專利名稱：一種催化合成甲基取代的嘧啶脲類衍生物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及甲基取代的嘧啶脲類衍生物的合成，具體地說涉及一種催化羰基化的方法，用于合成甲基嘧啶脲類衍生物。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下采用CO為羰基化試劑，取代的氨基嘧啶類衍生物和取代的硝基苯類化合物為原料，以硒為催化劑，三乙胺為助催化劑，在有機(jī)溶劑中于密封的高壓釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。其中硝基苯上的取代基可為一種或多種給電子和/或吸電子基團(tuán)或為氫原子。
反應(yīng)物硝基苯上的取代基可為給電子取代基，如烷基、烷氧基或苯氧基等；也可以為吸電子取代基，如鹵素、三氟甲基或氰基等；氨基嘧啶上的取代基為甲基，如2-氨基-4，6-二甲基嘧啶或4-氨基-2，6-二甲基嘧啶。
硒的摩爾用量為反應(yīng)底物的0.1-20％，推薦2-10％。
三乙胺的用量為反應(yīng)底物的10-200％，推薦80-120％。
有機(jī)溶劑與反應(yīng)底物的摩爾比為1∶1-50∶1。
反應(yīng)時間為2-20小時，推薦3-7小時。
反應(yīng)溫度為50-200℃，推薦120-160℃。
CO反應(yīng)壓力為表壓1-10.0Mpa，推薦3-6Mpa。
CO也可為含CO的工業(yè)尾氣。
有機(jī)溶劑可為極性或非極性溶劑，極性溶劑為甲苯、四氫呋喃、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)或氯仿等，非極性溶劑為正己烷或苯等。
本發(fā)明有如下優(yōu)點(diǎn)1、成本低。催化劑價廉，設(shè)備投資少，容易操作。
2、反應(yīng)條件溫和。不使用有毒的光氣，三廢少，易于清潔生產(chǎn)。
3、催化劑可回收。反應(yīng)后硒可回收再用，
實施例11-苯基-3-(4，6-二甲基-2-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、4，6-二甲基-2-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.200-202℃，收率為78.5％。
實施例21-(2-甲基苯基)-3-(4，6-二甲基-2-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入鄰硝基甲苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、4，6-二甲基-2-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.196-198℃，收率為78.1％。
實施例31-(3-三氟甲基苯基)-3-(4，6-二甲基-2-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入間三氟甲基硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、4，6-二甲基-2-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.210-211℃，收率為64.5％。
實施例41-(3-氯代苯基)-3-(4，6-二甲基-2-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入間氯硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、4，6-二甲基-2-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.195-196℃，收率為75.8％。
實施例51-(4-氯代苯基)-3-(4，6-二甲基-2-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入對氯硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、4，6-二甲基-2-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.207-208℃，收率為44.5％。
實施例61-(2-異丙基苯基)-3-(4，6-二甲基-2-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入鄰異丙基硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、4，6-二甲基-2-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.180-182℃，收率為70.4％。
實施例71-(3-異丙基苯基)-3-(4，6-二甲基-2-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入間異丙基硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、4，6-二甲基-2-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.150-153℃，收率為45.8％。
實施例81-萘基-3-(4，6-二甲基-2-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入對1-硝基萘(10mmol)、Se(0.5mmol)、4，6-二甲基-2-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.207-209℃，收率為81.0％。
實施例91-(4-氰基苯基)-3-(4，6-二甲基-2-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入對硝基苯乙氰(10mmol)、Se(0.5mmol)、4，6-二甲基-2-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.241-243℃，收率為74.9％。
實施例101-(4-苯氧基苯基)-3-(4，6-二甲基-2-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入對苯氧基硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、4，6-二甲基-2-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.184-185℃，收率為74.8％。
實施例111-(3-氯-2-甲基苯基)-3-(4，6-二甲基-2-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入2-氯-6-硝基甲苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、4，6-二甲基-2-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.211-212℃，收率為65.0％。
實施例121-(3-氯-4-甲基苯基)-3-(4，6-二甲基-2-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入2-氯-4-硝基甲苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、4，6-二甲基-2-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.189-191℃，收率為82.5％。
實施例131-苯基-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.229-231℃，收率為82.6％。
實施例141-(2-甲基苯基)-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入鄰硝基甲苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.203-204℃，收率為70.3％。
實施例151-(3-三氟甲基苯基)-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入間三氟甲基硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.229-230℃，收率為80.3％。
