專利名稱：丹酚酸b鎂鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物藥材提取、分離范疇，具體來說是一種從中藥材丹參中提取并分離丹酚酸B鎂鹽的方法。
背景技術(shù)：
唇形科植物丹參(Salvia miltiorrhiza Bge)，為多年生草本植物，具有祛瘀止痛、活血通經(jīng)、清心除煩之功效?，F(xiàn)代臨床中，廣泛將其用于預(yù)防和治療心血管疾病，腎病，肝病等。
丹酚酸B鎂鹽(Magnesium Lithospermate B)是從丹參中分離得到的一種水溶性酚酸類物質(zhì)，其分子式為C36H28O16Mg，結(jié)構(gòu)式為 丹酚酸B鎂鹽具有保護(hù)肝臟、心血管等功能。
現(xiàn)有技術(shù)中的丹酚酸B鎂鹽的提取和分離方法，是將藥材粉碎成末，經(jīng)70％丙酮浸泡、減壓濃縮后，進(jìn)一步通過大孔吸附樹脂、分子篩等層析方法獲得?，F(xiàn)有技術(shù)的不足是需要使用多種價格昂貴的層析填料。產(chǎn)量小成本高，無法應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是由于現(xiàn)有技術(shù)中，丹酚酸B鎂鹽的提取和分離方法，是將藥材粉碎成末，經(jīng)70％丙酮浸泡、減壓濃縮后，進(jìn)一步通過大孔吸附樹脂、分子篩等層析方法獲得，故這種方法需要使用多種價格昂貴的層析填料，且存在有產(chǎn)量小、成本高，獲得的丹酚酸B鎂鹽的純度不高，無法工業(yè)化生產(chǎn)等缺點(diǎn)。本發(fā)明為解決已有技術(shù)中的上述問題，提供一種丹酚酸B鎂鹽的制備方法，所述的制備方法如下a.首先將中藥材丹參粉碎至5～20目，用60～80％的C1-C5的低級醇或60～80％的丙酮于≤40℃條件下浸提2～4次，然后蒸發(fā)去溶劑，再通過離心機(jī)于1000～4000rpm離心去除沉淀。
b.離心后的提取液通過大孔吸附樹脂層析，經(jīng)適量水洗脫后，再用稀的C1-C5的低級醇洗脫，將洗脫液濃縮后即可得到丹酚酸B鎂鹽粗品。
c.丹酚酸B鎂鹽粗品進(jìn)一步通過聚酰胺層析，以稀的C1-C5的低級醇或丙酮洗脫，合并含丹酚酸B鎂鹽的組分，經(jīng)濃縮、冷凍、干燥后即可得到丹酚酸B鎂鹽。
進(jìn)一步的，所述的丹酚酸B鎂鹽的制備方法中，所述的大孔吸附樹脂，是指采用已有技術(shù)中的D101、D520、AB-8、NKA-II等型號的大孔吸附樹脂。
進(jìn)一步的，所述的大孔吸附樹脂的洗脫，是指先用水洗去多糖等雜質(zhì)，再用20～40％的乙醇洗脫得到丹酚酸B鎂鹽粗品。
進(jìn)一步的，所述的C1-C5的低級醇優(yōu)選的為0.1～20％的乙醇。
進(jìn)一步的，所述的聚酰胺層析的洗脫溶劑，優(yōu)選的是0.1～20％的乙醇或丙酮。
進(jìn)一步的，在所述的步驟c的聚酰胺層析的過程中，可以通過薄層層析或HPLC檢測方法，檢測洗脫液中丹酚酸B鎂鹽的含量。將含有丹酚酸B鎂鹽的洗脫液分段合并，經(jīng)真空減壓濃縮、冷凍干燥后，即可得到純度大于90％的丹酚酸B鎂鹽。
本發(fā)明和已有技術(shù)相對照，所具有的優(yōu)點(diǎn)如下
本發(fā)明所采用的溶劑價格低廉，基本無毒性；而且工藝簡便，設(shè)備簡單，成本低，可以進(jìn)行工業(yè)化的生產(chǎn)；較好地達(dá)到了本發(fā)明的預(yù)期目的。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1丹參藥材5kg，粉碎過5目篩，用總量為20L的60％丙酮于20℃浸泡6個小時后，放出浸泡液。減壓蒸去溶劑至無丙酮味，2000rpm離心去除沉淀，使用D101或D520型大孔吸附樹脂層析，以水洗脫去除雜質(zhì)，再用20％乙醇洗脫，回收乙醇，冷凍干燥。所得產(chǎn)物用水溶解后，用聚酰胺層析，以水洗脫去雜質(zhì)，再用5％乙醇洗脫得到含丹酚酸B鎂鹽的組分，減壓濃縮，冷凍干燥。高效液相色譜儀測定丹酚酸B鎂鹽的含量為93.2％。
