專(zhuān)利名稱(chēng)：刺玫果總提取物及其生產(chǎn)工藝技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種刺玫果總提取物的生產(chǎn)工藝技術(shù)及由此方法得到的刺玫果總提取物(刺玫果皂甙、刺玫果黃酮、葡萄吡喃糖基沒(méi)食子酸甲酯)。
刺玫果為薔薇科植物，又叫山刺玫，刺玫薔薇，學(xué)名ROSadavurica，生于山坡灌叢，雜木林中，河邊及林地，花期6-7月，果期8-9月，全國(guó)貯藏量較為豐富的當(dāng)屬大興安嶺林區(qū)，且由于是生長(zhǎng)在林區(qū)，幾乎無(wú)環(huán)境污染，經(jīng)科學(xué)檢測(cè)該果實(shí)具有健脾理氣，養(yǎng)血調(diào)經(jīng)等功效，富含多種生物活性，其主要化學(xué)成分為多種三萜酸，黃酮及葡萄吡喃糖基沒(méi)食子酸甲酯，銀段甙等。
本發(fā)明的目的在于提供一種以刺玫果的果、莖、葉為原料，生產(chǎn)刺玫果總提取物的新方法。
本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種由本發(fā)明的生產(chǎn)方法生產(chǎn)的刺玫果總提取物(刺玫果皂甙、刺玫果黃酮、葡萄吡喃糖基沒(méi)食子酸甲酯)。
通過(guò)萃取并吸附的生產(chǎn)工藝，并按此工藝批量生產(chǎn)出具有藥用價(jià)值的刺玫果總提取物。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)；1、刺玫果總提取物以往用乙醇提取，酸堿處理以及柱層分離，但不適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
2、萜酸，黃酮，生物堿以及沒(méi)食子酸提取工藝作了大量實(shí)驗(yàn)工作，選用乙醇回流，減壓濃縮，選用大孔吸附樹(shù)酯分離的方法，以提取物中黃酮，酚性成，生物堿，氨基酸為控制指標(biāo)，采用高效液相色普法進(jìn)行檢測(cè)，可得到質(zhì)量和收率穩(wěn)定的刺玫果總提取物，收率為0.05-0.07％，總提物有效成份含量在25％以上。
3、刺玫果在大興安嶺貯量極為豐富，年貯藏量在10萬(wàn)噸以上，具有極大的開(kāi)發(fā)價(jià)值。
4、用本發(fā)明工藝生產(chǎn)的刺玫果總提取物，有效成份含量高，比常規(guī)工藝提高15個(gè)百分點(diǎn)，生產(chǎn)成本較常規(guī)工藝減少1/3，因此極具商業(yè)開(kāi)發(fā)價(jià)值。
本發(fā)明涉及一種利用刺玫果生產(chǎn)刺玫果總提取物的方法，包括以下步驟1、粉碎(1)取成熟刺玫果，用破碎機(jī)將其破碎，粉碎粒度控制在60目左右，變成果粉。
(2)取刺玫果徑葉(尖部15cm)切成15mm左右的藥段。
2、果粉回流提取將上段工序已粉碎的果粉，裝于多功能提取罐中用95％乙醇回流提取10次，每次1.5h-2h，溶媒用量為8-10倍，提取液過(guò)濾，合并濾液，稱(chēng)為A液。
莖、葉煎制提取將莖、葉置于多功能提取罐中，用8倍的水在80℃條件下煎煮2h左右，然后過(guò)濾，濾渣用5倍的水再煎煮3h左右，然后合并煎煮濾液稱(chēng)為B液。
3、濃縮將A液和B液合并濃縮，同時(shí)回收乙醇溫度控制在60℃左右，濃縮終點(diǎn)為30波美度，無(wú)醇味。
4、吸附把濃縮液加適量水稀釋?zhuān)闉V，濾液加到已處理好的大孔吸附柱上進(jìn)行吸附，吸附速度控制在4BV/h，至飽和為止。
