專利名稱：一種利用堿性離子交換樹脂提取谷氨酸的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種利用堿性離子交換樹脂提取谷氨酸的方法，屬于等電離交法提取谷氨酸技術(shù)領域。
(二)技術(shù)背景谷氨酸生產(chǎn)過程中，發(fā)酵完畢后，對發(fā)酵液中的谷氨酸進行提取回收，現(xiàn)有的提取方法都是等電離子交換法，簡稱等電離交法。用等電離交法提取谷氨酸時，對其PH3.2等電液中殘留的谷氨酸進行回收時，目前是采用強酸性樹脂在PH2以下吸附谷氨酸。等電液由PH3.2下調(diào)至PH2以下，這不但浪費了大量硫酸，又造成了高濃度酸性廢水的排放，嚴重污染環(huán)境。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下首先在PH3.2的等電液加入氧化鈣，以去除SO4＝離子，并回收氨，過濾去除硫酸鈣，濾液經(jīng)強酸性樹脂柱除去剩余的Ca++和NH4+離子，再經(jīng)強堿性樹脂柱除去溶液中剩余的SO4＝離子，最后經(jīng)弱堿性樹脂柱吸附谷氨酸。
上述強酸性樹脂吸附Ca++和NH4+飽和后用鹽酸洗脫，洗脫下來的是氯化鈣和氯化銨的混合溶液，再加入氧化鈣，使氯化銨轉(zhuǎn)化成氯化鈣，過濾回收氯化鈣，并回收氨。
在上述的全過程中伴隨著氨氣的回收--產(chǎn)生的氨氣減壓抽出經(jīng)水吸收成濃氨水，用于生產(chǎn)。
上述的強酸性樹脂柱、強堿性樹脂柱和弱堿性樹脂柱均為本領域現(xiàn)有技術(shù)。
具體操作步驟如下先將PH3.2的等電液定量打入處理罐中，在攪拌下邊升溫邊加入氧化鈣，氧化鈣加入量按等電液體積計為6～7kg/M3，溫度升至55～65℃，PH控制在5～7。攪拌30～50分鐘，然后降溫至常溫，并在攪拌下流加硫酸調(diào)PH5～3.5，過濾除去硫酸鈣，濾液貯存。
1.吸附(1)將上述所得的濾液打入強酸性樹脂柱上方的貯罐中，再流入強酸性樹脂柱中，以除去濾液中的Ca++和NH4+離子。
(2)將上述離交液打入強堿性樹脂柱上方的貯罐中，再流入強堿性樹脂柱中，以除去S04＝離子。
(3)將上述離交液再打入弱堿性樹脂柱上方的貯罐中，再流入弱堿性樹脂柱中，以吸附谷氨酸。
(4)上述三個離交工藝，每立方米離子交換樹脂要求的離交流速均為1～3m3/小時。
2.洗脫(1)強酸性樹脂柱吸附飽和后，用15％的鹽酸洗脫，洗脫液為氯化鈣和氯化銨的混合溶液，加入氧化鈣使氯化銨轉(zhuǎn)化成氯化鈣。
(2)強堿性樹脂柱吸附飽和后，用20％的氨水洗脫，洗脫液混入PH3.2的等電液中。
(3)弱堿性樹脂柱吸附飽和后，用20％的氨水洗脫，洗脫液混入發(fā)酵液中。
(4)上述三個洗脫工藝，流速同吸附，均為1～3m3/小時。
本發(fā)明采用堿性離交樹脂在等電液中吸附谷氨酸的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)良效果不必調(diào)PH3.2至PH2以下，等電液在PH3.2時即可吸附谷氨酸。既可節(jié)省原工藝中由PH3.2下調(diào)至PH2以下所用的大量硫酸，又降低了廢水環(huán)保處理的難度。此外還避免了強酸性樹脂再生時轉(zhuǎn)化成硫酸氨排放到廢水中，既回收了氨，又減少了氨對水的污染。
具體實施方式
實施例1年產(chǎn)一萬噸谷氨酸生產(chǎn)廠，日產(chǎn)PH3.2等電液300m3，殘留在等電液中的谷氨酸用堿性樹脂回收。每班8小時進行6個離交柱吸附和6個離交柱洗脫，處理等電液100m3。
1.吸附(1)等電液預處理(以每班處理2罐，每罐50m3為例)取50m3PH3.2的等電液，置于70m3的處理罐中，攪拌下邊升溫邊加氧化鈣320kg，溫度升至60℃，PH值控制5-7，攪拌30分鐘，然后降溫至常溫，并在攪拌下流加硫酸56kg，調(diào)PH5-3.5，過濾除去硫酸鈣，濾液貯存。在上述全過程中伴隨著氨氣的回收--產(chǎn)生的氨氣減壓抽出經(jīng)水吸收成濃氨水，用于生產(chǎn)。
(2)將上述濾液打入強酸性樹脂柱上方的貯罐中，再流入兩臺并聯(lián)的10m3的強酸性樹脂柱中。
(3)將上述離交液打入強堿性樹脂柱上方的貯罐中，再流入兩臺并聯(lián)的10m3的強堿性樹脂柱中。
(4)將上述離交液打入弱堿性樹脂柱上方的貯罐中，再流入兩臺并聯(lián)的10m3的弱堿性樹脂柱中。
