專利名稱：去除生物法生產(chǎn)丙烯酰胺產(chǎn)物中的菌體和大分子蛋白質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在生物法生產(chǎn)丙烯酰胺中，除去產(chǎn)物中的菌體和大分子蛋白質(zhì)的方法，具體涉及在生物法生產(chǎn)丙烯酰胺中用中空纖維膜除去產(chǎn)物中的菌體和大分子蛋白質(zhì)的分離技術(shù)以及所采用的分離設(shè)備。
背景技術(shù)：
生物法生產(chǎn)丙烯酰胺是一種定向轉(zhuǎn)化、副產(chǎn)物少的生產(chǎn)工藝。具體生產(chǎn)過程是在0.3％～2.0％(重量)的游離菌體水溶液中流加定量的丙烯睛，產(chǎn)物丙烯酰胺的濃度一般在25～50％(重量)之間，產(chǎn)物中除含有丙烯酰胺外，還含有菌體、破碎的菌體、大分子蛋白質(zhì)及少量的其它副產(chǎn)物。
為了得到純度較高的丙烯酰胺，就需要把菌體和蛋白質(zhì)分離出去。原有的分離方法是用離心機(jī)將菌體和大分子蛋白質(zhì)分離出去，或離心機(jī)分離后再用卷式膜過濾。
而離心機(jī)分離的方法存在以下缺點(diǎn)收率低，一般在85％左右；分離效果差，往往分離后的丙烯酰胺溶液中仍含有少量菌體和大量的蛋白質(zhì)；生產(chǎn)周期長，能耗大，效率低，這給后續(xù)的提純增加了很大的負(fù)擔(dān)。
若采用離心機(jī)分離后再用卷式膜，生產(chǎn)周期大大加長，生產(chǎn)效率大大降低，且重復(fù)投資。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用中空纖維超濾或微濾膜裝置，分離丙烯酰胺水合液中的菌體和大分子蛋白質(zhì)，目的是為了提高丙烯酰胺溶液的純度、增加收率和提高生產(chǎn)效率。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種去除生物法生產(chǎn)丙烯酰胺產(chǎn)物中的菌體和大分子蛋白質(zhì)的方法，其特征在于將丙烯酰胺水合液供應(yīng)到膜組件中進(jìn)行過濾，除去產(chǎn)物中的菌體、蛋白質(zhì)等，其膜組件的處理工藝包括工作狀態(tài)和對膜組件的清洗狀態(tài)。
另外，上述工作狀態(tài)采用雙向流過濾工藝，包括正向工作狀態(tài)和反向工作狀態(tài)；在正向工作狀態(tài)時(shí)，丙烯酰胺水合液在循環(huán)泵的作用下，從膜組件的下端口進(jìn)入纖維膜組件中進(jìn)行過濾，過濾后的濃縮液從膜組件的上端口排出到循環(huán)回流管路，再進(jìn)入循環(huán)罐進(jìn)行循環(huán)，丙烯酰胺溶液通過上側(cè)口排出；工作一定時(shí)間后，使膜組件進(jìn)行反方向工作，其工作狀態(tài)是丙烯酰胺水合液在循環(huán)泵的作用下，從膜組件的上端口進(jìn)入膜組件進(jìn)行過濾，濃縮液從下端口排入到循環(huán)回流回路，丙烯酰胺溶液通過上側(cè)口排出；正向、反向交替工作，可以高效地同時(shí)進(jìn)行膜分離和清洗工作。
工作一段時(shí)間后，對膜組件的清洗先反洗再進(jìn)行等壓清洗；反洗過程是在反洗泵的作用下，反洗液進(jìn)入膜組件，對膜進(jìn)行反洗，水在壓力作用下，從膜組件中空纖維膜的外側(cè)進(jìn)入纖維膜的內(nèi)側(cè)，使菌體全部沖回到水合罐中；等壓清洗過程是將丙烯酰胺溶液的出口關(guān)閉，使纖維膜內(nèi)、外側(cè)壓力保持一致。
另外，上述中空纖維膜組件的材質(zhì)是聚砜、聚醚砜、聚丙烯睛、聚偏氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯等材料其中的一種或兩種或兩種以上的混合物。
上述中空纖維膜組件的材質(zhì)是聚偏氟乙烯。
中空纖維膜是中空纖維微濾膜或中空纖維超濾膜。