5、各種不同的溶媒洗大孔吸附柱，解吸速度控制在4BV/V就可以洗下不同類(lèi)化學(xué)成份。
(1)水洗先用水洗，此時(shí)可洗下多糖，單糖、丹寧、低聚糖。用薄層檢檢防止皂甙洗下。糖用2-蔡酚濃硫酸反應(yīng)，酸性成分用1％至C13乙醇液檢測(cè)。
(2)30％乙醇洗，水洗后用30％以上乙醇洗下皂甙，用薄層檢測(cè)皂甙是否洗完。
(3)70％乙醇洗30％醇洗后再用70％水溶液洗下黃酮，酚性物后，氨基酸，黃酮用鹽酸一鐵粉反應(yīng)，1％，Alcl3乙醇液，氨基酸用茚三酮反應(yīng)。
6、濃縮將上述30％醇洗液和70％醇洗液進(jìn)行混合，然后進(jìn)行低溫濃縮，同時(shí)回收乙醇，濃縮時(shí)溫度控制在60℃-80℃左右，濃縮終點(diǎn)為20波美。
7、噴霧干燥將上述回收乙醇后的濃縮液進(jìn)行干燥，進(jìn)口溫度控制在160-190℃，出口溫度控制在60-80℃，空氣壓力控制在0.045mpa，醇液檢測(cè)。得淡白色或白色粉末，即為刺玫果總提取物，其指標(biāo)如下
9、包裝將干燥好粉狀刺玫果總提取物進(jìn)行計(jì)量包裝。
本發(fā)明還涉及由本發(fā)明生產(chǎn)方法得到的刺玫果總提取物(刺玫果皂甙、刺玫果黃酮、葡萄吡喃糖基沒(méi)食子酸甲酯)。
按照本發(fā)明，由本發(fā)明生產(chǎn)方法得到的刺玫果總提取物，其有效成份含量在25％-95％之間。本發(fā)明所述刺玫果總提取物有效成份指刺玫果皂甙、刺玫果黃酮、葡萄吡喃糖基沒(méi)食子酸甲酯其中之一或全部，其指標(biāo)如下①含刺玫果皂甙，酚性物質(zhì)，黃酮等混合有效成份約占本品25-95％。
②收率為0.06％③含水率為≤5％以下以最佳實(shí)施利進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明1、粉碎a)取成熟刺玫果100kg，用破碎機(jī)將其破碎粉碎粒度控制在60目左右，變成果粉。
b)取刺玫果徑葉(尖部15cm)100kg切成15mm左右的藥段。
2、果粉回流提取將上段工序已粉碎的果粉100kg，裝于多功能提取罐中用95％乙醇回流提取10次，每次1.5h-2h，溶媒用量為8-10倍，提取液過(guò)濾，合并濾液，稱(chēng)為A液。
3、莖、葉煎制提取將100kg莖、葉置于多功能提取罐中，用8倍的水在80℃條件下煎煮2h，然后過(guò)濾，濾渣用5倍的水再煎煮3h，然后合并煎煮濾液稱(chēng)為B液。
4、濃縮將A液和B液合并共計(jì)1000kg濃縮，同時(shí)回收乙醇溫度控制在60℃左右，濃縮終點(diǎn)為30波美度，無(wú)醇味。
5、吸附把濃縮液加適量水稀釋?zhuān)闉V，濾液加到已處理好的大孔吸附柱上進(jìn)行吸附，吸附速度控制在4BV/h。
6、用各種不同的溶媒洗大孔吸附柱，至飽和為止，就可以洗下不同類(lèi)化學(xué)成份。
a)水洗先用水洗，上時(shí)可洗下多糖，單糖、丹寧、低聚糖。用薄檢訂防止皂甙洗下。糖用2-蔡酚濃硫酸反應(yīng)，酸性成分用1％至C13乙醇液檢測(cè)。
b)30％乙醇洗水洗后用30％以上乙醇洗下皂甙，用薄層檢測(cè)皂甙是否洗完，該醇洗液大約500kg。
70％乙醇洗30％醇洗后再用70％水溶液洗下黃酮，酚性物后，氨基酸，黃酮用鹽酸一鐵粉反應(yīng)，1％，Acl3乙醇液，氨基酸用萜三酸反應(yīng)，該醇洗液大約500kg。
7、濃縮將上述30％醇洗液和70％醇洗液進(jìn)行混合，共計(jì)1000kg，然后進(jìn)行低溫濃縮，同時(shí)回收乙醇，濃縮時(shí)溫度控制在60℃-80℃左右，濃縮熔點(diǎn)為20波美，該濃縮液大約為200kg。
