專利名稱：一種合成吖丙啶化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成吖丙啶化合物的方法。
本發(fā)明可以通過如下措施來實現(xiàn)一種合成吖丙啶化合物的方法，其特征在于該方法是由摩爾比為1∶1的亞胺和重氮化合物，加入到由烷基吡啶或1，3烷基咪唑陽離子與四氟硼酸，六氟磷酸，高氯酸或三氟甲磺酸陰離子的其中之一組成的離子液體，在室溫下反應(yīng)1-5小時，從反應(yīng)混合物中分離出生成物。
本發(fā)明所用的亞胺是由帶有各種取代基的苯胺或萘胺衍生物與苯甲醛衍生物縮合反應(yīng)制得以及各種烷基胺衍生物與苯甲醛衍生物縮合反應(yīng)制得。
本發(fā)明所用的重氮化合物是重氮乙酸乙酯、重氮乙酸甲酯、重氮乙酸叔丁酯、苯基重氮甲烷、2-苯基重氮乙酸甲酯。
本發(fā)明所用的室溫離子液體中烷基吡啶或1，3烷基咪唑陽離子烷基的鏈長為C1到C8的整數(shù)。
本發(fā)明所用的室溫離子液體的量為1mmol量的底物用0.2～2mL的離子液體。
室溫離子液體是近年來發(fā)展起來的一種綠色反應(yīng)介質(zhì)，它具有非揮發(fā)特性，一般在室溫到300℃都呈液態(tài)。
本發(fā)明采用室溫離子液體作為催化劑和反應(yīng)介質(zhì)，是一個非常綠色的化學(xué)過程。本發(fā)明的催化劑具有很高的催化活性及選擇性，催化劑和產(chǎn)物易于分離，催化劑可重復(fù)使用，催化活性保持不變。由于反應(yīng)中沒有使用有機溶劑，最大限度地降低了對環(huán)境的污染。
本發(fā)明的優(yōu)點是1.反應(yīng)選擇性高，產(chǎn)物最高達到100％的順式選擇性。
2.產(chǎn)物與離子液體分離簡單；3.反應(yīng)所用離子液體可重復(fù)使用，催化活性不變。
同實施例1，反應(yīng)時間為1h，得到1，3-二苯基吖丙啶-2-羧酸乙酯3a的分離產(chǎn)率為68％，全部為順式產(chǎn)物cis-3a。
同實施例1，室溫離子液換為四氟硼酸丁基吡啶離子液，在室溫下反應(yīng)5h，得1，3-二苯基吖丙啶-2-羧酸乙酯3a，分離產(chǎn)率為79％，cis-3a/trans-3a＝20。
權(quán)利要求
1.一種合成吖丙啶化合物的方法，其特征在于該方法是由摩爾比為1∶1的亞胺和重氮化合物，加入到由烷基吡啶或1，3烷基咪唑陽離子與四氟硼酸，六氟磷酸，高氯酸或三氟甲磺酸陰離子的其中之一組成的離子液體，在室溫下反應(yīng)1-5小時，從反應(yīng)混合物中分離出生成物。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于重氮化合物選用重氮乙酸乙酯、重氮乙酸叔丁酯、重氮乙酸甲酯、苯基重氮甲烷、2-苯基重氮乙酸乙酯。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于亞胺類化合物選用帶有各種取代基的苯胺或萘胺衍生物與苯甲醛衍生物縮合產(chǎn)物以及各種烷基胺衍生物與苯甲醛衍生物縮合產(chǎn)物。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于離子液體的陽離子烷基的鏈長為C1到C8的整數(shù)。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于離子液體的用量為0.2～2mL/mmol底物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種合成吖丙啶化合物的方法。該方法是由亞胺類化合物和重氮化合物在室溫離子液體中反應(yīng)制備吖丙啶化合物。本發(fā)明采用室溫離子液體作為催化劑和反應(yīng)介質(zhì)，由于離子液體自身的特性，使得此過程成為一個非常綠色的化學(xué)過程；由于沒有使用有機溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，該發(fā)明最大限度地降低了對環(huán)境的污染。作為反應(yīng)介質(zhì)和催化劑的離子液體可重復(fù)使用，反應(yīng)活性保持不變。
文檔編號C07D203/06GK1412179SQ02150060
公開日2003年4月23日 申請日期2002年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月19日
發(fā)明者夏春谷, 孫偉, 王紅旺 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所