專利名稱：從雜醇油或混合戊醇中同時(shí)分離提純外消旋光學(xué)戊醇、光學(xué)活性戊醇、異戊醇的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精餾技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從雜醇油或混合戊醇中同時(shí)分離提純獲得外消旋光學(xué)戊醇、光學(xué)活性戊醇、異戊醇的方法和裝置。
背景技術(shù)：
雜醇油是發(fā)酵法生產(chǎn)酒精、白酒的副產(chǎn)物，其主要成分為3-甲基-1-丁醇(俗稱異戊醇)、(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇(又稱光學(xué)活性戊醇，具有左旋性)和外消旋的2-甲基-1-丁醇(又稱外消旋光學(xué)戊醇)等。其中的異戊醇是一種使用較為廣泛的溶劑和合成香料的重要原料，也是一些重要藥物的原料和中間體。光學(xué)活性戊醇則是合成手性化合物，尤其是手性液晶材料的重要中間體，因而價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于異戊醇，屬于高附加值的精細(xì)化工產(chǎn)品，目前基本依靠進(jìn)口。
目前我國(guó)僅發(fā)酵酒精的年產(chǎn)量約為200多萬(wàn)噸，其中產(chǎn)生的雜醇油約占0.3％，數(shù)量也是相當(dāng)可觀的。由于外消旋光學(xué)戊醇與異戊醇系同分異構(gòu)體，兩者在分子量、分子體積、極化度和電荷方面均無(wú)差別，相對(duì)揮發(fā)度為1.078，僅沸點(diǎn)有2.8℃之差，另外在偶極矩上有微小差別。而對(duì)于外消旋光學(xué)戊醇中的(S)-(-)與(R)-(+)異構(gòu)體更是只有旋光度的不同，因而要想從雜醇油中提取光學(xué)活性戊醇并達(dá)到高純度相當(dāng)困難，故目前國(guó)內(nèi)大部分生產(chǎn)廠家都無(wú)法有效地利用雜醇油，只好將其作為廢液放掉，這不僅消費(fèi)資源，而且污染環(huán)境。國(guó)內(nèi)少數(shù)生產(chǎn)廠家從雜醇油中提取的大都是一種戊醇的混合物，即2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇，其中2-甲基-1-丁醇占15～30％；但卻不能做到進(jìn)一步將其分離提純。
精餾法作為一種傳統(tǒng)的方法，其技術(shù)成熟，因而在同分異構(gòu)體的分離方面得到了越來(lái)越多的應(yīng)用。使用精餾法將2-甲基-1-丁醇與3-甲基-1-丁醇分離現(xiàn)有如下一些報(bào)道1、共沸精餾
U.S.5,658，436和U.S.5,360,520披露的技術(shù)是在雜醇油中加入一種共沸劑使其中的2-甲基-1-丁醇與3-甲基-1-丁醇的相對(duì)揮發(fā)度上升至1.3～1.5后進(jìn)行精餾，該技術(shù)雖可使精餾塔板由100塊減至40塊左右，設(shè)備投資可以降低，但由于共沸劑要與2-甲基-1-丁醇一起從塔頂餾出，故單一工藝過(guò)程不能獲得高純度的戊醇。若要進(jìn)一步獲得高純度的戊醇，則需要足夠的塔板數(shù)及另一精餾塔，工藝流程變長(zhǎng)、投資又要增加，故總成本難以實(shí)現(xiàn)降低。