實施例161-(3-氯代苯基)-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入間氯硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.221-222℃，收率為80.3％。
實施例171-(4-氯代苯基)-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入對氯硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.222℃，收率為57.8％。
實施例181-(2-異丙基苯基)-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入鄰異丙基硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.182-183℃，收率為73.9％。
實施例191-(3-異丙基苯基)-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入間異丙基硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.187-189℃，收率為73.9％。
實施例201-萘基-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入對1-硝基萘(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.210-212℃，收率為93.0％。
實施例211-(4-氰基苯基)-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入對硝基苯乙氰(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.269-272℃，收率為86.1％。
實施例221-(4-苯氧基苯基)-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入對苯氧基硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.195-198℃，收率為71.8％。
實施例231-(3-氯-2-甲基苯基)-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入2-氯-6-硝基甲苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.240℃，收率為89.3％。
實施例241-(3-氯-4-甲基苯基)-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入2-氯-4-硝基甲苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.221-223℃，收率為85.9％。
實施例251-苯基-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)2小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.229-231℃，收率為51.3％。
實施例261-苯基-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)10小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.229-231℃，收率為83.0％。
實施例271-苯基-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入120℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.229-231℃，收率為60.5％。
實施例281-苯基-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至3.0MPa，將其放入170℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.229-231℃，收率為74.2％。
實施例291-苯基-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至6.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.229-231℃，收率為83.0％。
實施例301-苯基-3-(2，6-二甲基-4-嘧啶基)脲在70ml的不銹鋼高壓釜中加入硝基苯(10mmol)、Se(0.5mmol)、2，6-二甲基-4-氨基嘧啶(10mmol)、三乙胺(20mmol)和甲苯10ml，用CO置換三次后將CO壓力升至2.0MPa，將其放入150℃的油浴鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)4小時，冷至室溫，將過濾所得的固體與母液濃縮所得的固體合并，柱層析，洗脫液為石油醚∶乙酸乙酯(10∶3)，濃縮洗脫液得產(chǎn)品m.p.229-231℃，收率為45.4％。
權(quán)利要求
1.一種催化合成甲基取代的嘧啶脲類衍生物的方法，采用CO為羰基化試劑，以取代的硝基苯和取代的氨基嘧啶類衍生物為原料，以硒為催化劑，有機(jī)堿三乙胺為助催化劑，在有機(jī)溶劑中于密閉的高壓釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)；其中硝基苯上的取代基可為一種或多種給電子和/或吸電子基團(tuán)或者為氫原子；催化劑硒的摩爾用量為底物的0.1-20％；最好為2-10％；有機(jī)堿三乙胺的摩爾用量為反應(yīng)底物的10-200％；反應(yīng)底物與溶劑的摩爾比為1∶1至1∶50；反應(yīng)時間為2-20小時；反應(yīng)溫度為50-200℃；一氧化碳反應(yīng)壓力為表壓1-10Mpa。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述取代的氨基嘧啶類衍生物為2-氨基-4，6-二甲基嘧啶或4-氨基-2，6-二甲基嘧啶。
3.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝基苯上的取代基為甲基、乙基、苯基、甲氧基、乙氧基、苯氧基、鹵素、三氟甲基、氰基、羧基、甲?；蛞阴；?br> 4.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述一氧化碳為含空氣、氮?dú)狻⒍趸己?或水蒸汽的工業(yè)一氧化碳尾氣，其中空氣、氮?dú)?、二氧化碳?或水蒸汽的含量之和不大于總體積的10％。
5.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為一種或多種極性或非極性惰性溶劑。
6.按權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為甲苯、四氫呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、氯仿、己烷或苯。
7.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于，催化劑硒的摩爾用量為底物的2-10％；有機(jī)堿三乙胺的摩爾用量為反應(yīng)底物的80-120％；反應(yīng)時間為3-7小時；反應(yīng)溫度為120-160℃；一氧化碳反應(yīng)壓力為表壓3-6Mpa。
全文摘要
一種催化合成甲基取代的嘧啶脲類衍生物的方法，采用一氧化碳為羰基化試劑，以取代的氨基嘧啶類衍生物和取代的硝基苯類化合物為原料，以硒為催化劑，三乙胺為助催化劑，在有機(jī)溶劑中于密閉的高壓釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。硝基苯上的取代基R
文檔編號C07D239/28GK1403446SQ0214802
公開日2003年3月19日 申請日期2002年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月21日
發(fā)明者凌岡, 陳金鑄, 陸世維 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所