專(zhuān)利名稱(chēng)：異戊醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以異戊醇為起始原料制備異戊醛的方法。
背景技術(shù)：
異戊醛是制造異戊酸的原料、合成香精香料的中間體和食品工業(yè)及制藥工業(yè)的原料。目前異戊醛的制備方法主要采用氧化法，用硫酸、重鉻酸(鹽)、Cr2O3、MnO2等在液相中將異戊醇氧化成異戊醛，硫酸、重鉻酸(鹽)對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，環(huán)境污染大，產(chǎn)生的副反應(yīng)多；用Cr2O3、MnO2等選擇性雖高，但催化劑成本較高。
第27卷第4期(1998年)《廣西化工》上發(fā)表了一篇《Ag/KZSM-5上異戊醇催化氧化為異戊醛的研究》，其公開(kāi)了一種用異戊醇制備異戊醛的方法，該方法以Ag/KZSM-5分子篩為催化劑，在加熱高溫條件下，通入空氣進(jìn)行催化氧化，該工藝對(duì)環(huán)境污染少，轉(zhuǎn)化率和選擇性高，但催化劑制備不易，使用貴金屬Ag，催化劑制備成本高，使用壽命短，生產(chǎn)能耗高；且反應(yīng)中的氧量不易控制，氧的過(guò)量會(huì)使異戊醛或異戊醇在高溫下發(fā)生深度氧化，甚至生成CO2和H2O。另外，異戊醇和異戊醛的爆炸極限范圍寬，在高溫有氧條件下，存在很大的安全隱患；同時(shí)，隨過(guò)量空氣(氧氣)排出的尾氣中含有大量的有機(jī)物氣體，極易發(fā)生爆炸。在沒(méi)有解決上述安全問(wèn)題的情況下，上述方法很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供了一種用黃銅類(lèi)催化劑對(duì)異戊醇進(jìn)行高溫催化脫氫的異戊醛的制備方法，在保證高轉(zhuǎn)化率和選擇性下，對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕，污染少，生產(chǎn)安全性高，催化劑制備容易且使用壽命長(zhǎng)。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的異戊醛的制備方法，其特征是加熱異戊醇至汽化，然后用黃銅類(lèi)催化劑進(jìn)行高溫催化脫氫反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝、分離后得到產(chǎn)品異戊醛，所述的黃酮類(lèi)催化劑為銅/鋅合金、銅/錫合金或銅/鎳合金。本發(fā)明為氣相連續(xù)催化脫氫反應(yīng)，安全性高；本發(fā)明的催化劑為合金類(lèi)，制備容易，成本低，使用壽命長(zhǎng)，不會(huì)對(duì)設(shè)備產(chǎn)生腐蝕，環(huán)境污染少。本發(fā)明得到的異戊醛同樣具有高轉(zhuǎn)化率和選擇性。
所述的異戊醛的制備方法，黃酮類(lèi)催化劑呈網(wǎng)狀，裝入固定床反應(yīng)器中與汽化后的異戊醇進(jìn)行高溫催化脫氫反應(yīng)，網(wǎng)狀催化劑的比表面積大，使催化脫氫的效果更好。
所述的異戊醛的制備方法，催化劑的空速為0.3～0.5/h(空速單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)給定體積催化劑的液體體積數(shù))，異戊醇的進(jìn)料速度為200～380ml/h，汽化溫度在160～240℃，催化脫氫的反應(yīng)溫度在400～500℃，本發(fā)明在上述工藝范圍內(nèi)所得的選擇性在99％以上，摩爾收率(轉(zhuǎn)化率)在95％以上。