中空纖維膜可以是單層的，也可以是復(fù)合中空纖維膜。
通過本發(fā)明提供的采用中空纖維超濾或微濾膜裝置，分離丙烯酰胺水合液中的菌體和大分子蛋白質(zhì)的方法，和現(xiàn)有技術(shù)中的其它分離方法相比，直接采用中空纖維膜過濾裝置過濾丙烯酰胺水合液，特別是采用雙向流工藝，大大提高過濾速度，縮短了生產(chǎn)周期，降低了成本，并達(dá)到了所要求的高純度。所得到丙烯酰胺溶液(透過液)，鏡檢無菌體，蛋白質(zhì)含量小于10ppm，收率在99％以上，生產(chǎn)效率大大提高。


圖1是本發(fā)明所使用的中空膜組件系統(tǒng)示意圖具體實(shí)施方式
下面，通過附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例只是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，其并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
如附圖1所示，顯示了本發(fā)明所使用的中空膜組件系統(tǒng)。
上述使用中空膜組件去除生產(chǎn)丙烯酰胺產(chǎn)物中的菌體和大分子蛋白質(zhì)的系統(tǒng)組件包括循環(huán)罐1、循環(huán)泵14、工作管路21、膜組件2、循環(huán)回流管路24、反洗罐12、反洗泵15、反洗管路等部件。其中，工作管路21管接在循環(huán)罐1和膜組件2之間，工作管路上設(shè)置有循環(huán)泵14、閥門等部件。工作管路21在管接膜組件2之前，分成兩個(gè)支路正向工作管路23和反向工作管路22。其中正向工作管路23中的流體相對膜組件2下進(jìn)上出，反向工作管路22中的流體相對膜組件2上進(jìn)下出。正向工作管路23管接在膜組件2的下端口7上，用于在正向工作狀態(tài)下，將丙烯酰胺水合液供應(yīng)到膜組件2中，閥門4控制正向工作管路的開閉；反向工作管路22管接在膜組件2的上端口6，用于在反向工作狀態(tài)下，將丙烯酰胺水合液供應(yīng)到膜組件2中，閥門5控制反向工作管路的開閉。膜組件2的上端口6還連接有正向工作排出管路26的一端，正向工作排出管路26的另一端連接在循環(huán)回流管路24上，用于將正向工作狀態(tài)下的濃縮液排放到循環(huán)回流管路中，閥門10控制濃縮液的排放。反向工作排出管路27連接膜組件2的下端口7，其另一端接在循環(huán)回流管路24上，用于將反向工作狀態(tài)下的濃縮液排放到循環(huán)回流管路中，閥門11控制濃縮液的排放。澄清的丙烯酰胺溶液從膜組件2的上側(cè)口通過排放管路25排出。
另外，為了使膜分離組件更好地進(jìn)行工作，本發(fā)明還對膜組件管接了反洗系統(tǒng)。反洗罐12通過反洗管路連接到膜組件的下側(cè)口8，反洗管路上設(shè)置有反洗泵15、閥門等部件。
用中空膜組件去除生產(chǎn)丙烯酰胺產(chǎn)物中的菌體和大分子蛋白質(zhì)的方法包括工作狀態(tài)和膜清洗狀態(tài)。其中，膜組件的工作過程如下所述在采用雙向流過濾工藝中，工作狀態(tài)包括正向工作狀態(tài)和反向工作狀態(tài)。在正向工作狀態(tài)時(shí)，丙烯酰胺水合液在循環(huán)泵14的作用下，沿工作管路21、正向工作管路23通過進(jìn)液閥4到達(dá)膜組件2的下端口7，丙烯酰胺水合液在纖維膜組件2中進(jìn)行過濾，過濾后的濃縮液從膜組件的上端口6沿管路26排出到循環(huán)回流管路24，再進(jìn)入循環(huán)罐1進(jìn)行循環(huán)，澄清的丙烯酰胺溶液通過上側(cè)口9向排出管路25排出。工作一定時(shí)間后，膜組件的工作效率和丙烯酰胺溶液通量有所降低時(shí)，使膜組件進(jìn)行反方向工作。反向工作狀態(tài)是丙烯酰胺水合液沿工作管路21、反向工作管路22通過反向進(jìn)液閥5進(jìn)入到膜組件2的上端口6，進(jìn)入膜組件進(jìn)行過濾，濃縮液從下端口7排入到循環(huán)回流回路，澄清的丙烯酰胺溶液(透過液)通過上側(cè)口9排出。正向、反向交替工作，可以高效地同時(shí)進(jìn)行膜分離和清洗工作。
