專利名稱：無色透明針狀晶體肌醇的制取方法及其產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物原料、保健食品、飼料及日用化學(xué)品的添加劑無色透明針狀晶體肌醇的制取方法及其產(chǎn)品。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的。它以濕精制肌醇為原料，且依次按照以下步驟進(jìn)行(1)濕精制肌醇進(jìn)入結(jié)晶床，以水為溶解介質(zhì)，且在一定溫度條件下溶解，在催結(jié)晶劑存在狀態(tài)下結(jié)晶；(2)結(jié)晶肌醇與水溶肌醇、水和催結(jié)晶劑的混合物降溫冷卻，水溶肌醇二度結(jié)晶析出。而所說的混合物的降溫冷卻，可以在結(jié)晶床內(nèi)隨機(jī)循環(huán)冷卻。也可以將所說的混合物導(dǎo)入另一個結(jié)晶床內(nèi)隨機(jī)循環(huán)冷卻。兩種做法，各有其利弊。
(3)肌醇晶體與水和催結(jié)晶劑的混合物進(jìn)行脫水裝置，使固液分離得脫水結(jié)晶肌醇。固液分離后的水和乙醇混合物，導(dǎo)入第1步驟所用的結(jié)晶床回用。
(4)脫水結(jié)晶肌醇進(jìn)入烘干設(shè)備烘干，除去附著在結(jié)晶肌醇表面的水份。
烘干除去水份的結(jié)晶肌醇，經(jīng)檢驗(yàn)包裝即可面市供應(yīng)。
本發(fā)明在第1步驟中所加的催結(jié)晶劑，是甘油，或是甘油酯，或是乙醇。本發(fā)明優(yōu)選的是乙醇。且按照濕精制肌醇∶水∶含量為95％的乙醇＝1∶1.5∶0.5的重量比計(jì)量投加。添加催結(jié)晶劑的目的在于，在催化結(jié)晶的同時，溶解非水溶性有機(jī)或無機(jī)雜質(zhì)，以期提高肌醇純度，且有利于晶體的生長。
肌醇溶解于水。肌醇在水中的溶解速度，隨著水的溫度提高而加快。為了加快肌醇的溶解和烘干，而在本發(fā)明第1步驟中的溶解溫度是45℃～80℃；而在第4步驟中的烘干溫度為95℃～105℃。當(dāng)然所述的溶解溫度和烘干溫度，是與溶解時間和烘干時間成反比的。而溶解的效果和烘干的效果則又與溶解溫度和烘干溫度成正比。為此，本發(fā)明最佳的溶解溫度為60℃，而烘干溫度則為100℃，以期在有效保證本發(fā)明制品肌醇質(zhì)量的前提下，節(jié)約能耗，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率。
而采用以上所述的制取方法制取的晶體肌醇，其形狀呈無色透明針狀結(jié)晶體，其粒徑≥0.20mm；而它的重量百分含量是肌醇≥99％，其它為不可避免的雜質(zhì)。
綜上所述，本發(fā)明的方法具有工藝簡單，生產(chǎn)成本低，肌醇得率高等特點(diǎn)；而用本發(fā)明的方法制取的產(chǎn)品，具有肌醇含量高，其形狀系無色透明的針狀結(jié)晶體，且晶體較大，晶粒均勻，在貯運(yùn)過程中不易板結(jié)，而流動性好，便于賦形灌裝和摻和方便等特點(diǎn)，均是顯而易見的。與已有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有實(shí)質(zhì)性的特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步。
(2)將第1步所制取的結(jié)晶肌醇與未結(jié)晶的水溶肌醇、水和乙醇的混合物，在結(jié)晶箱內(nèi)隨機(jī)降溫冷卻至常溫，水溶肌醇結(jié)晶析出。
(3)將第2步所制取的肌醇晶體與水和乙醇的混合物，導(dǎo)入離心脫水裝置，使固液分離而得脫水肌醇。且將分離后的水和乙醇的混合物，導(dǎo)入第1步所用的結(jié)晶箱回用。
(4)將第3步所制取的脫水肌醇投入電加熱烘干設(shè)備烘干，烘干溫度控制在100℃±2℃。以除去附著在肌醇晶體表面的水份，而制得本發(fā)明的產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式