本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，在保證高轉(zhuǎn)化率和選擇性下，具有以下優(yōu)點(diǎn)1)催化劑為合金類(lèi)，呈網(wǎng)狀，比表面積大，催化脫氫效果好，使用壽命長(zhǎng)；2)不會(huì)對(duì)設(shè)備產(chǎn)生腐蝕，環(huán)境污染少；3)催化劑制備容易，成本低；4)為氣相連續(xù)催化脫氫反應(yīng)，生產(chǎn)安全性高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1100克原料異戊醇(含量99％)通過(guò)泵連續(xù)送至預(yù)熱器進(jìn)行汽化，控制進(jìn)料速度在300ml/h左右，預(yù)熱器的溫度控制在200℃，然后進(jìn)入空速為0.45/h的網(wǎng)狀銅/鋅合金的固定床反應(yīng)器中，加熱至460℃，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入冷凝器冷卻，經(jīng)減壓精鎦分離后，得到產(chǎn)品異戊醛94.3克，經(jīng)氣相色譜分析，含量≥99.0％(m/m)，轉(zhuǎn)化率為96.5％。
實(shí)施例2100克原料異戊醇(含量99％)通過(guò)泵連續(xù)送至預(yù)熱器進(jìn)行汽化，控制進(jìn)料速度在260ml/h左右，預(yù)熱器的溫度控制在240℃，然后進(jìn)入空速為0.5/h的網(wǎng)狀銅/錫合金的固定床反應(yīng)器中，加熱至480℃，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入冷凝器冷卻，經(jīng)減壓精鎦分離后，得到產(chǎn)品異戊醛92.8克，經(jīng)氣相色譜分析，含量≥99.0％(m/m)，轉(zhuǎn)化率為95％。
實(shí)施例3100克原料異戊醇(含量99％)通過(guò)泵連續(xù)送至預(yù)熱器進(jìn)行汽化，控制進(jìn)料速度在330ml/h左右，預(yù)熱器的溫度控制在180℃，然后進(jìn)入空速為0.3/h的網(wǎng)狀銅/鎳合金的固定床反應(yīng)器中，加熱至430℃，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入冷凝器冷卻，經(jīng)減壓精鎦分離后，得到產(chǎn)品異戊醛93.5克，經(jīng)氣相色譜分析，含量≥99.0％(m/m)，轉(zhuǎn)化率為95.7％。
權(quán)利要求
1.異戊醛的制備方法，其特征是加熱異戊醇至汽化，然后用黃銅類(lèi)催化劑進(jìn)行高溫催化脫氫反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝、分離后得到產(chǎn)品異戊醛，所述的黃酮類(lèi)催化劑為銅/鋅合金、銅/錫合金或銅/鎳合金。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異戊醛的制備方法，其特征是所述的黃酮類(lèi)催化劑呈網(wǎng)狀，裝入固定床反應(yīng)器中與汽化后的異戊醇進(jìn)行高溫催化脫氫反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的異戊醛的制備方法，其特征是催化劑的空速為0.3～0.5/h，所述異戊醇的進(jìn)料速度為200～380ml/h，汽化溫度在160～240℃，催化脫氫的反應(yīng)溫度在400～500℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以異戊醇為起始原料制備異戊醛的方法?，F(xiàn)有一種以Ag/KZSM－5分子篩為催化劑制備異戊醛的方法，該催化劑制備不易，成本高，使用壽命短，生產(chǎn)能耗高；且反應(yīng)中的氧量不易控制，存在很大的安全隱患。本發(fā)明的特征是加熱異戊醇至汽化，然后用黃銅類(lèi)催化劑進(jìn)行高溫催化脫氫反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝、分離后得到產(chǎn)品異戊醛，所述的黃酮類(lèi)催化劑為銅/鋅合金、銅/錫合金或銅/鎳合金。本發(fā)明在保證高轉(zhuǎn)化率和選擇性下，對(duì)設(shè)備不會(huì)產(chǎn)生腐蝕，環(huán)境污染少；催化劑制備容易，成本低，使用壽命長(zhǎng)；生產(chǎn)安全性高。
文檔編號(hào)C07C47/02GK1566056SQ03129200
公開(kāi)日2005年1月19日 申請(qǐng)日期2003年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月11日
發(fā)明者馬嘯 申請(qǐng)人:浙江新和成股份有限公司