工作一段時(shí)間后，在反洗泵15的作用下，反洗液從反洗罐12中通過反洗管路28進(jìn)入膜組件2，對膜進(jìn)行反洗，水在壓力作用下，從膜組件中空纖維膜的外側(cè)進(jìn)入纖維膜的內(nèi)側(cè)，使菌體全部沖回到循環(huán)罐(也就是水合罐)1中。該反洗過程在過濾結(jié)束后對膜組件系統(tǒng)進(jìn)行單獨(dú)清洗。反洗后，對膜組件進(jìn)行等壓清洗。等壓清洗是在正常工作狀態(tài)下，將丙烯酰胺溶液的出口9關(guān)閉，使纖維膜內(nèi)、外側(cè)壓力保持一致。
其中，上述中空纖維膜組件的材質(zhì)可以是聚砜、聚醚砜、聚丙烯睛、聚偏氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯等，也可以是它們中的兩種或兩種以上的混合物。其中，聚偏氟乙烯中空纖維膜的性能最好，優(yōu)選中空纖維膜組件的材質(zhì)為聚偏氟乙烯。
所使用的中空纖維膜可以是普通的中空纖維膜、中空纖維微濾膜或中空纖維超濾膜等。中空纖維膜可以是單層的，也可以是復(fù)合中空纖維膜。
下面具體以實(shí)施例的方式說明采用本發(fā)明的效果。
實(shí)施例1丙烯酰胺水合液6.2m3，丙烯酰胺濃度為26.8％(重量)，用160m3的聚偏氟乙烯超濾膜過濾裝置過濾，采用雙向流過濾工藝，丙烯酰胺溶液中鏡檢無菌體，蛋白質(zhì)含量為4ppm，過濾時(shí)間為68分鐘，過濾液體積為5.8m3，剩余未過濾的濃縮液，由反洗系統(tǒng)沖回到水合罐中，可重復(fù)反應(yīng)使用3～6次。
實(shí)施例2丙烯酰胺水合液4.5m3，丙烯酰胺濃度為27.6(重量)，用160m3的聚砜超濾膜或聚醚砜超濾膜過濾裝置過濾，采用雙向流過濾工藝，丙烯酰胺溶液中鏡檢無菌體，蛋白質(zhì)含量為6ppm，過濾時(shí)間為48分鐘，過濾液體積為4.1m3，剩余未過濾的濃縮液，由反洗系統(tǒng)沖回到水合罐中，可重復(fù)反應(yīng)使用3～6次。
實(shí)施例3連續(xù)法生產(chǎn)丙烯酰胺，反應(yīng)罐容積30m3，反應(yīng)液中菌體濃度為5.0(重量)，連續(xù)流加丙烯睛和純水，并用中空纖維聚偏氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯微濾膜，不斷地將反應(yīng)后的不含菌體和大分子蛋白質(zhì)的丙烯酰胺溶液分離出來，同時(shí)，使流加的丙烯睛和純水的體積與中空纖維過濾裝置濾出的丙烯酰胺溶液的體積相等，并使水合罐(即循環(huán)罐)內(nèi)的體積恒定。濾出液的流量為5.0m3/h，連續(xù)反應(yīng)72小時(shí)后，停止流加丙烯睛和純水，并將反應(yīng)罐內(nèi)的料液用中空纖維膜過濾裝置過濾，當(dāng)中空纖維膜過濾體系中料液太少，不夠循環(huán)時(shí)，此時(shí)罐中的料液少于1m3，停機(jī)，用其他方法分離剩余的料液。
權(quán)利要求
1.一種去除生物法生產(chǎn)丙烯酰胺產(chǎn)物中的菌體和大分子蛋白質(zhì)的方法，其特征在于將丙烯酰胺水合液供應(yīng)到膜組件中進(jìn)行過濾，除去產(chǎn)物中的菌體、蛋白質(zhì)等，其膜組件的處理工藝包括工作狀態(tài)和對膜組件的清洗狀態(tài)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除生物法生產(chǎn)丙烯酰胺產(chǎn)物中的菌體和大分子蛋白質(zhì)的方法，其特征在于工作狀態(tài)采用雙向流過濾工藝，包括正向工作狀態(tài)和反向工作狀態(tài)；