2、萃取精餾據(jù)俞金明等在《有機(jī)化工分離工程》(成都科技大學(xué)出版社，1995)中介紹，國(guó)外有采用2，3-二氯丙醇和2，3-二溴丙醇為萃取劑對(duì)光學(xué)活性戊醇和異戊醇進(jìn)行萃取精餾，取得了較好效果其理論板數(shù)減少到50塊左右，異戊醇濃度達(dá)到86％。但光學(xué)活性戊醇未能濃縮。萃取劑價(jià)格貴，有毒性，不耐高溫。另外，還有采用乙二醇對(duì)光學(xué)活性戊醇和異戊醇進(jìn)行萃取精餾的，可使理論板數(shù)降低為25塊左右，同時(shí)減小了回流比，能得到75％的光學(xué)活性戊醇和99％的異戊醇。但作為萃取精餾有以下明顯缺點(diǎn)(1)由于萃取劑的加入量一般為原料的50～100％，不僅要增大塔的處理負(fù)荷，還會(huì)使塔徑明顯增大，造成設(shè)備投資加大。
(2)由于較多的萃取劑的加入，使蒸發(fā)所需熱量增大，運(yùn)行成本上升。
(3)由于萃取的控制過(guò)程較為復(fù)雜，其自動(dòng)控制設(shè)施的投資顯著增大。
(4)盡管可從塔頂獲得高純度的光學(xué)活性戊醇，但要獲得高濃度的異戊醇，還須在另一精餾塔中對(duì)大量的異戊醇與萃取劑進(jìn)行精餾，使工藝流程加長(zhǎng)，運(yùn)行成本增大。
3、精密精餾關(guān)于精密精餾法分離提純旋性戊醇和異戊醇，張維剛等在“用精密精餾的方法分離光學(xué)異戊醇”(《化學(xué)工程》，2000，Vol(28)4，10-13)一文報(bào)道稱，采用φ2×3mm不銹鋼螺旋柱網(wǎng)填料，單塔填料層高700mm，每米填料的理論板數(shù)為45.7，用三塔串聯(lián)流程，共約32×3＝96塊理論板，在以混合戊醇為原料，可生產(chǎn)單一產(chǎn)品光學(xué)異戊醇，其光學(xué)純度最高95％。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一是在已有的精密精餾方法的基礎(chǔ)上，提供一種以雜醇油或混合戊醇為原料，經(jīng)單一精餾過(guò)程得到高純度外消旋光學(xué)戊醇和異戊醇，以及高光學(xué)純度的左旋光學(xué)活性戊醇等三種產(chǎn)品的方法。
本發(fā)明的目的之二是在已有的精密精餾裝置的基礎(chǔ)上，為配合方法的實(shí)現(xiàn)而提供一種以雜醇油或混合戊醇為原料，經(jīng)單一精餾過(guò)程可得到高純度外消旋光學(xué)戊醇和異戊醇，以及高光學(xué)純度的左旋光學(xué)活性戊醇等三種產(chǎn)品的專用裝置。
本發(fā)明的目的之一是由這樣一種技術(shù)方案達(dá)到的即在用單塔進(jìn)行分離提純工序?yàn)榧恿稀郎亍亓鳌占s份→停止加熱、降溫、引出塔釜?dú)堃旱幕A(chǔ)上，使升溫后直至液泛，并進(jìn)行液泛操作20～50分鐘；全回流分為二段進(jìn)行，第一段全回流控制0.5～1.5小時(shí)，第二段全回流控制2～6小時(shí)，回流比為4～80，且在二段全回流之間從塔頂餾出輕組份并移除水份。
為了提高精餾塔的使用效率，本發(fā)明還可采用在收集了外消旋光學(xué)戊醇、光學(xué)活性戊醇兩種產(chǎn)品餾份后即停止加熱、降溫，并將殘液經(jīng)快速簡(jiǎn)單蒸餾，獲高濃度的第三種產(chǎn)品異戊醇。
另外，為了進(jìn)一步提高分離提純的效果，本發(fā)明還采取了以下技術(shù)措施1、液泛操作分三次進(jìn)行，每次2～5分鐘，以使填料充分濕潤(rùn)。
2、第一段全回流后回流比為4～15，第二段全回流后回流比為15～80。
