專利名稱：改進(jìn)的六氯代苯生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種改進(jìn)的六氯代苯生產(chǎn)方法，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的改進(jìn)的六氯代苯生產(chǎn)方法，其特點(diǎn)是使用鄰二氯苯或鄰二氯苯和對(duì)二氯苯的混合物或多氯混合苯為原料，加入0.1％催化劑，升溫到80℃通入氯氣升溫分段反應(yīng)合成，其步驟包括①80-200℃，反應(yīng)8小時(shí)；②200-230℃，反應(yīng)4小時(shí)；③230℃-終點(diǎn)，反應(yīng)5小時(shí)；④水洗，240-270℃升華精制得到成品。
所述改進(jìn)的六氯代苯生產(chǎn)方法的一種延伸的技術(shù)方案是使用鄰二氯苯或鄰二氯苯和對(duì)二氯苯的混合物為合成原料，加入0.1％催化劑，升溫到80℃通入氯氣升溫分段反應(yīng)的步驟還包括①80-200℃，每小時(shí)升溫7℃的速度反應(yīng)，當(dāng)原料與氯氣的摩爾比達(dá)到1∶1時(shí)，即為終點(diǎn)，經(jīng)中和，精餾得到三氯混苯；②將①得到的產(chǎn)物再加入0.1％的催化劑升溫到100℃，開始通入氯氣；③100-230℃，反應(yīng)8小時(shí)；④230℃-終點(diǎn)，反應(yīng)5小時(shí)；水洗，240-270℃升華精制得到成品。
所述改進(jìn)的六氯代苯生產(chǎn)方法的另一種延伸的技術(shù)方案是使用多氯混合苯為原料加入0.1％的催化劑，升溫到100℃通入氯氣升溫分段反應(yīng)的步驟還包括①100-200℃，反應(yīng)10小時(shí)；②200-230℃，反應(yīng)4小時(shí)；③230℃-終點(diǎn)，反應(yīng)3小時(shí)；④水洗，240-270℃升華精制得到成品。
所述改進(jìn)的六氯代苯生產(chǎn)方法中所述的多氯混合苯是氯苯精餾塔底物料。
所述改進(jìn)的六氯代苯生產(chǎn)方法中于所述的催化劑包括MnCl2+H2O，SbCl3，F(xiàn)eCl3，F(xiàn)e，AlCl3-SnCl4，AlCl3-TiCl4，F(xiàn)e-S-PbO，，F(xiàn)eCl3-二乙醚，金屬有機(jī)硅化合物，硅酸鋁-1，6-乙二胺，F(xiàn)eCl3-S2Cl2，F(xiàn)eCl3-二價(jià)有機(jī)硫，L-型沸石，TiCl4其中一種或幾種。
本發(fā)明的技術(shù)進(jìn)步效果表現(xiàn)在(1)改變了使用有毒化工原料副產(chǎn)品生產(chǎn)六氯代苯的方式；(2)強(qiáng)化了生產(chǎn)過(guò)程中的一次性投料或者分步投料，分段升溫控制的反應(yīng)過(guò)程，產(chǎn)品收率高。
在上述原料中加入0.1％催化劑，升溫到80℃開始通入氯氣，根據(jù)反應(yīng)溫度分三段控制反應(yīng)速度第一段80-200℃，反應(yīng)8小時(shí)；第二段200-230℃，反應(yīng)4小時(shí)；第三段230℃-終點(diǎn)，反應(yīng)5小時(shí)；水洗，240-270℃升華精制得到成品。
反應(yīng)原理為
反應(yīng)原理為 實(shí)施例3、使用多氯混合苯生產(chǎn)六氯代苯以氯苯精餾塔底物料為原料，塔底物料主要是多氯混合苯，加入0.1％催化劑，升溫到100℃開始通入氯氣，分為三段控制反應(yīng)速度第一段100-200℃，反應(yīng)10小時(shí)；第二段200-230℃，反應(yīng)4小時(shí)；第三段230℃-終點(diǎn)，反應(yīng)3小時(shí)；水洗，240-270℃升華精制得到成品。
反應(yīng)原理為
權(quán)利要求