之二，請參讀附

圖1。本發(fā)明以市供粉體肌醇為原料，先行加水后制成濕精制肌醇，爾后按照如同具體實(shí)施方式
之一，所述的4個步驟，制取無色透明針狀晶體肌醇。
具體實(shí)施例方式
之三，請參讀附圖2。它以粗制肌醇為原料，經(jīng)過加水溶解和活性炭脫色；后經(jīng)抽濾或壓濾；再經(jīng)冷卻而析出肌醇；然后經(jīng)脫水分離而得濕精制肌醇。濕精制肌醇再經(jīng)過如同具體實(shí)施方式
之一所述的4個步驟，而制取無色透明針狀晶體肌醇。
經(jīng)過如同具體實(shí)施方式
之一、之二和之三，所制取的本發(fā)明產(chǎn)品無色透明針狀晶體肌醇，經(jīng)檢測其各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)值如下外觀無色透明針狀晶體，粒徑≥0.2mm(請參讀附圖3)；肌醇含量 ≥99％水份 ≤0.20％；其它不可避免的氯化物、鐵和重金屬等雜質(zhì)總量≤0.02％；殘?jiān)? ≤0.10％；檢測指標(biāo)值顯示，本發(fā)明的產(chǎn)品無色透明針狀晶體肌醇，與已有粉狀肌醇相比較，具有突出的顯著進(jìn)步。
權(quán)利要求
1.一種無色透明針狀晶體肌醇的制取方法，它以濕精制肌醇為原料，其特征在于，依次按如下步驟進(jìn)行(1)濕精制肌醇進(jìn)入結(jié)晶床，以水為溶解介質(zhì)，且在一定溫度下溶解，在催結(jié)晶劑存在狀態(tài)下結(jié)晶；(2)結(jié)晶肌醇與水溶肌醇、水和催結(jié)晶劑的混合物降溫冷卻，水溶肌醇結(jié)晶析出；(3)肌醇晶體與水和催結(jié)晶劑的混合物進(jìn)入脫水裝置，使固液分離得脫水結(jié)晶肌醇；(4)脫水結(jié)晶肌醇進(jìn)入烘干設(shè)備烘干，除去附著在結(jié)晶肌醇表面的水份，而得產(chǎn)品無色透明針狀晶體肌醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無色透明針狀晶體肌醇的制取方法，其特征在于，在第1步驟中所加的催結(jié)晶劑是乙醇，且按照濕精制肌醇∶水∶乙醇(95％)＝1∶1.5∶0.5的重量比計(jì)量投加。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無色透明針狀晶體肌醇的制取方法，其特征在于，在第1步驟中的溶解溫度是45℃～80℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無色透明針狀晶體肌醇的制取方法，其特征在于，在第4步驟中的烘干溫度為95℃～105℃。
5.如權(quán)利要求1所述的無色透明針狀晶體肌醇的制取方法所制取的晶體肌醇，其特征在于，其形狀呈無色透明針狀結(jié)晶體，其粒徑≥0.20mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的無色透明針狀晶體肌醇，其特征在于，其重量百分含量是肌醇≥99％，其它為不可避免的雜質(zhì)和水。
全文摘要
本發(fā)明所公開的是一種無色透明針狀晶體肌醇的制取方法及其產(chǎn)品。它以濕精制肌醇為原料,依次經(jīng)過在結(jié)晶床內(nèi)加水溶解,在催結(jié)晶劑的作用下催化結(jié)晶;降溫冷卻;脫水分離;烘干而得針狀晶體肌醇。而用本發(fā)明的方法所制取的產(chǎn)品針狀晶體肌醇的形狀呈無色透明針狀結(jié)晶體,其粒徑≥0.20
文檔編號C07C29/00GK1389447SQ0213793
公開日2003年1月8日 申請日期2002年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月9日
發(fā)明者胡中士, 陳志華, 顧敏, 錢東來, 付梅勇 申請人:胡中士