為了配合本發(fā)明方法的實(shí)現(xiàn)而提供的一種分離提純專用裝置，包括精餾釜、精餾塔、填料承載柵板、填料層、全凝器、回流比控制儀、溫度計(jì)、溫度控制儀、穩(wěn)壓電源和電加熱爐。精餾塔、全凝器依次向上裝配于精餾釜上，回流比控制儀與全凝器中回流機(jī)構(gòu)相連，回流比控制儀為電磁針擺式回流比控制儀，全凝器為分水型全凝器。填料層為φ2.5×2.5或φ3.0×3.0或φ3.5×3.5mm的不銹鋼θ型或三角絲型填料構(gòu)成，位于精餾塔內(nèi)的填料承載柵板上。溫度計(jì)位于精餾塔上方全凝器的氣體通路中，溫度控制儀一端與位于精餾塔頂內(nèi)的鉑電阻相連，另一端與電加熱爐相連。精餾釜置于電加熱爐中，電加熱爐與穩(wěn)壓電源相連。
由于回流液從全凝器流入塔內(nèi)時(shí)，一般都從塔截面中心流下，而在流經(jīng)一段填料層后一部分液體又會(huì)沿塔壁流下，這兩種情況都不能較好地保證整個(gè)塔內(nèi)上下流體的充分接觸，傳質(zhì)良好，因而會(huì)降低精餾塔的分離效率。為了彌補(bǔ)這些缺陷，本發(fā)明裝置還在精餾塔內(nèi)的填料層設(shè)置有一與精餾塔內(nèi)徑匹配的回流液分布器，該回流液分布器為一其上均布通孔的圓板，在圓板通孔之間還均布凸起的氣孔；并將精餾塔內(nèi)的填料層分為二段，在兩填料層之間還設(shè)置有一錐口向下的斜錐式環(huán)形擋板。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)1、能在一次精餾過(guò)程中分離提純生產(chǎn)三種產(chǎn)品，充分利用了原料，顯著降低了單位產(chǎn)品的能耗，極大地減少了生產(chǎn)成本，具有更好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
2、所獲產(chǎn)品純度高，即能分別得到化學(xué)純度高達(dá)98％以上的外消旋光學(xué)戊醇和其同分異構(gòu)體異戊醇，以及光學(xué)純度可高達(dá)99％的光學(xué)活性戊醇，這些產(chǎn)品純度均達(dá)到國(guó)外高純度試劑的水平要求，而且光學(xué)活性戊醇的單程收率可視原料中外消旋戊醇的濃度而異達(dá)6～24％，收率較高。
3、本發(fā)明采用單一精餾塔，總填料層高僅為140～150cm，就可達(dá)到比已有技術(shù)更好的分離提純效果，實(shí)現(xiàn)每米填料達(dá)60塊以上的理論板數(shù)，這不僅顯著減少了設(shè)備投資，也大大簡(jiǎn)化了生產(chǎn)操作，降低了運(yùn)行成本。
4、本發(fā)明提供的方法中涉及的優(yōu)化工藝過(guò)程，操作簡(jiǎn)便，可除去精餾物中的輕組份和水份，提高填料的分離提純效率。
5、使用本發(fā)明方法，高純度的異戊醇既可以從塔頂餾出的方式獲得，也能從塔釜卸出液經(jīng)快速簡(jiǎn)單的蒸餾得到，方式靈活，且后一種方式還可提高精餾塔的使用效率。
6、本發(fā)明提供的裝置也具有一系列的優(yōu)點(diǎn)①采用電磁針擺式回流比控制儀可更方便、準(zhǔn)確地調(diào)控回流比，且使調(diào)節(jié)的回流比范圍較寬；②采用分水型全凝器，為精餾過(guò)程實(shí)現(xiàn)分水工藝提供了良好的設(shè)備條件；③在塔頂設(shè)置回流液分布器，塔中部設(shè)置防液體沿塔壁下流的斜錐式環(huán)形擋板而對(duì)流體所作的再分布，較好地保證了整個(gè)塔內(nèi)上下流體的充分接觸，傳質(zhì)良好，從而有效地提高塔分離效率；④溫控儀與穩(wěn)壓電源配合可準(zhǔn)確精密地調(diào)控電加熱爐的加熱量，實(shí)現(xiàn)塔頂溫度可穩(wěn)定到0.06℃左右，并為能在0.1℃的溫度段范圍準(zhǔn)確切割餾份提供了重要的技術(shù)保證。
