專利名稱：連續(xù)法合成乙烯基異丁基醚的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及連續(xù)法醚化工藝，尤其是連續(xù)法醚化生成乙烯基異丁基醚的合成方法及其裝置。
背景技術(shù)：
乙烯基異丁基醚是聚合氯醚樹脂(LMP樹脂)的主要原料，氯醚樹脂由BASF等公司率先開發(fā)的樹脂，作為主要原料的乙烯基異丁基醚在國(guó)內(nèi)仍屬空白。用作涂料的氯醚樹脂，是防腐涂料的基料，與氯化橡膠、氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯等防腐涂料樹脂相比，氯醚樹脂(LMP樹脂)良好的耐水性和耐化學(xué)性、耐光性、不易為大氣氧化，與各類金屬底材均有優(yōu)異的附著力，有與其它含氯聚合物防腐涂料的相同的性質(zhì)，溶解性好，因此有比氯化橡膠更好的效果和應(yīng)用范圍。
乙烯基異丁基醚的醚化工藝還未見(jiàn)有連續(xù)法生產(chǎn)的較詳細(xì)的文獻(xiàn)報(bào)道，連續(xù)法醚化工藝顯然可以得到質(zhì)量和產(chǎn)率更好的產(chǎn)品。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的以乙炔和氮?dú)饣旌蠚馀c異丁醇為反應(yīng)原料，在醚化塔中進(jìn)行醚化反應(yīng)，乙炔和氮?dú)饣旌蠚鈴拿鸦撞客ㄈ?，異丁醇與催化劑溶液由醚化塔的上部噴淋，使乙炔和氮?dú)饣旌蠚馀c異丁醇在醚化塔內(nèi)逆向接觸進(jìn)行醚化反應(yīng)。醚化反應(yīng)的溫度為130-160C，醚化塔的壓力0.38-0.65Mpa。乙炔和氮?dú)饣旌蠚獾臐舛纫胰埠?0-60％，催化劑為含KOH的溶液，含量為8-16％。反應(yīng)生成的乙烯基異丁基醚和未反應(yīng)的乙炔和氮?dú)饣旌蠚庥擅鸦攲?dǎo)出，且經(jīng)冷凝器后進(jìn)入接受槽。乙炔和氮?dú)饣旌蠚獾耐ㄈ肓?折合成乙炔)異丁醇8-18Kg/min、2-5kg/min、催化劑KOH 0.5-2kg/min。乙炔和氮?dú)饣旌蠚庵幸胰驳暮?重量)在60％以下。
本發(fā)明的特點(diǎn)是在本發(fā)明條件下，適于連續(xù)法醚化工藝生產(chǎn)乙烯基異丁基醚。本發(fā)明及專門設(shè)計(jì)的裝置可以使乙炔的單程轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到57％，合成反應(yīng)的收率在95％以上(以乙炔計(jì))。本發(fā)明工藝反應(yīng)平穩(wěn)，工藝參數(shù)控制簡(jiǎn)單易行，單耗低，生產(chǎn)環(huán)境清潔，是生產(chǎn)乙烯基異丁基醚較好的工藝。
四

圖1為本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)示意圖喇叭口N1，催化劑排出口N2，塔頂氣相出口N4，塔頂側(cè)氣體回流出口N3，液體輸入口N5，塔底側(cè)亦設(shè)有循環(huán)液體口N7。循環(huán)液體輸入和輸出口S1、S2