2.洗脫(1)吸附飽和的強酸性樹脂柱，用15％的鹽酸洗脫，洗脫液為氯化鈣和氯化銨的混合液，加氧化鈣處理，使氯化銨轉(zhuǎn)化成氯化鈣，進行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，制成品氯化鈣。
(2)吸附飽和的強堿性樹脂柱，用20％氨水洗脫，洗脫液混入PH3.2的等電液中。
(3)吸附飽和的弱減性樹脂柱，用20％氨水洗脫，洗脫液混入發(fā)酵液中。
實施例2年產(chǎn)五千噸谷氨酸生產(chǎn)廠，日產(chǎn)PH3.2等電液150m3，殘留在等電液中的谷氨酸用堿性樹脂回收。每班8小時進行6個離交柱吸附和6個離交柱洗脫，處理等電液50m3。
1.吸附(1)等電液預處理(以每班處理2罐，每罐25m3為例)取25m3PH3.2的等電液，置于35m3的處理罐中，攪拌下邊升溫邊加氧化鈣160kg，溫度升至62℃，PH值控制在5-7，攪拌30分鐘，然后降溫至常溫，并在攪拌下流加硫酸28kg，調(diào)PH5-3.5，過濾除去硫酸鈣，濾液貯存。在上述全過程中伴隨著氨氣的回收--產(chǎn)生的氨氣減壓抽出經(jīng)水吸收成濃氨水，用于生產(chǎn)。
(2)將上述濾液打入強酸性樹脂柱上方的貯罐中，再流入兩臺并聯(lián)的5m3的強酸性樹脂柱中。
(3)將上述離交液打入強堿性樹脂柱上方的貯罐中，再流入兩臺并聯(lián)的5m3的強堿性樹脂柱中。
(4)將上述離交液打入弱堿性樹脂柱上方的貯罐中，再流入兩臺并聯(lián)的5m3的弱堿性樹脂柱中。
2.洗脫(1)吸附飽和的強酸性樹脂柱，用15％的鹽酸洗脫，洗脫液為氯化鈣和氯化銨的混合液，加氧化鈣處理，使氯化銨轉(zhuǎn)化成氯化鈣，進行蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，制成品氯化鈣。
(2)吸附飽和的強堿性樹脂柱，用20％氨水洗脫，洗脫液混入PH3.2的等電液中。
(3)吸附飽和的弱減性樹脂柱，用20％氨水洗脫，洗脫液混入發(fā)酵液中。
權(quán)利要求
1.一種利用堿性離子交換樹脂提取谷氨酸的方法，包括步驟如下首先在PH3.2的等電液加入氧化鈣，以去除SO4＝離子，并回收氨，過濾去除硫酸鈣，濾液經(jīng)強酸性樹脂柱除去剩余的Ca++和NH4+離子，再經(jīng)強堿性樹脂柱除去溶液中剩余的SO4＝離子，最后經(jīng)弱堿性樹脂柱吸附谷氨酸；上述強酸性樹脂吸附Ca++和NH4+飽和后用鹽酸洗脫，洗脫下來的是氯化鈣和氯化銨的混合溶液，再加入氧化鈣，使氯化銨轉(zhuǎn)化成氯化鈣，過濾回收氯化鈣，并回收氨。
2.如權(quán)利要求1所述的利用堿性離子交換樹脂提取谷氨酸的方法，其特征在于，在所述的全過程中產(chǎn)生的氨氣減壓抽出經(jīng)水吸收成濃氨水。
3.如權(quán)利要求1所述的利用堿性離子交換樹脂提取谷氨酸的方法，其特征在于，具體操作步驟如下先將PH3.2的等電液打入處理罐中，在攪拌下邊升溫邊加入氧化鈣，氧化鈣加入量按等電液體積計為6～7kg/M3，溫度升至55～65℃，PH控制在5～7，攪拌30～50分鐘，然后降溫至常溫，并在攪拌下流加硫酸調(diào)PH5-3.5，過濾除去硫酸鈣，濾液貯存；繼續(xù)下列步驟，1.吸附(1)將上述所得的濾液打入強酸性樹脂柱上方的貯罐中，再流入強酸性樹脂柱中，以除去濾液中的Ca++和NH4+離子；(2)將上述離交液打入強堿性樹脂柱上方的貯罐中，再流入強堿性樹脂柱中，以除去SO4+離子；(3)將上述離交液再打入弱堿性樹脂柱上方的貯罐中，再流入弱堿性樹脂柱中，以吸附谷氨酸；(4)上述三個離交工藝，每立方米離子交換樹脂要求的離交流速均為1～3m3/小時；2.洗脫(1)強酸性樹脂柱吸附飽和后，用15％的鹽酸洗脫，洗脫液為氯化鈣和氯化銨的混合溶液，加入氧化鈣使氯化銨轉(zhuǎn)化成氯化鈣；(2)強堿性樹脂柱吸附飽和后，用20％的氨水洗脫，洗脫液混入PH3.2的等電液中；(3)弱堿性樹脂柱吸附飽和后，用20％的氨水洗脫，洗脫液混入發(fā)酵液中；(4)上述三個洗脫工藝，流速同吸附，均為1～3m3/小時。
全文摘要
一種利用堿性離子交換樹脂提取谷氨酸的方法，屬于等電離交法提取谷氨酸技術(shù)領域。本發(fā)明的方法首先在pH3.2的等電液加入氧化鈣，以去除SO
文檔編號C07C227/24GK1405146SQ0213574
公開日2003年3月26日 申請日期2002年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月29日
發(fā)明者魏鳳鳴, 劉世齋 申請人:魏鳳鳴, 劉世齋