四

圖1為本發(fā)明提供的精餾裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖；圖2為圖1中安裝回流液分布器部分的結(jié)構(gòu)放大圖；圖3為圖1中安裝斜錐式環(huán)形擋板部分的結(jié)構(gòu)放大圖。
五具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖給出的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域技術(shù)熟練人員根據(jù)上述發(fā)明內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整仍屬本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1本實(shí)施例精餾塔塔徑30mm，填料為φ3.5×3.5的不銹鋼三角絲填料，填料層高140cm。
將經(jīng)預(yù)處理的雜醇油600克(2-甲基-1-丁醇含量10％)引入如圖1所示的有一定量沸石的精餾釜1中，然后調(diào)節(jié)穩(wěn)壓電源9通過(guò)電加熱爐10緩慢加熱使精餾釜1中的原料沸騰，直至液泛，并進(jìn)行液泛操作30分鐘，液泛三次，每次3分鐘，以使精餾塔4中位于填料承載柵板2上的填料層3充分濕潤(rùn)。然后調(diào)節(jié)穩(wěn)壓電源9控制電加熱爐10的加熱量從而控制汽化速率，保持恒定的汽化速率，進(jìn)行全回流操作0.5～1.5小時(shí)。待體系穩(wěn)定后再由電磁針擺式回流比控制儀6控制回流比在4～8的范圍內(nèi)，從塔頂餾出輕組份及水份，用分水型全凝器5的分水出口13移除水份，當(dāng)餾份中的2-甲基-1-丁醇達(dá)到30％以上時(shí)，再次全回流操作3小時(shí)。待體系再次穩(wěn)定后，控制回流比20～50，并通過(guò)插在全凝器5氣體通路中的溫度計(jì)7直觀顯示和位于塔頂?shù)呐c溫度控制儀8相連的鉑電阻反饋的溫度，由溫度控制儀8調(diào)節(jié)控制電加熱爐10使精餾塔4頂?shù)臏囟饶芊€(wěn)定0.06℃左右，然后按0.1℃一個(gè)溫度升幅分別準(zhǔn)確收集不同溫度段的餾份，同時(shí)用氣相色譜對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)組成分析，用旋光儀測(cè)定旋光度。高濃度的2-甲基-1-丁醇產(chǎn)品的溫度段為126.3～128.5℃，高濃度的光學(xué)活性戊醇為127.1～128℃。當(dāng)餾出液中3-甲基-1-丁醇(異戊醇)的濃度接近或達(dá)到98％或99％時(shí)，將回流比調(diào)為0，繼續(xù)精餾，高純度的3-甲基-1-丁醇產(chǎn)品就可直接從塔頂獲得。待精餾釜中的釜液低于安全液位時(shí)，停止加熱，待體系溫度降至室溫，關(guān)掉冷凝水，將殘液從塔釜中排出。
在回流時(shí)，回流液從全凝器5流入精餾塔4時(shí)，首先流在位于填料層3上方的回流液分布器11上，經(jīng)過(guò)該分布器11對(duì)回流液的重新分配，再?gòu)钠渖暇嫉耐拙鶆蛄飨蛱盍蠈?，而通過(guò)填料層3上來(lái)的氣體則從該分布器11通孔之間均布的凸起氣孔流向塔頂?shù)娜?中，見(jiàn)圖2。當(dāng)回流液流經(jīng)上段填料層3后，由兩填料層3之間設(shè)置的錐口向下的斜錐式環(huán)形擋板12將流向塔壁的回流液重新引向中部，以更好地與下段填料層上來(lái)的氣體充分接觸，見(jiàn)圖3。