五具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的具體實(shí)施例如下乙炔和氮?dú)饣旌蠚鈴拿鸦撞烤鶆蛲ㄈ?，異丁醇與催化劑溶液由醚化塔的上部均勻噴淋，使乙炔和氮?dú)饣旌蠚馀c異丁醇在醚化塔內(nèi)充分接觸，反應(yīng)生成的乙烯基異丁基醚連續(xù)不斷地由醚化塔蒸出，未反應(yīng)的乙炔和氮?dú)饣旌蠚鈶?yīng)繼續(xù)回收使用，該裝置乙炔的單程轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到57％以上，合成反應(yīng)的收率在95％以上(以乙炔計(jì))。工藝流程來(lái)自乙炔氣柜的乙炔氣經(jīng)冷凍脫水后進(jìn)入乙炔壓縮機(jī)的一段入口，由乙炔壓縮機(jī)的壓縮在壓縮機(jī)出口處與氮?dú)饣旌?，混合氣中乙炔的含量?0％、40％、50％均可，混合氣進(jìn)入干燥塔，在干燥塔內(nèi)得到進(jìn)一步凈化，然后進(jìn)入醚化塔。
醚化反應(yīng)，醚化塔內(nèi)預(yù)先注入異丁醇-催化劑溶液，該催化劑溶液通過(guò)泵的輸送在塔內(nèi)外大循環(huán)，乙炔氣不斷從醚化塔的底部通入，異丁醇-催化劑溶液由醚化塔上部噴淋，使乙炔和氮?dú)饣旌蠚馀c異丁醇在醚化塔內(nèi)充分接觸?？刂埔?guī)定的反應(yīng)溫度和系統(tǒng)的壓力，醚化反應(yīng)的溫度為130.5、145、160C均可行，醚化塔的壓力在反應(yīng)中略有波動(dòng)，由于反應(yīng)是放熱反應(yīng)，通過(guò)流量等控制容易控制在0.38-0.65Mpa。使醚化反應(yīng)不斷進(jìn)行。由物料的大循環(huán)將反應(yīng)熱及時(shí)帶走。反應(yīng)生成的乙烯基異丁基醚和未反應(yīng)的乙炔和氮?dú)饣旌蠚庥擅鸦攲?dǎo)出，且經(jīng)冷凝器后進(jìn)入接受槽。同時(shí)分離出乙烯基異丁基醚和未反應(yīng)的乙炔和氮?dú)饣旌蠚?，乙烯基異丁基醚液化后?dǎo)出，未反應(yīng)的乙炔和氮?dú)饣旌蠚饫^續(xù)參加反應(yīng)。收率分別在93％、95％、94％(以乙炔計(jì))。
在向醚化塔通入乙炔和氮?dú)饣旌蠚鈺r(shí)，同時(shí)由泵不斷向醚化塔補(bǔ)充新鮮催化劑。失活的催化劑定期排出，催化劑的壽命在1000小時(shí)以上；尾氣的循環(huán)使用，本發(fā)明的乙炔單程轉(zhuǎn)化率在50-57％之間。經(jīng)過(guò)醚化塔以后未反應(yīng)的乙炔有兩條出路一條是回到乙炔壓縮機(jī)的入口直接進(jìn)入醚化塔循環(huán)使用，另一條出路是用N-甲基吡咯烷酮將乙炔氣吸收，然后解吸。
回收尾氣中的乙炔，這樣使乙炔氣的利用率達(dá)到95％以上，并減少了大氣污染，尾氣排放的乙炔含量的0.5％以下。
乙炔單程轉(zhuǎn)化率在50-57％之間(以乙炔計(jì))催化劑濃度(KOH含量)8-16％主要原材料的消耗定額(每噸乙烯基異丁基醚)乙炔310Kg、異丁醇920Kg、氮?dú)?10立方米、催化劑KOH100kg連續(xù)法醚化生成乙烯基異丁基醚的合成裝置亦稱醚化塔，圓形金屬耐壓塔體，塔高在8-20米，塔徑在0.5-1米，塔底設(shè)有向上的氣體進(jìn)入喇叭口N1，塔底側(cè)設(shè)有催化劑排出口N2，塔頂N4為氣相出口，塔頂側(cè)設(shè)有氣體回流出口N5，塔的上部還設(shè)有循環(huán)液體輸入口N3，塔底側(cè)亦設(shè)有循環(huán)液體口N7。
在圖1中，本實(shí)施例是塔高在12米，塔徑在0.6米，塔內(nèi)向上的氣體喇叭口N1徑為.0.35米。塔的上部液體輸入口N5在塔頂側(cè)氣體回流出口N3的下方，塔底側(cè)催化劑排出口N2和塔底側(cè)亦設(shè)有循環(huán)液體口N7的位置基本平齊。