在正向工作狀態(tài)時(shí)，丙烯酰胺水合液在循環(huán)泵的作用下，從膜組件的下端口進(jìn)入纖維膜組件中進(jìn)行過濾，過濾后的濃縮液從膜組件的上端口排出到循環(huán)回流管路，再進(jìn)入循環(huán)罐進(jìn)行循環(huán)，丙烯酰胺溶液通過上側(cè)口排出；工作一定時(shí)間后，使膜組件進(jìn)行反方向工作，其工作狀態(tài)是丙烯酰胺水合液在循環(huán)泵的作用下，從膜組件的上端口進(jìn)入膜組件進(jìn)行過濾，濃縮液從下端口排入到循環(huán)回流回路，丙烯酰胺溶液通過上側(cè)口排出；正向、反向交替工作，可以高效地同時(shí)進(jìn)行膜分離和清洗工作。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除生物法生產(chǎn)丙烯酰胺中產(chǎn)生的菌體和大分子蛋白質(zhì)的方法，其特征在于清洗狀態(tài)采用對膜組件先反洗再進(jìn)行等壓清洗；反洗過程是在反洗泵的作用下，反洗液進(jìn)入膜組件，對膜進(jìn)行反洗，水在壓力作用下，從膜組件中空纖維膜的外側(cè)進(jìn)入纖維膜的內(nèi)側(cè)，使菌體全部沖回到水合罐中；等壓清洗過程是將丙烯酰胺溶液的出口關(guān)閉，使纖維膜內(nèi)、外側(cè)壓力保持一致。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除生物法生產(chǎn)丙烯酰胺產(chǎn)物中的菌體和大分子蛋白質(zhì)的方法，其特征在于上述中空纖維膜組件的材質(zhì)是聚砜、聚醚砜、聚丙烯睛、聚偏氟乙烯、聚乙烯或聚丙烯等材料其中的一種或兩種或兩種以上的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的去除生物法生產(chǎn)丙烯酰胺產(chǎn)物中的菌體和大分子蛋白質(zhì)的方法，其特征在于上述中空纖維膜組件的材質(zhì)是聚偏氟乙烯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除生物法生產(chǎn)丙烯酰胺產(chǎn)物中的菌體和大分子蛋白質(zhì)的方法，其特征在于中空纖維膜是中空纖維微濾膜或中空纖維超濾膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除生物法生產(chǎn)丙烯酰胺產(chǎn)物中的菌體和大分子蛋白質(zhì)的方法，其特征在于中空纖維膜可以是單層的，也可以是復(fù)合中空纖維膜。
全文摘要
本發(fā)明提供一種去除生物法生產(chǎn)丙烯酰胺產(chǎn)物中的菌體和大分子蛋白質(zhì)的方法將丙烯酰胺水合液供應(yīng)到膜組件中進(jìn)行過濾，除去產(chǎn)物中的菌體、蛋白質(zhì)等產(chǎn)物。工作狀態(tài)采用雙向流過濾工藝，包括正向工作狀態(tài)和反向工作狀態(tài)；在正向工作狀態(tài)時(shí)，丙烯酰胺水合液在循環(huán)泵的作用下，從膜組件的下端口進(jìn)入纖維膜組件中進(jìn)行過濾，過濾后的濃縮液從膜組件的上端口排出到循環(huán)罐，丙烯酰胺溶液通過上側(cè)口排出；工作一定時(shí)間后，使膜組件進(jìn)行反方向工作丙烯酰胺水合液在循環(huán)泵的作用下，從膜組件的上端口進(jìn)入膜組件進(jìn)行過濾，濃縮液從下端口排入到循環(huán)回流回路，丙烯酰胺溶液通過上側(cè)口排出；正向、反向交替工作，可以高效地同時(shí)進(jìn)行膜分離和清洗工作。
文檔編號C07C233/00GK1548417SQ03129828
公開日2004年11月24日 申請日期2003年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月20日
發(fā)明者郭振友 申請人:天津膜天膜工程技術(shù)有限公司