本實(shí)施例可得到化學(xué)純度≥99％的3-甲基-1-丁醇112.4克(收率21％)，或化學(xué)純度≥98％的3-甲基-1-丁醇219.9克(收率42％)；化學(xué)純度≥98％的2-甲基-1-丁醇15.4克(收率19％)或化學(xué)純度≥55％的2-甲基-1-丁醇57克(收率73％)；光學(xué)純度≥98％的光學(xué)活性戊醇3.9克(收率5％，該收率是以外消旋光學(xué)戊醇和光學(xué)活性戊醇的總量為基準(zhǔn)，以下相同)，或光學(xué)純度≥95％的光學(xué)活性戊醇7.0克(收率9％)。
實(shí)施例2本實(shí)施例精餾塔塔徑20mm，填料為φ2.5×2.5的不銹鋼三角絲填料，填料層高150cm。
將實(shí)施例1獲得的2-甲基-1-丁醇含量為55％的混合戊醇460克引入圖1、2、3所示的裝置中(因?qū)嵤├?已對(duì)裝置進(jìn)行了工藝過(guò)程的描述，故以下實(shí)施例，包括本實(shí)施例均略去不述)，升溫使原料沸騰直至液泛，并進(jìn)行液泛操作25分鐘，液泛三次，每次2分鐘；然后進(jìn)行第一段全回流操作0.5～1.5小時(shí)；再在控制回流比5～10的范圍內(nèi)，從塔頂餾出輕組份及水份，并移除水份；再進(jìn)行第二段全回流操作2小時(shí)；待體系穩(wěn)定后，按30～80回流比進(jìn)行精餾，從塔頂收集不同溫度段的餾份。其中高濃度2-甲基-1-丁醇產(chǎn)品溫度段為126.3～128.5℃，高濃度的光學(xué)活性戊醇為127.1～128℃。餾出前二種產(chǎn)品后，停止加熱，待體系溫度降至室溫后，關(guān)掉冷凝水，從塔釜中引出殘液，并進(jìn)行快速簡(jiǎn)單的蒸餾，即可得到濃度98％或以上的3-甲基-1-丁醇。
本實(shí)施例可得到化學(xué)純度≥99％的2-甲基-1-丁醇215.3克(收率85％)，或化學(xué)純度≥98％的2-甲基-1-丁醇226.3克(收率89％)；化學(xué)純度≥99％的3-甲基-1-丁醇68.1克(收率37％)，或化學(xué)純度≥98％的3-甲基-1-丁醇95.7克(收率52％)；光學(xué)純度≥99％的光學(xué)活性戊醇43.1克(收率17％)，或光學(xué)純度≥98％的光學(xué)活性戊醇62.7克(收率25％)，或光學(xué)純度≥95％的光學(xué)活性戊醇146.5克(收率58％)。
實(shí)施例3本實(shí)施例采用實(shí)施例2的裝置。值得說(shuō)明的是本實(shí)施例的主要目的是對(duì)混合戊醇中的2-甲基-1-丁醇進(jìn)行預(yù)濃縮，以用作進(jìn)一步精餾的原料，這樣有利于提高整個(gè)分離提純的總效率。
將經(jīng)預(yù)處理的雜醇油570克(2-甲基-1-丁醇含量為10％)引入圖1、2、3所示的裝置中，升溫使原料沸騰直至液泛，并進(jìn)行液泛操作40分鐘，液泛三次，每次5分鐘，然后進(jìn)行第一段全回流操作0.5～1小時(shí)，再在控制回流比4～6進(jìn)行精餾操作，從塔頂收集不同溫度段的餾份。當(dāng)餾份中2-甲基-1-丁醇達(dá)到30％以上，再進(jìn)行第二段全回流操作4小時(shí)。待體系穩(wěn)定后，以回流比5～10分別收集不同溫度段餾份，可獲得2-甲基-1-丁醇濃度≥55％的混合戊醇。如果要兼生產(chǎn)部分2-甲基-1-丁醇產(chǎn)品，則以20～50的回流比分別收集不同溫度段的餾份并進(jìn)行樣品分析。當(dāng)餾出液中3-甲基-1-丁醇的濃度接近或達(dá)到98％或99％時(shí)，將回流比調(diào)為0，高純度的產(chǎn)品3-甲基-1-丁醇可從塔頂直接得到。待精餾釜中的釜液低于安全液位時(shí)，停止加熱，待體系溫度降至室溫，關(guān)掉冷凝水，將殘液從塔釜中排出。
