法，其特征是將對氯鄰氨基苯酚在pH≤2、0～10℃下與亞硝酸鈉反應(yīng)得到重氮鹽，所得重氮鹽在pH＝8.5-9、20-25℃下與β-萘酚進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)，得到對氯苯酚鄰偶氮β-萘酚；將對氯苯酚鄰偶氮β-萘酚在125～128℃下與甲酸鉻反應(yīng)即得所需對-氯苯酚-鄰偶氮β-萘酚鉻絡(luò)合。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征是對氯苯酚鄰偶氮β-萘酚與甲酸鉻的反應(yīng)在混合比為1∶1.5～2的乙二醇和乙二醇單乙醚組成的混合溶液中進(jìn)行。
4.權(quán)利要求1所述對-氯苯酚-鄰偶氮β-萘酚鉻絡(luò)合物用作染料。
全文摘要
對－氯苯酚－鄰偶氮β－萘酚鉻絡(luò)合物,其結(jié)構(gòu)式為:上述絡(luò)合物的制法,將對氯鄰氨基苯酚在酸性下與亞硝酸鈉反應(yīng)得到重氮鹽,所得重氮鹽與β－萘酚進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng),得到對氯苯酚鄰偶氮β－萘酚;將對氯苯酚鄰偶氮β－萘酚在125～128℃下與甲酸鉻反應(yīng)即得所需對－氯苯酚－鄰偶氮β－萘酚鉻絡(luò)合物。本發(fā)明所得對－氯苯酚－鄰偶氮β－萘酚鉻絡(luò)合物是一種廉價的中性紫染料,可用于羊毛、蠶絲、錦綸、維綸、皮革等的染色,其染色的牢度優(yōu)良、色澤鮮艷;也可用于熱塑性樹脂的染色。另外,本發(fā)明還是一種良好的抗靜電試劑。
文檔編號C07F11/00GK1379020SQ0211575
公開日2002年11月13日 申請日期2002年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月25日
發(fā)明者張治民, 梁屹, 朱雙全 申請人:武漢大學(xué)