1.改進(jìn)的六氯代苯生產(chǎn)方法，其特征在于使用鄰二氯苯或鄰二氯苯和對(duì)二氯苯的混合物或多氯混合苯為合成原料，加入0.1％催化劑，升溫到80℃通入氯氣升溫分段反應(yīng)，步驟包括①80-200℃，反應(yīng)8小時(shí)；②200-230℃，反應(yīng)4小時(shí)；③230℃-終點(diǎn)，反應(yīng)5小時(shí)；④水洗，240-270℃升華精制得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述改進(jìn)的六氯代苯生產(chǎn)方法，其特征在于使用鄰二氯苯或鄰二氯苯和對(duì)二氯苯的混合物為合成原料，加入0.1％催化劑，升溫到80℃通入氯氣升溫分段反應(yīng)，步驟還包括①80-200℃，以每小時(shí)升溫7℃的速度反應(yīng)，當(dāng)原料與氯氣的摩爾比達(dá)到1∶1時(shí)，即為終點(diǎn)，經(jīng)中和，精餾得到三氯苯；②將①得到的產(chǎn)物再加入0.1％的催化劑升溫到100℃，開始通入氯氣；③100-230℃，反應(yīng)8小時(shí)；④230℃-終點(diǎn)，反應(yīng)5小時(shí)；水洗，240-270℃升華精制得到成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述改進(jìn)的六氯代苯生產(chǎn)方法，其特征在于使用多氯混合苯為原料加入0.1％的催化劑，升溫到100℃通入氯氣升溫分段反應(yīng)，步驟還包括①100-200℃，反應(yīng)10小時(shí)；②200-230℃，反應(yīng)4小時(shí)；③230℃-終點(diǎn)，反應(yīng)3小時(shí)；④水洗，240-270℃升華精制得到成品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述改進(jìn)的六氯代苯生產(chǎn)方法，其特征在于所述的多氯混合苯是氯苯精餾塔底物料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述改進(jìn)的六氯代苯生產(chǎn)方法，其特征在于所述的催化劑包括MnCl2+H2O，SbCl3，F(xiàn)eCl3，F(xiàn)e，AlCl3-SnCl4，AlCl3-TiCl4，F(xiàn)e-S-PbO，，F(xiàn)eCl3-二乙醚，金屬有機(jī)硅化合物，硅酸鋁-1，6-乙二胺，F(xiàn)eCl3-S2Cl2，F(xiàn)eCl3-二價(jià)有機(jī)硫，L-型沸石，TiCl4其中一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明提供了使用鄰二氯苯或鄰二氯苯和對(duì)二氯苯的混合物或多氯混合苯為原料，生產(chǎn)六氯代苯的改進(jìn)性工藝方法，其特點(diǎn)是使用鄰二氯苯或鄰二氯苯和對(duì)二氯苯的混合物或多氯混合苯為原料，加入0.1％催化劑，升溫到80℃通入氯氣升溫分段反應(yīng)合成，其步驟包括①80－200℃，反應(yīng)8小時(shí)；②200－230℃，反應(yīng)4小時(shí)；③230℃反應(yīng)5小時(shí)；④水洗，240－270℃升華精制得到成品。本發(fā)明改變了使用有毒化工原料副產(chǎn)品生產(chǎn)六氯代苯的方式；強(qiáng)化了生產(chǎn)過(guò)程中的一次性投料或者分步投料，分段升溫控制的反應(yīng)過(guò)程，產(chǎn)品收率高。
文檔編號(hào)C07C25/12GK1440960SQ03109650
公開日2003年9月10日 申請(qǐng)日期2003年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月11日
發(fā)明者楊慶懷 申請(qǐng)人:楊慶懷