實(shí)施例2丹參藥材5kg，粉碎至20目，用總量為20L的80％乙醇于20℃浸泡12個小時后，放出浸泡液。減壓蒸去溶劑至無醇味，4000rpm離心去除沉淀，采用AB-8型大孔吸附樹脂層析，以水洗脫去除雜質(zhì)，再用30％乙醇洗脫，回收乙醇，冷凍干燥。所得產(chǎn)物用水溶解后，用聚酰胺層析，以水洗脫去雜質(zhì)，再用10％乙醇洗脫得到含丹酚酸B鎂鹽的組分，減壓濃縮，冷凍干燥。高效液相色譜儀測定丹酚酸B鎂鹽的含量為90.8％。
實(shí)施例3丹參藥材5kg，粉碎過10目篩，用總量為20L的80％丙酮于40℃浸泡8個小時后，放出浸泡液。減壓蒸去溶劑至無丙酮味，2000rpm離心去除沉淀，使用NKA-II型大孔吸附樹脂層析，以水洗脫去除雜質(zhì)，再依次用20％和40％乙醇洗脫，回收40％乙醇洗脫部位。再以NKA-II型大孔吸附樹脂層析，以水洗脫去除雜質(zhì)，收集20％乙醇洗脫部分，冷凍干燥。所得產(chǎn)物用水溶解后，用聚酰胺層析，以水洗脫去雜質(zhì)，再用20％乙醇洗脫得到含丹酚酸B鎂鹽的組分，減壓濃縮，冷凍干燥，高效液相色譜儀測定丹酚酸B鎂鹽的含量為96.3％。
權(quán)利要求
1.一種丹酚酸B鎂鹽的制備方法，其特征在于a.首先將中藥材丹參粉碎至5～20目，用60～80％的C1-C5的低級醇或60～80％的丙酮于≤40℃條件下浸提2～4次，然后蒸發(fā)去溶劑，再通過離心機(jī)于1000～4000rpm離心去除沉淀；b.離心后的提取液通過大孔吸附樹脂層析，以適量水洗脫后，用20～40％的C1-C5的低級醇洗脫，將洗脫液濃縮后即可得到丹酚酸B鎂鹽粗品；c.丹酚酸B鎂鹽粗品進(jìn)一步經(jīng)聚酰胺層析，以稀的C1-C5的低級醇或丙酮洗脫，合并含丹酚酸B鎂鹽的組分，濃縮，冷凍干燥。
2.如權(quán)利要求1所述的一種丹酚酸B鎂鹽的制備方法，其特征在于所述的大孔吸附樹脂為已有技術(shù)中的D101或D520或AB-8或NKA-II型號的大孔吸附樹脂層析。
3.如權(quán)利要求1所述的一種丹酚酸B鎂鹽的制備方法，其特征在于所述的C1-C5的低級醇優(yōu)選的為乙醇。
4.如權(quán)利要求1所述的一種丹酚酸B鎂鹽的制備方法，其特征在于所述的聚酰胺層析的洗脫溶劑，優(yōu)選的為0.1～20％的乙醇或丙酮。
5.如權(quán)利要求1所述的一種丹酚酸B鎂鹽的制備方法，其特征在于在所述的步驟c的聚酰胺層析的過程中，通過薄層層析或HPLC檢測方法，檢測洗脫液中丹酚酸B鎂鹽的含量，將洗脫液分段合并、真空減壓濃縮、冷凍干燥，即可得到丹酚酸B鎂鹽。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種丹酚酸B鎂鹽的制備方法。將中藥材丹參粉碎，以含水的醇或丙酮浸提、濃縮、離心去除沉淀。再用大孔吸附樹脂層析，先用水洗脫，再用醇洗脫，濃縮后得到丹酚酸B鎂鹽粗品，再經(jīng)聚酰胺層析，以水及稀醇洗脫，合并含丹酚酸B鎂鹽的部位，經(jīng)濃縮、冷凍、干燥后所得純度大于90％的丹酚酸B鎂鹽。本發(fā)明和已有技術(shù)相對照，所采用的溶劑價格低廉，基本無毒性，而且工藝簡便，設(shè)備簡單，成本低，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)使用。
文檔編號C07D307/84GK1488627SQ0213737
公開日2004年4月14日 申請日期2002年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月10日
發(fā)明者顧心彬, 朱洪莉 申請人:上海天甲生物醫(yī)藥有限公司