本實(shí)施例若按主要制備供進(jìn)一步分離提純的原料，可得到化學(xué)純度≥50％的2-甲基-1-丁醇58.1克(收率78％)；或化學(xué)純度≥98％的3-甲基-1-丁醇112.4克(收率21％)，或化學(xué)純度≥98％的3-甲基-1-丁醇236克(收率48％)。若要生產(chǎn)部分產(chǎn)品，則在獲得化學(xué)純度≥50％的2-甲基-1-丁醇46克(收率62％)；化學(xué)純度≥98％的3-甲基-1-丁醇93.7％(收率19％)的同時(shí)，還可得到化學(xué)純度≥98％的2-甲基-1-丁醇8.4克(收率11％)。
實(shí)施例4本實(shí)施例也采用實(shí)施例2的裝置。
將2-甲基-1-丁醇含量為13％的雜醇油660克，引入圖1、2、3所示的裝置中，升溫使原料沸騰直至液泛，并進(jìn)行液泛操作50分鐘，液泛三次，每次5分鐘，然后進(jìn)行第一段全回流操作0.5～1.5小時(shí)，再在控制回流比5～10的范圍內(nèi)，從塔頂餾出輕組份及水份后，并移除水份，再進(jìn)行第二段全回流操作6小時(shí)。待體系穩(wěn)定后，按20～80回流比進(jìn)行精餾，回流比逐漸增大，并從塔頂收集不同溫度段的餾份。其中高濃度2-甲基-1-丁醇產(chǎn)品溫度段為126.3～128.5℃，高濃度的光學(xué)活性戊醇為127.1～128℃。當(dāng)餾物中3-甲基-1-丁醇＞98％或99％時(shí)，將回流比調(diào)為0，進(jìn)行簡(jiǎn)單快速蒸發(fā)，餾出溫度129.8～130.6℃。
本實(shí)施例可得到化學(xué)純度≥98％的2-甲基-1-丁醇58.3克(收率68％)；光學(xué)純度≥99％的光學(xué)活性戊醇6.1克(收率7％)，或化學(xué)純度≥98％的光學(xué)活性戊醇24.9克(收率29％)，或光學(xué)純度≥95％的光學(xué)活性戊醇44.6克(收率52％)；化學(xué)純度≥99％的3-甲基-1-丁醇68.1克(收率37％)，或化學(xué)純度≥98％的3-甲基-1-丁醇95.7克(收率52％)。
權(quán)利要求
1.一種從雜醇油或混合戊醇中同時(shí)分離提純外消旋光學(xué)戊醇、光學(xué)活性戊醇、異戊醇的方法，該方法是采用單塔進(jìn)行分離提純，其工序?yàn)榧恿稀郎亍亓鳌占s份→停止加熱、降溫、引出塔釜?dú)堃?，其特征在于升溫后直至液泛，并進(jìn)行液泛操作20～50分鐘；全回流分為二段進(jìn)行，第一段全回流控制0.5～1.5小時(shí)，第二段全回流控制2～6小時(shí)，回流比為4～80，且在二段全回流之間從塔頂餾出輕組份并移除水份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離提純方法，其特征在于還可在收集外消旋光學(xué)戊醇、光學(xué)活性戊醇后即停止加熱、降溫，并將殘液經(jīng)快速簡(jiǎn)單蒸餾，獲高濃度異戊醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分離提純方法，其特征在于液泛操作分三次進(jìn)行，每次2～5分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分離提純方法，其特征在于第一段全回流后回流比為4～15，第二段全回流后回流比為15～80。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離提純方法，其特征在于第一段全回流后回流比為4～15，第二段全回流后回流比為15～80。