8、噴霧干燥將上述回收乙醇后的200kg濃縮液進(jìn)行干燥，進(jìn)口溫度控制在160-190℃，出口溫度控制在60-80℃，空氣壓力控制在0.045mp醇液檢測(cè)。得淺黃色或白色粉末，即為刺玫果總提取物，其指標(biāo)如下
9、包裝將干燥好粉狀刺玫果總提取物進(jìn)進(jìn)計(jì)量包裝。由本發(fā)明生產(chǎn)方法而得到的最終產(chǎn)品為刺玫果總提取物(刺玫果皂甙、刺玫果黃酮、葡萄吡喃糖基沒(méi)食子酸甲酯)其質(zhì)量指標(biāo)如下1、理化指標(biāo)色澤淡黃色、淺白色形狀粉末狀溶解性完全溶解于水純凈度無(wú)沉淀，無(wú)雜質(zhì)刺玫果總提取物有效成份(刺玫果皂甙、刺玫果黃酮、葡萄吡喃糖基沒(méi)食子酸甲酯)含量25％-95％水分％≤5灰分％≤0.05砷(As)％≤0.0001鉛(Pb)％≤0.00032、微生物指標(biāo)細(xì)菌總數(shù)＜100個(gè)/g霉菌＜100個(gè)/g沙門(mén)氏菌不得檢出大腸桿菌不得檢出
權(quán)利要求
一種刺玫果總提取物生產(chǎn)工藝技術(shù)及由此方法得到的刺玫果總提取物(刺玫果皂甙、刺玫果黃酮、葡萄吡喃糖基沒(méi)食子酸甲酯)。其特征在于1、粉碎(1)取成熟刺玫果，用破碎機(jī)將其破碎，粉碎粒度控制在60目左右，變成果粉備用。(2)取刺玫果徑葉(尖部15cm)切成15mm左右的藥段備用。
2.果粉回流提取用95％乙醇回流提取果粉10次，每次1.5h-2h，溶媒用量為果粉的8-10倍，提取液過(guò)濾，合并濾液，稱(chēng)為A液。
3.莖、葉煎制提取將莖、葉置于多功能提取罐中，用8倍于莖葉體積的水在80℃條件下煎煮2-4h左右，然后過(guò)濾，濾渣用5倍的水再煎煮3-5h左右，然后合并煎煮濾液稱(chēng)為B液。
4.濃縮將A液和B液合并濃縮，溫度控制在60℃-80℃左右，濃縮終點(diǎn)為30波美度，無(wú)醇味。
5.吸附把濃縮液加適量水稀釋?zhuān)闉V，濾液加到已處理好的大孔吸附樹(shù)脂(市售)柱上進(jìn)行吸附，吸附速度控制在4-5BV/h，至飽和為止。
6.解吸(1)水洗先用水洗，此時(shí)可洗下多糖，單糖、丹寧、低聚糖。(2)30％乙醇洗水洗后用30％以上乙醇洗下刺玫果皂甙。(3)70％乙醇洗30％醇洗后再用70％乙醇溶液洗下黃酮。
7.濃縮將30％醇洗液和70％醇洗液混合后濃縮，溫度控制在60℃-80℃左右，濃縮終點(diǎn)為20波美。
8.噴霧干燥對(duì)濃縮液進(jìn)行干燥，進(jìn)口溫度控制在160-190℃，出口溫度控制在60-80℃，空氣壓力控制在0.045mpa。得淺白色或淺黃色粉末，即為刺玫果總提取物，然后計(jì)量包裝出廠。
全文摘要
一種以刺玫果為原料生產(chǎn)刺玫果總提取物的生產(chǎn)工藝技術(shù)及由此方法得到的刺玫果總提取物——刺玫果皂甙、刺玫果黃酮、葡萄吡喃糖基沒(méi)食子酸甲酯。其主要生產(chǎn)工藝是刺玫果經(jīng)粉碎、果粉回流提取、莖、葉煎制提取、濃縮、吸附、解吸(30％醇洗、70％醇洗)、再濃縮、噴霧干燥后生產(chǎn)刺玫果皂甙生產(chǎn)工藝技術(shù)及由此得到的刺玫果總提取物。
文檔編號(hào)C07H17/00GK1500794SQ02152559
公開(kāi)日2004年6月2日 申請(qǐng)日期2002年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月18日
發(fā)明者姚德坤, 王秀麗, 姚德利 申請(qǐng)人:大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司