專利名稱：一種大孔吸附樹脂提取山楂葉總黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種山楂葉提取總黃酮的制作工藝，特別是用乙醇提取、硅藻土濾除、堿酸洗的一種大孔吸附樹脂提取山楂葉總黃酮的制備方法。
背景技術(shù)：
山楂葉提取總黃酮有水煮醇沉法、正交試驗(yàn)法、稀醇滲漉法、鉛鹽沉淀法、石灰水沉淀法等制備方法。在山楂葉有效成份提取的方法中，有用80％的乙醇回流提取山楂葉粗粉，提取液濃縮至糖漿狀，用熱水提取數(shù)次，合并提取液，減壓濃縮，硅藻土拌料，依次用乙醚、丙酮與乙醇回流提取等方法可得到80％的產(chǎn)品。CN1062294A公開了一種由山楂葉提取山楂葉總黃酮的方法，它是通過稀乙醇浸漬提為基礎(chǔ)，采用吸附性樹脂進(jìn)行分離去雜，并結(jié)合使用少量的聚酰胺精制，便可得到80％的山楂葉總黃酮產(chǎn)品。上述方法具有無毒害，含量高的優(yōu)點(diǎn)。但是該方法需正丁醇溶劑萃取，聚酰胺樹脂精制。因此，工藝復(fù)雜，溶劑消耗和殘留大，使的成本增加，部分有益成份流失。

發(fā)明內(nèi)容
基于上述問題，本發(fā)明通過用乙醇提取、硅藻土過濾、堿酸洗、樹脂分離、濃乙醇洗脫，以簡化工藝過程，提高產(chǎn)品總黃酮含量，降低成本的一種大孔吸附樹脂提取山楂葉總黃酮的方法。
本發(fā)明是依次通過如下方法步驟來實(shí)現(xiàn)的(1)原料的制備凈選山西絳縣花期山楂葉，除去葉子中的雜質(zhì)，并將葉子粉碎成1平方厘米的小塊待用；(2)原料的處理加入葉子重量5倍的50％的乙醇，溫控在55℃±5℃，提取三次，然后合并提取液；(3)回收乙醇將提取液減壓回收乙醇至無醇味；(4)靜止沉淀將水溶液在20℃下靜置沉淀6～8小時(shí)；(5)過濾濃縮將靜置沉淀后的上清液加入2％的硅藻土過濾澄清；(6)堿洗、酸洗在濾液中加入15％的氫氧化鈉溶液，攪拌后靜置1小時(shí)，然后再加入濃度為16％的鹽酸，使溶液的PH值為6～7，沉淀濾除；(7)樹脂分離將濾液用大孔吸附樹脂的交換柱吸附；(8)洗脫用70％的乙醇在樹脂交換柱內(nèi)進(jìn)行洗脫；(9)回收乙醇將乙醇洗脫液減壓回收至盡；(10)噴霧干燥在噴粉塔中使?jié)饪s液干燥成粉狀，可得含量為90％以上的山楂葉總黃酮；(11)成品入庫將總黃酮粉分裝于雙層塑料袋中，裝桶入庫。
本發(fā)明與現(xiàn)有山楂葉提取總黃酮的制備方法相比具有如下優(yōu)點(diǎn)，工藝流程簡短本工藝流程利用堿酸洗，除去了提取液中的蛋白質(zhì)、半可溶性纖維、鞣質(zhì)，省去了正丁醇萃取，聚酰胺樹脂精制；產(chǎn)品純度高由于堿酸洗去除了大部分雜質(zhì)，減少了產(chǎn)品中有害元素的殘留，使產(chǎn)品總黃酮的含量由原來的80％提高到了90％以上；降低了產(chǎn)品成本由于未使用昂貴的食品級(jí)正丁醇溶劑和聚酰胺樹脂，并且減少了相應(yīng)的提取設(shè)備，因此使得產(chǎn)品成本降低了20％
具體實(shí)施例方式(1)原料的制備凈選山西絳縣山楂葉，并在開花期間收集為宜，除去葉子中的雜質(zhì)，并將葉子粉碎成1平方厘米的小塊待用；(2)原料的處理加入葉子重量5倍的50％的乙醇，溫控在55℃±5℃，提取三次，然后合并提取液；(3)回收乙醇將提取液減壓回收乙醇至無醇味；(4)靜止沉淀將水溶液在20℃以下靜置沉淀6～8小時(shí)；(5)過濾濃縮將靜置沉淀后的上清液加入2％的硅藻土，以吸附大部分膠質(zhì)、葉綠素，然后用板框過濾機(jī)將其濾除；(6)堿洗、酸洗在濾液中加入15％的氫氧化鈉溶液，攪拌后靜置1小時(shí)，以去除溶液中的蛋白質(zhì)、半可溶性纖維素、鞣質(zhì)，然后再加入濃度為16％的鹽酸，使溶液的PH值為6～7，最后用板框過濾機(jī)將其濾除；(7)樹脂分離將濾液通過裝有HPD-600的大孔吸附樹脂的交換柱吸附；(8)洗脫用70％的乙醇在樹脂交換柱內(nèi)進(jìn)行洗脫；(9)回收乙醇將乙醇洗脫液減壓回收至盡；(10)噴霧干燥在高速噴粉塔中使水溶液干燥成粉，可得含量為90％以上的山楂葉總黃酮；(11)成品入庫將總黃酮粉分裝于雙層塑料袋中，裝桶入庫。
權(quán)利要求
1.一種大孔吸附樹脂提取山渣葉總黃銅的方法，其特征在于該制備方法依次包括如下步驟(1)原料的制備凈選山西絳縣本地花期山楂葉，除去葉子中的雜質(zhì)，并將葉子粉碎成1平方厘米的小塊待用；(2)原料的處理加入葉子重量5倍的50％的乙醇，溫控在55℃±5℃，提取三次，然后合并提取液；(3)回收乙醇將提取液減壓回收乙醇至無醇味；(4)靜止沉淀將水溶液在20℃下靜置沉淀6～8小時(shí)；(5)過濾濃縮將靜置沉淀后的上清液加入2％的硅藻土過濾澄清；(6)堿洗、酸洗在濾液中加入15％的氫氧化鈉溶液，攪拌后靜置1小時(shí)，然后再加入濃度為16％的鹽酸，使溶液的PH值為6～7，沉淀濾除；(7)樹脂分離將濾液用大孔吸附樹脂的交換柱吸附；(8)洗脫用70％的乙醇在樹脂交換柱內(nèi)進(jìn)行洗脫；(9)回收乙醇將乙醇洗脫液減壓回收至盡；(10)噴霧干燥在噴粉塔中使?jié)饪s液干燥成粉，可得含量為90％以上的山楂葉總黃酮；(11)成品入庫將總黃酮粉分裝于雙層塑料袋中，裝桶入庫。
全文摘要
一種大孔吸附樹脂提取山楂葉總黃酮的方法，其特征是通過凈選山楂葉后，用50％的乙醇控溫55℃提取三次，然后回收乙醇、靜止沉淀、過濾濃縮、堿酸洗、樹脂分離、洗脫、噴霧干燥等工藝，便可得到90％以上的山楂葉總黃酮產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單，成本低廉，是一種綠色產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C07H1/08GK1436785SQ02116789
公開日2003年8月20日 申請日期2002年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月15日
發(fā)明者靳玉群 申請人:山西金甲藥業(yè)有限公司