6.一種用于實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1～5的從雜醇油或混合戊醇中同時(shí)分離提純外消旋光學(xué)戊醇、光學(xué)活性戊醇、異戊醇方法的裝置，包括精餾釜(1)、精餾塔(4)、填料承載柵板(2)、填料層(3)、全凝器(5)、回流比控制儀(6)、溫度計(jì)(7)、溫度控制儀(8)、穩(wěn)壓電源(9)和電加熱爐(10)，精餾塔(4)、全凝器(5)依次向上裝配于精餾釜(1)上，回流比控制儀(6)與全凝器(5)中回流機(jī)構(gòu)相連，填料層(3)位于精餾塔內(nèi)的填料承載柵板(2)上，溫度計(jì)(7)位于精餾塔上方全凝器(5)的氣體通路中，溫度控制儀(8)一端與位于精餾塔(4)頂內(nèi)的鉑電阻相連，另一端與電加熱爐(10)相連，精餾釜(1)置于電加熱爐(10)中，電加熱爐(10)與穩(wěn)壓電源(9)相連，其特征在于(1)填料層(3)為φ2.5×2.5或φ3.0×3.0或φ3.5×3.5mm的不銹鋼θ型或三角絲型填料構(gòu)成，填料層(3)高140～150cm；(2)回流比控制儀(6)為電磁針擺式回流比控制儀；(3)全凝器(5)為分水型全凝器。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分離提純裝置，其特征在于在精餾塔(4)內(nèi)的填料層(3)上方還設(shè)置有一與精餾塔內(nèi)徑匹配的回流液分布器(11)，該回流液分布器(11)為一其上均布通孔的圓板，在圓板通孔之間還均布凸起的氣孔。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的分離提純裝置，其特征在于精餾塔(4)內(nèi)的填料層(3)分為二段，在兩填料層(3)之間還設(shè)置有一錐口向下的斜錐式環(huán)形檔板(12)。
全文摘要
本發(fā)明提供的從雜醇油或混合戊醇中同時(shí)分離提純外消旋光學(xué)戊醇、光學(xué)活性戊醇、異戊醇的方法，是采用單塔在一般精密精餾工藝基礎(chǔ)上，增加了液泛操作，全回流分為二次進(jìn)行，回流比為4～80，且在二段全回流之間從塔頂餾出輕組份并移除水份。本發(fā)明提供可實(shí)現(xiàn)上述方法的裝置，其技術(shù)要點(diǎn)是采用了高效精密精餾填料和電磁針擺式回流比控制儀；填料層高140～150cm；全凝器為分水型全凝器；另外，還在精餾塔內(nèi)填料層上方和中部分別設(shè)置了回流液分布器和斜錐式環(huán)形擋板。本發(fā)明能在單塔一次精餾過(guò)程中獲三種產(chǎn)品，且所獲產(chǎn)品純度高，從而充分利用了原料，避免了污染，降低了生產(chǎn)成本，減少了設(shè)備投資，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)操作，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C07C29/80GK1443739SQ0213367
公開(kāi)日2003年9月24日 申請(qǐng)日期2002年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月28日
發(fā)明者宋航, 付超, 童安渝, 毛成中, 劉代科, 李玉德 申請(qǐng)人:四川大學(xué), 四川米易糖業(yè)股份有限公司