權(quán)利要求
1.連續(xù)法合成乙烯基異丁基醚的方法，以乙炔和氮?dú)饣旌蠚馀c異丁醇為反應(yīng)原料，在醚化塔中進(jìn)行醚化反應(yīng)，其特征是乙炔和氮?dú)饣旌蠚鈴拿鸦撞客ㄈ?，異丁醇與催化劑溶液由醚化塔的上部噴淋，使乙炔和氮?dú)饣旌蠚馀c異丁醇在醚化塔內(nèi)逆向接觸進(jìn)行醚化反應(yīng)，醚化反應(yīng)的溫度為130-160℃，醚化塔的壓力0.38-0.65Mpa，反應(yīng)生成的乙烯基異丁基醚和未反應(yīng)的乙炔和氮?dú)饣旌蠚庥擅鸦攲?dǎo)出，且經(jīng)冷凝器后進(jìn)入接受槽。
2.由權(quán)利要求1所述的連續(xù)法合成乙烯基異丁基醚的方法，其特征是經(jīng)過(guò)醚化塔以后未反應(yīng)的乙炔有兩條出路一條是回到乙炔壓縮機(jī)的入口直接進(jìn)入醚化塔循環(huán)使用，另一條出路是用N-甲基吡咯烷酮將乙炔氣吸收，然后解吸，乙炔氣回收利用。
3.由權(quán)利要求1所述的連續(xù)法合成乙烯基異丁基醚的方法，其特征是乙炔和氮?dú)饣旌蠚獾臐舛纫胰埠?0-60％，催化劑為含KOH的溶液，含量為8-16％。
4.由權(quán)利要求1所述的連續(xù)法合成乙烯基異丁基醚的方法，其特征是乙炔和氮?dú)饣旌蠚獾耐ㄈ肓?折合成乙炔)異丁醇8-18Kg/min、2-5kg/min、催化劑KOH0.5-2kg/min，乙炔和氮?dú)饣旌蠚庵幸胰驳暮?重量)在60％以下。
5.連續(xù)法醚化生成乙烯基異丁基醚的合成裝置，其特征是圓形金屬耐壓塔體，塔高在8米以上，塔徑在0.5米以上，塔底設(shè)有向上的氣體進(jìn)入喇叭口(N1)，塔底側(cè)設(shè)有催化劑排出口(N2)，塔頂(N4)為氣相出口，塔頂側(cè)設(shè)有氣體回流出口(N5)，塔的上部還設(shè)有循環(huán)液體輸入口(N3)，塔底側(cè)亦設(shè)有循環(huán)液體口(N7)。
6.由權(quán)利要求5所述的連續(xù)法醚化生成乙烯基異丁基醚的合成裝置，其特征是塔高12米，塔徑在0.6米，塔內(nèi)向上的氣體喇叭口(N1)徑為.0.35米。
全文摘要
連續(xù)法合成乙烯基異丁基醚的方法，以乙炔和氮?dú)饣旌蠚馀c異丁醇為反應(yīng)原料，在醚化塔中進(jìn)行醚化反應(yīng)，乙炔和氮?dú)饣旌蠚鈴拿鸦撞客ㄈ?，異丁醇與催化劑溶液由醚化塔的上部噴淋，使乙炔和氮?dú)饣旌蠚馀c異丁醇在醚化塔內(nèi)逆向接觸進(jìn)行醚化反應(yīng)，醚化反應(yīng)的溫度為130－160℃，醚化塔的壓力0.38－0.65MPa，反應(yīng)生成的乙烯基異丁基醚和未反應(yīng)的乙炔和氮?dú)饣旌蠚庥擅鸦攲?dǎo)出，且經(jīng)冷凝器后進(jìn)入接受槽。未反應(yīng)的乙炔和氮?dú)饣旌蠚鈶?yīng)繼續(xù)回收使用，本發(fā)明乙炔的單程轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到57％以上，合成反應(yīng)的收率在95％以上。
文檔編號(hào)C07C43/16GK1401619SQ0213828
公開日2003年3月12日 申請(qǐng)日期2002年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月17日
發(fā)明者劉琳, 張志德 申請(qǐng)人:劉琳